[Получение хлороформа]

Галогенированные кетоны варят не только наркоманы 

 Точно, есть еще целое братство любителей острых ощущений)

[Получение хлороформа]

Я, конечно, не спец в этих делах, но, кажется, наркоманы хлорацетон варят из белизны и ацетона)

[давление пара над жидкостью продукта]

закрытая система, чтобы не превысило давление системы. Работаю с нестандартным веществом

 

Вы прикиньте расчётную температуру кипения в ACD Labs, например, он с погрешность +-30 град. С вам предскажет. От неё прикините давление пара при заданной температуре. Ну и систему берите с запасом по прочности.

[Дифенилметан из бензофенона.]

Проще бензол + параформ + серняга 50%-я.

Как-то получал так ДФМ в столитровой колбе. Ничё так получилось.

 

Ну, да, тоже нормально. Можно ещё и из бензола и дхм. Короче дёшево и сердито можно как угодно).

Но это при условии, что в продукте просто бензолы болтаются.

 

Бензофенон ещё на палладии вроде гидрируют до ДФМ, не интересует? Доберусь до скафандра - накидаю статей, если нужно.

 

А про кинжера - зря вы так. От ГГ отмыться же можно солянкой. ДФМ даже гексаном отэкстрагируется и ГГ туда не пойдёт. И перегонять не нужно будет.

[Дифенилметан из бензофенона.]

Да, очевидно, дороже дифенилметана). Может стоит изменить стратегию синтеза на банального фриделя-крафтса бензилхлорида с бензолом, например?

Прямое восстановление геминального дихлорида - весчь химической науке не очень известная. 

 

Zn/HCl не сработал? Опишите, пожалуйста, как делали, если не секрет?

Можно попробовать прямое восстановление бензофенона по Клеменсону в водно-спиртовой среде, но нужно брать не просто цинк, а его амальгаму (Zn + HgCl2 in situ) и кипятить все это дело до усрачки. Однако в таком случае есть большая вероятность получить существенную долю побочки в виде димера дифенилметанола [Ph2C(OH)-C(OH)Ph2].

 

Есть вариант Клеменсона в системе Zn/AcOH (тут детально расписаны условия и механимзм: 10.1021/jo00013a036), но там тоже будет куча всякой побочной фигни типа Ph2CHOAc, (Ph2CH2)2, Ph3CHOPh, Ph2C=CPh2... В итоге на выходе будет трудоемкое выделение целевого Ph2CH2.

 

Самый простой способ - это, как я сказал выше, покрутить день в ТФУК с триэтилсиланом. Выход будет количесвтенным. 

 

А Кинжер-Вольф чем вам не угодил? на бензофеноне дает 90% желаемого продукта..

 

ЗЫ: надеюсь у вас какие-то хитропопые замещенные арилы в исходном бензофеноне, иначе не ясно к чему весь сыр-бор

[Дифенилметан из бензофенона.]

Триэтилсилан в ТФУК восстанавливает кетоны до алканов. Метода элементарная: смешал, покуртил, достал алкан.