В4сёк21
-
Постов
22 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные В4сёк21
-
-
Подскажите пожалуйста, анод для электроосаждения должен быть из того же металла, что и осаждаемый или это не принципиально, то есть, для осаждения кадмия необходим кадмиевый анод или можно осаждать на медном или платиновом?
-
Нужно определить предельный ток раствора. Подскажите,пожалуйста, каким методом лучше всего это сделать?
-
Начнем с самого простого. Вольтамперометрия - термин нехороший, поскольку он по сути обозначает любые методы определения вольт-амперной зависимости. По этой причине его многократно пытались поменять на нечто более наукообразное и более конкретное. Потенциодинамический метод - это одна из удачных попыток конкретизировать название. Название, тем не менее, не прижилось. Но - это одно и то же.
Честно говоря, не понял, что Вы вообще получаете. Сначала написано, что получаете кривые с пиком, а потом - что в виде буквы "S". Для линейной развертки потенциала характерны кривые с пиком. Хотя, если получите нечто в форме буквы "S" - и такое тоже бывает.
Спасибо. А на счёт пикового и предельного тока? Есть ли Разница между ними? согласно этой методике: снимаются вольтамперограммы при разных скоростях развертки, и для каждой скорости получаются значения пикового тока и только одно значение предельного тока для всей системы. Правильно ли это?И каким образом это можно рассчитать?
-
Здравствуйте! Подскажите пожалуйста, снимаю вольтамперограммы, и возникло несколько вопросов:
1. Есть ли какая-нибудь разница между пиковым током и предельным, или это одно и то же?
2. Снимаю вольтамперограммы при разных скоростях развертки, ориентируюсь на определенную методику (в качестве примера привожу таблицу из методики со значениями пикового и предельного тока)
, но возникает вопрос так как в ней указано, что предельный ток при разных скоростях развертки одинаков для данного раствора. Так ли это? И если да - то как его определить исходя из значений пикового тока и скоростей развертки?3.Потенциодинамическая кривая и вольтамперограмма - это одно и то же? И тоже возникает вопрос по форме вольтамперограммы: получаю кривые с пиком, а не в форме "S". Читал, что кривые в форме "S" получаются при стационарном состоянии диффузионного слоя, т.е. при перемешивании раствора или с использванием вращающегося диского электрода. А кривые с пиком получаются в случае нестационарного состояния диффузионного слоя. В моем случае снимаю вольтамперограммы без перемешивания, и получаю кривые в форме "S". По этой ли причине получаю кривые такой формы или дело в чем-то другом?
4.Не могли бы Вы порекомендовать программу для обработки вольтамперограмм?
-
Обычное явление, которому можно найти миллион объяснений. Поверхность электрода наверняка содержит ПАВ, хоть и в микроскопических количествах. Они либо вытесняются осевшим кадмием, либо в значительной мере десорбируются в области высоких отрицательных потенциалов. Первый цикл не воспроизводится никогда. Обрабатывайте по третьему циклу, обычно с него все начинает воспроизводиться.
Спасибо за ответ! Тогда я правильно понимаю, что в идеальных условиях все три цикла не должны сильно расходиться по значениям ?
-
Добрый вечер! Подскажите пожалуйста, снимал две разные вольтамперограммы
1, с платиновым электродом
2,с кадмиевым электродом в виде цилиндра
(электролит: CdSO4. Li2SO4), почему три цикла так сильно расходятся в значениях, и по какому циклу производить расчет?
-
Честно говоря, трудно это интерпретировать. Похоже, что кадмий у Вас не осаждается вообще. Первая кривая похожа на выделение водорода в катодной области с последующим его окислением в анодной. На второй зависимость типичная для тока заряжения двойного электрического слоя, т.е. только фоновые токи и никакого электродного процес
Спасибо, переснял еще раз с другими параметрами, прикладываю полученные вольтамперограммы.
Еще подскажите, какая разница между линейной и циклической вольтамперометрией, так как по форме получаемых кривых они очень похожи
-
0) Я уже писал Вам, что концентрация фонового электролита должна быть где-то на пару порядков больше, чем концентрация исследуемых ионов, для подавления их переноса за счет миграции. Возьмите 10-3 М CdSO4, заодно не будете приборчик мучать слишком большими токами.
1,4) Предварительное осаждение кадмия не обязательно. С вероятностью, приближающейся к 100%, весь осажденный кадмий будет Вами стравлен просто при попытках начать работу, т. е установить некий начальный потенциал электрода. Если все же хотите осадить кадмий, то значение начального потенциала надо выставлять такое, какое само установится на электроде в растворе CdSO4 без тока. То есть надо собрать ячейку, определить значение потенциала на электроде и выставить его в качестве начального и конечного. Теперь надо дать развертку милливольт на 200 в отрицательную сторону и повернуть в положительную до +200 относительно начального значения. Честно говоря, никогда не работал с Элинс, по логике, начальный потенциал (по хлорсеребряному электроду) будет примерно -400 мВ, тогда в максимальный записать -200, в минимальный -600 мВ, направление поставить "-". Но тут лучше уточнить по руководству к потенциоста.
Для чистого платинового электрода можно взять начальный, конечный и максимальный за -200, минимальный за -600 мВ, направление "-".
Так как первый цикл практически никогда не воспроизводится, лучше сделать 3 цикла и обрабатывать данные для третьего.
3. Скорость развертки - любую от 5 до 100-150 мВ/с. Будет заметно больше - будете прихватывать омическое падение потенциала в растворе, кривые исказятся.
Спасибо, сегодня снимал вольтамперограммы как Вы советовали.
1.Фоновый электролит 10-3 М CdSO4+0,1 М Li2SO4
2. Электрод платиновый, без предварительного осаждения кадмия, анод-кадмиевый
3. Перед экспериметном измерял значение потенциала на электроде. Здесь возникает первый вопрос - прибор показывает потенциал -0,66 В, в то время как расчитанный потенциал кадмия по уравнению Нернста составляет -0,4В?
4. Снял две разных вольтамперограммы: а) со значениями стартового потенциала -0,66В (начальный, конечный и максимальный -460, минимальный -860)
, б)для стартового потенциала -0,4В (начальный, конечный и максимальный -200, минимальный -600) . Скорость развертки в обоих случаях 100 мВ/сПрикладываю фото полученных кривых.
Помогите пожалуйста разобраться
-
Всем привет! Подскажите пожалуйста, для изучения кинетики раствора состава CdSO410-2 М Li2SO4 0.1 М пытаюсь снять вольтамперограммы с линейной разверткой. Но остается много вопросов:
1.
Прикрепляю пример меню программы потенциостата на котором провожу исследования, помогите пожалуйста, какие значения параметров стартового, максимального, минимального и конечного потенциалов нужно выбрать?2,Нужно ли ставить галочку в пункте "Относительно потенциала Р.Ц."?
3, Какую скорость развертки нужно выбирать, или интервал скоростей развертки?
4,Мой рабочий электрод-платиновый, нужно ли осаждать на нем кадмий или нет? Такой вопрос возник из-за множества различных методик и публикаций в которых используется просто платиновый электрод без осаждения исследуемого металла
-
Скажите пожалуйста, для изучения кинетики раствора состава CdSO410-2 М Li2SO4 0.1 М вольтамперометрическим методом каким образом выбираются стартовые и максимальные значения потенциала? Аналогичный вопрос и для циклической вольтамперометрии
Спасибо всем! И с наступающим нг! ))
-
При правильной постановке эксперимента разницы быть не должно. Только встает вопрос токоподвода к пластине: если он из того же металла, а процессы - катодные, то его можно слегка погружать в раствор. Если металл - платина, то и для анодных можно.
Это что, все для кинетики осаждения никеля? Никелевый электрод и берите. Можно и медный, наверное. Не берите углеродные материалы вроде стеклографита или просто графита, на них затруднено образование зародышей фазы металла.
Скажите, а как на счёт вольфрамового электрода? можно ли на нем осаждать никель или кадмий?
и для кадмия лучше осаждать на меди или на каком металле?.
-
Ребята помогите
Для хронопотенциометрии будет ли наблюдаться разница в кинетических измерениях при
использовании запресованного в тефлон электрода диаметром 2.5 мм и обычного электрода в виде квадратной пластины площадью 1см2.
И второе:какой самый дешевый вариант заменителя платины для изготовления электродов
-
Провожу разные эксперименты по кинетике электродных реакции, в начале снимаем фоновый раствор, а затем растворы с добавками. Нужно ли менять раствор в капилляре Луггина при переходе от фонового раствора к растворам с добавками ?
-
Собственно, хронопотенциограмма вполне подойдет для изучения кинетики. Можно использовать вольтамперометрию с линейной разверткой
потенциала.
Тогда состав электролита может быть 0.01 м NiSO4 0.1 Li2SO4 ? А как определить необходимые значения тока? Нужно в начале определять пределный ток, и брать значение выше него? и к электролиту не надо добавлять ворную кислоту?
-
Какова цель? Почему именно хронопотенциограмма - наиболее доступное оборудование, которое можно на коленке сделать? Это что - анализ, изучение кинетики? Концентрацию лучше на уровне 0.001 М, фон - любой сульфат 0.1 М. Регистрировать как собираетесь?
Да, изучаем кинетику. Из оборудования имеем потенциостат галваностат марки эллинс. Я просто начинаю и было бы интересно посмотреть хроно. Какой метод вы еще можете предложить?
-
Возможно почти все. Зачем? При отсутствии фонового электролита катионы никеля будут участвовать в переносе тока в растворе, и четкого переходного времени не получится. Плюс к тому для таких концентраций токи надо задавать огроменные, и тут нагрев и дополнительное перемешивание. Нормальной кривой не выйдет.
а если разбавить, допустим до 0,01 NiSO4 ? и в качестве фонового электролита например будет Li2SO4 где-то 0,1?
или какой фоновый электролит думаете лучше добавить.
-
-
Электрод сравнения насыщенный хлорид-серебряный.
Относительно какого электрода измеряли потенциал? Вряд ли относительно н.в.э. Потенциал электрода в сульфате лития не будет обратимым, это потенциал коррозии.
Электрод сравнения насыщенный хлорид-серебряный.
-
Ребята, здравствуйте
у кого-то есть инкструкция или кто-то знает как работать с мостом переменного тока Р-5021?
обьясню: мне дали задачу снимать зависимость емкости С (мкФ) и проводимости G (mS) от потенциала Е . Первая задача была получить значении для 0,1 М Li2SO4. при ƒ = 20 кГц без поляризации, а потом при 1000 Гц поляризовали электрод от -0,7 до -1,1 (кадмиевый электрод). При 20кГц без поляризации нуль индикатор показывает, что элипс полностью лежит на оси х, а при 1000Гц и поляризации электрода элипс не отвечает на повороты тумблеров. Мой вопрос:
1. Зависят ли результаты от диаметра электрода? (рабочий электрод - платиновая проволока с кадмиевым покрытием
2, Почему равновесный потенциал электрода (платиновая проволока с кадмиевым покрытием) -0,7 В, хотя потенциал самого кадмия -0,6 В
Заранее спасибо!
-
По-моему очень даже все понятно
спасибо за ответ
вопрос заключался в том через какие разъемы подключать ВДЭ к потенциостату а не ВЭД к ячейке
-
Добрый вечер
может кто то работал с ВДЭ 06 вольта? не знаю как подключить его к потенциостату Элинс P-8nano, в инструкции ничего об этом не говориться
Состав электролита для электроосаждения
в Электрохимия
Опубликовано
Здравствуйте! Подскажите пожалуйста, при электроосаждении никеля из раствора никелирования, содержащего добавки, после каждого осаждения концентрация как никеля, так и добавки в электролите будет уменьшаться. Необходимо ли производить корректировку концентраций компонентов электролита после каждого осаждения или при осаждении на пластине площадью 2 см2 концентрации изменяются незначительно? И если нужно производить корректировку то каким образом? Добавлением раствора с такой же концентрацией компонентов или как-то по-другому?
Аналогичный вопрос для проведения хронопотенциометрии, нужно ли выравнивать концентрацию после каждого измерения?
Заранее огромное спасибо!