vbb
-
Постов
25 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные vbb
-
-
2 часа назад, yatcheh сказал:
А магнитную мешалку можно использовать во время этого процесса? Когда делал обезвоживание ДМСО с помощью толуола, я вынул иглу (с осушителем) для напускания воздуха. После того, как ДМСО интенсивно кипело в течении нескольких секунд, наблюдались отдельные микровзрывы в колбе в интерсивностью раз в 2-3 секунды. Мне кажется, в таком случае испарение будет происходить достаточно интенсивно. Нужен ли тогда капилляр?
-
4 часа назад, sibra сказал:
ДМСО, ДМСО.... а полиэфир что у вас абсолютно сухой ?
Нет, но он растворён в ДМСО. Что называется, одной перегонкой двух зайцев)
-
1 час назад, yatcheh сказал:
Используется при перегонке под вакуумом. Тонкая трубка до дна колбы с крантиком снаружи. Крантиком регулируется подача газа в колбу, шоб пузырьки были - они облегчают кипение. На крантик можно приспособить хлоркальциевую трубку, шоб воздух в колбу заходил сухим.
Собираете установку, набираете вакуум потребный, потом аккуратненько приоткрываете крантик, так чтоб из трубки два-три пузырька в секунду булькало, не больше. Потом включаете нагрев, и медитируете.
Как я понимаю, это для регулировки давления. Если нельзя регулировать мощность насоса, то нужно регулировать напуск воздуха. Только зачем в моём случае повышать давление в колбе во время перегонки ДМСО? Можно без этого капилляра обойтись? На крайний случай можно воткнуть тонкую иглу в силиконовую пробку для этой цели
-
13 минут назад, yatcheh сказал:
Гнать надо не торопясь, помедленнее.
ХАха, скорость задаётся температурой и давлением, но как я её измерю? Какая температура оптимально при использовании мембранного насоса по вашему мнению?
16 минут назад, yatcheh сказал:Кстати, ДМСО при перегонке - капризная штука. Надо капилляр ставить, кипелки часто не работают, и начинаются жестокие броски.
А это что за зверь?
-
5 часов назад, yatcheh сказал:
Если поставить колонку с насадкой Дина-Старка, то можно и с толуолом. По мне - так проще под вакуумом. Кроме того, считается, что ДМСО нестабилен выше 100С. На маслянике он гонится около 70С.
Вода в малой степени полетит в ловушку, поскольку погонится совместно с ДМСО (если, конечно, воды там не 40%). Я так сушил ДМСО в 200-литровой установке с масляным насосом и азотной ловушкой с 2-х литровым дьюаром (сама ловушка - где-то на поллитра). Процесс отгонки влажного ДМСО даже визуально было видно - он сильно "струит" в приёмнике из-за постоянного изменения состава.
Хаха, у вас завязалась интересная дискуссия.
Мне больше нравится отгонка ДМСО под вакуумом без толуола - минимум компонентов, кипение будет свидетельствовать о правильном ходе процесса, возможность контроля по количеству испарённого ДМСО. Плюс у меня для этого есть собранная установка.
Но хочу ещё раз уточнить все параметры - использую круглодонную колбу с коническим шлифом, аллонж, вакуумную ловушку и мембранный насос. Далее при давлении около 10 мбар (точка кипения ДМСО около 75 С) для надёжности выставляю температуру 100 С и жду, когда избыток ДМСО испарится. Вопрос, нужен ли осушитель между вакуумной ловушкой и колбой?
А кстати, почему не получится нагреть ДМСО до, например, 120 С и избавитсья от воды? Или до меньшей температуры при пониженном давлении? Почему воду надо испарять вместе с чем то?
-
1 час назад, yatcheh сказал:
Отгонкой быстрее. Только торопиться не надо - чем медленней отбираешь предгон, тем лучше осушка.
А как лучше, добавить на 20% больше ДМСО и отгонять при вакууме (например 700 Па), или добавить 5% толуола и отгонять при 115 С и нормальном давлении? Нужно ли ставить осушитель между колбой и вакуумной ловушкой?
-
-
Приветствую!
Мне надо научиться проводить синтез сополимера полиэфира и полиуретана. Для этого на начальном этапе полиэфир растворяется в ДМСО. Но эта реакция образования уретановой связи крайне чувствительна к наличию воды, поэтому от неё нужно максимально избавляться. В предоставленном мне протоколе говорится о добавлении в реакционную смесь 5 мл толуола и нагревании смеси до 115 С. При этом к круглодонной колбе подсоединены диафрагменный насос с вакуумной ловушкой и игла калибра 23 с осушителем воздуха. Судя по всему, калибр иглы был подобран составителем протокола для задания определённого давления. Но мне такая импирика не очень нравится.
Я посмотрел на другие способы осушения ДМСО. Мне понравился способ вакуумной дистиляции, при котором надо налить на 20% больше ДМСО. После чего проводить вакуумную перегонку, пока эти 20% не окажутся в вакуумной ловушке. В этом способе нравится то, что не нужно обеспечивать напуск воздуха с непонятным давлением. По информации из интернета, таким образом концентрацию воды можно снизить до 20 ppm. Но обязательно нужно поставить осушитель из пентаксида фосфора между насосом и колбой.
Какой способ лучше? Или есть что то ещё лучше?
-
Приветствую!
По моей работе мне надо научится синтезировать сополимер полиэфира и полиуретана. Для этого мне дали кем то составленный протокол синтеза. Но так как я не химик, полимер на выходе получился не с теми характеристиками, что надо. Стал разбираться, что не так. На рисунке ниже в общем виде показан процесс синтеза, который я нашёл в интернете:
Таким образом реакция состоит из двух ступеней: 1. получения преполимера путём реакции диизоционата и полиэфирдиола при избытке диизоционата. и 2. сшивки полученных полимеров диаминами
По протоколу соотношение полиэфирдиола:диизоционата:диамина должно быть 1:2:1. Но эта реакция очень чувствительная к наличию лишних гидроксильных групп. Поэтому надо максимально избавиться от воды в реакционной смеси (это отдельный вопрос, задам его в отдельном посте). С другой стороны нужен избыток изоционата. Но какую пропорцию компонентов выбрать 1:2.1:1 , 1:2.5:1 или какую?
-
18 часов назад, Begemot_555 сказал:
Термометр все еще в бане, фольгой обмотали где придется а не где надо, холодильник наверное какой-то другой, надеемся что получше прежнего а вот трубочка выхода конденсата стала еще тоньше а это плохо ....советовали советовали... зачем там теперь трехгорлая колба ума не двину хотя она конечно красивая но шлиф по прежнему сухой вобщем все как всегда
Ну это уже другой эксперимент. Колба такая используется в протоколе, наверное можно и обычной круглодонной заменить, но трёхгорлая удобнее (чтобы подводить газы, впрыскивать компоненты реакции). Шлиф обмотал парафильмом, фум ленту пока не купил. Хотя в этот раз вакуум как раз не нужен. Но спасибо за советы!
1 час назад, ДмитрийМ сказал:Перед насосом ловушку тоже не лишнее будет поставить, он хоть и диафрагменный но тоже не полезны пары отгона ему. К ней и вакуумметр поставить, хоть для ориентира.
Там стоит вакуумнея ловушка. Но вакууметр конечно бы неплохо...
11 часов назад, sibra сказал:Если даже 97.0% как у Sigma Aldrich, то вполне достаточно начинать работать...
11 часов назад, sibra сказал:Если даже 97.0% как у Sigma Aldrich, то вполне достаточно начинать работать...
Спасибо, что обратили на это внимание. Обсужу с коллегами
-
Всем спасибо за подсказки. Сегодня пытаюсь такую реакцию провернуть. Вроде выглядит не сложно, но первый раз не получилось.
-
8 часов назад, sibra сказал:
А что, 99.70 % содержание BDI в продажном продукте вам низковато?
97%
-
36 минут назад, yatcheh сказал:
Если булькает, активно флегмует, а не гонится - баню греть сильнее надо. Ну, и насадку утеплить, хоть ватой, как коллеги тут посоветовали.
И на кой чёрт вам кобылка с тремя приёмниками, если у вас не только колонки - даже дефлегматора нету? Шо вы там делить собрались?
Ха ха, так показал коллега. Я ему тот же вопрос задал. Он сказал, что по протоколу первую и последнюю порцию надо выбрасывать, а использовать только среднюю. Мол, в первой и последней есть загрязнения. Конечно, легче просто остановить процесс, когда реагента мало останется, чем использовать разделительную колбу.
Но тут я следую простому правилу - сначала надо следовать протоколу, по которому у коллег получалось достичь результата, и только потом можно приступать к оптимизации.3 часа назад, Техно сказал:Фольгой обмотать, стекловатой...
Кстати, а чем тут фольга может помочь? По моему, она скорее будет играть роль радиатора и охлаждать.... Вот ватой должно помочь
-
Вся установка
-
6 минут назад, Begemot_555 сказал:
Не очень то и отличный курс физики то . Потому что физика учит нас что сие равно около 14 мм рт ст. Это хоть и низкий но таки вакуум...
Вы учли сие? Если да (вряд ли - на шлифах нет следов смазки) то ответ есть а если нет то сначала сделайте как надо
Конечно я использовал диафрагменный насос. Тем более написал, при каких условиях начинается дистилляция. Другое дело, что вакууметр не подключал, и на давление могу ориентироваться только по паспорту насоса. Но ведь может быть и натекание. Возможно как раз и в недостаточном вакууме проблема.
9 минут назад, Begemot_555 сказал:А то что вы видите в насадке Вюрца то просто легкий конденсат - там до выхода на режим еще оооочень далеко. Но все равно что-то не сходится - просто фен не помог бы
Я сфотографировал уже после применения промышленного фена. Греет он будь здоров. До этого конденсат был приличный, много обратно стекало по стенкам. Если бы он так образовывался в холодильнике, то дистилляция пошла бы очень быстро.
В итоге я с феном справился. Но почему всё же всё прошло не очень гладко, из за вакуума?
3 минуты назад, vbb сказал:Но ведь может быть и натекание. Возможно как раз и в недостаточном вакууме проблема.
Как лучше герметизировать стеклянные шлифы?
-
Эх, для моей работы мне понадобилось синтезировать полимер по протоколу. Но в химии я не очень, полноценного курса химии в моей университетской программе не было (зато был отличный курс физики). Поэтому у меня возникают небольшие проблемы.
Вот и возникла проблема с дистилляцией вещества 14-Diisocyanatobutane. Точка кипения 104 С при давлении 19 hPa. Собрал установку. Выставил температуру (дополнительно проверяя спиртовым термометром). Но дистиляция нормально не идёт. Вещество испаряется, однако конценсация происходит в насадке Вюрцера и ничего не попадает в холодильник.
В комнате температура около 20 С. Нашёл решение - нагреваю насадку Вюрцера феном - тогда всё нормально. Но должно же без этого работать. Что здесь можно предпринять?
-
9 часов назад, yatcheh сказал:
В два раза - можно. С полимерами при масштабировании проблем можно ждать только если на порядок масштабируешь. А в два раза - фигня.
Спасибо за ответ.
То есть не мудрствуя, умножить количество всех компонентов на 2? Или могут быть нужны какие то другие, более хитрые подходы.
-
В такое неспокойное время работа позволяет справляться со стрессом. Для моих исследований мне нужно синтезировать полимер PEUU (Poly-Ester Urethane Urea ). Я не химик, поэтому действую по предоставленному мне протоколу. Протокол долгий, и чтобы получить необходимое количество полимера мне нужно воспроизвести его 4 раза. Поэтому хотел бы поинтересоваться у почтенной публики, могу ли я повысить выход реакции, увеличив количество компонентов в 2 раза?
В реакции использую трехгорлую колбу, объемом 1 л, хотя по протоколу реакционная смесь объёмом менее 300 мл, поэтому при желании можно добавить в 3 раза больше ингредиентов.
В кратце, последовательность моих действий такая:
К 10 г PCL diol добавляется 200 мл DMSO, после добавляется толуол, 1,4-Diisocyanatobutane, Tin(II) 2-ethylhexanoate, Путресцин.
Вот реакция из статьи.
Вот ссылка на статью.
Guan, J., Sacks, M. S., Beckman, E. J., & Wagner, W. R. (2002). Synthesis, characterization, and cytocompatibility of elastomeric, biodegradable poly(ester-urethane)ureas based on poly(caprolactone) and putrescine. Journal of Biomedical Materials Research, 61(3), 493–503. doi:10.1002/jbm.10204
-
-
Спасибо за ответ! А какого качества должна быть лимонная кислота? Например, в русском химике продаётся только пищевая. В сигме есть ХЧ, но, как всегда, за немыслимую цену, да и ждать долго.
-
Всем привет!
Есть некоторый запас уранил нитрата, который в советское время использовался в фотографии. Хотелось бы перевести его в уранил ацетат, для использования в электронной микроскопии. Кто-нибудь может подсказать, как это сделать? И насколько это трудоёмкий процесс?
-
Озадачился в очередной раз оптимизацией расходов. Хочу, в этот раз, сэкономить на закупке полимеров.
Нужно закупить :
Poly(L-lactide)
Poly(D,L-lactide-co-glycolide)
Poly(caprolactone)
Или хотя бы что-то из этого. Молекуларная масса в пределах 50,000 - 500, 000. Но проблема в том, что у западных поставщиков цены неимоверные. Например PLLA стоит 343 евро за 5 грамм. При этом промышленный пластик стоит пару сотен рублей за килограмм. Конечно, у них совсем разное качество. Но очевидно, что в сигме цены завышены минимум на порядок.
Кто-нибудь может подсказать поставщика, у которого можно купить эти полимеры за более приемлемую сумму?
-
Всем доброго дня!
Требуется гексафторизопропанол (1,1,1,3,3,3-Hexafluoro-2-propanol). Форумчане, подскажите, где его можно приобрести за адекватные деньги или у кого можно заказать синтез?
На сигме цены откровенно конские. За 100 грамм 25 000 рублей - многова то. https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/105228?lang=en®ion=RU
Заранее спасибо.
.jpeg.0cc3fca41ef868d96eb81861ad4c247e.jpeg)
Как добиться стабильных результатов при ступенчатой полимеризации?
в Органическая химия
Опубликовано · Изменено пользователем vbb
Приветствую!
Я сейчас осваиваю синтез полимера, который мне нужен для моей работы. И уже спрашивал на этом форуме, почему не удавался синтез. Тогда проблема была простая: посмотрел не туда и неправильно рассчитал количество компонентов. Но спасибо всем за предыдущие советы!)
Теперь для меня нет проблем синтезировать этот полимер. Но есть проблема в стабильности результатов. Пока не удалось охарактеризовать полученные материалы с помощью хроматографии и FTIR. Но заметно, что в конце разных синтезов раствор полимера субъективно имеет разную вязкость. А при осаждении хлопья полимера ещё и имеют разную морфологию. Один раз полимер осадился в виде губки. Один раз раствор превратился в гель, только в районе магнитной мешалки осталась жидкая фаза. При осаждении этого раствора получились хлопья неоднородного цвета - какие то серые, какие то белые. Волокна из разных фракций этого полимера имели разную жесткость. Таким образом, мне надо подкорректировать протокол, чтобы получать более стабильные результаты.
Вот схема реакции
В первой реакции смешиваются изоционат и диол, для образования полиуретановой связи. После этого используется диамин для полимеризации. Обычно компоненты добавляются в соотношении PCL:BDI:Putrescine 1:2:1. Если рассматривать только фазу полимеризации, что соотношение компонентов 1:1. Возможно такое соотношение и является проблемой…
Среднечисловую молекулярную можно вычислить по уравнению Карозерса
Mw = M0 / (1 - p)
где p - доля прореагировавших активных групп.
Видно, что если p стремится к 1, то молекулярная масса стремится к бесконечности. Это невозможно, но чем точнее подобирать соотношения компонентов, тем больше будет расти Mn, в какой то момент ограничиваясь вязкостью раствора. Поэтому в условиях экспоненциального роста молекулярной массы любые незначительные вариации в соотношениях компонентов будут приводить к значительному изменению в молекулярной массе получающегося полимера.
Ниже представлен график зависимости Mn от p (уравнение Карозерса) в интересующем меня диапазоне (Mn ~ 50,000 - 200,000).
Правильно ли я понимаю, что чтобы получать молекулярную массу в заданном диапазоне, нужно снизить количество путресцина. То есть использовать соотношение компонентов 1:2:0,98 , чтобы получить Mn ~ 100,000 (при молекулярном весе PCL 2,000). И соотношение 1:2:0,99 для Mn ~ 200,000?