friikeotki

Каюсь! Да, это мы олигофрены! Потратили 2 дня на установку титра, при этом не догадались посчитать,хотя и заметили, что у остальных в 10 раз больше, а тупо смотрели в скрипт, в котором некорректно написано, причем мы уже знали, что там такое бывает, и снова наступили на одни и те же грабли. Самое забавное, что нашу идиотскую ошибку заметил только 3-ий ассистент, который это наблюдал. А дело в том, что надо было все 150 мл и титровать, а не по 20 мл 3 раза. Ну, мы умнички такие, из двусмысленного предложения в скрипте 5 раз выбрали один и действовали по нему. P.S. Прошу прощения,мне очень стыдно за свой глупый вопрос

Хмм, тогда ошибка точно не наша, а это крайне грустно. Спасибо, теперь хоть не буду себя обвинять) да, конечно. Сначала пару капель спустили, минуты 2 подождали пока раствор обесцветится, потом пошло уже быстро. Последняя капля, от которой менялся раствор была на 2,75 и так всё повторилось 9 раз с перманганатом из другой бутылки, с оксалатом из другой банки)

Кислота точно 2 моль/л, попробуем в пт ещё раз,попросим тогда щавеливую, если то же самое, пускай ассистенты с этим разбираются, мы и так на это день угрохали. И еще технический вопрос: то, что установочный раствор постоянно держали на 80 градусах-правильно, в смысле, что его надо титровать горячим?

Мы сами делаем раствор оксалата, а есть только 2 банки, ими все с начала практики и пользуются,судя по тому, что у народа получалось на прошлой неделе, то можно считать его проверенным. Количество оксалата у всех одинаковое было 135 мг. Тогда, действительно, дело в марганцовке. Осталось только доказать это ассистенту. Ах да, ещё спасибо за ответ)

Думаю да, врят ли ассистенты его готовят, такие вещи они обычно закупают. Мы сегодня новую бутылку открыли, то же самое получилось.

забыла добавить, что из 150 мл раствора мы берём 20 мл для титрования Нет, купленный. Народ до нас уже делал на прошлой неделе, с нами параллельно никто, поэтому не можем узнать у нас одних так или нет.

Hа практике возникла проблема с установкой титра для перманганатометрии. По условию надо взять 135 мг оксалата натрия, к нему 150 мл воды и 10 мл 2 М серной, поставить на магнитную мешалку с подогревом и титровать при 80 град. перманганатом. Проблема в том, что у нас точка эквивалентности наступает при 2,7 мл, когда должна быть где-то в районе 19, т.к. перманганат примерно 0,02 мол/л.настораживает то, что должно быть, грубо говоря, в 10 раз больше, чем у нас. Взвесили правильно, даже тот факт, что в грамме 1000 мг проверили, т.е. 135 мг=0,135 г Переделывали все 3 раза, т.е. делали новый раствор оксалата, брали другой перманганат, толку нет. Ассистента что-то промычала и смылась. Если после 2,7 мл добавить ещё перманганата, то просто образуется коричневый осадок, предполагаю, что MnO2. Вот я хотела спросить, может кто знает в чем может быть дело? Что-то с реактивами или с кривыми руками?

ухх, шаман! Практически всё отгадывает, только на Курчатова сначала Трахтенберга выдал)

да, вопрос глупый) Спасибо за помощь! И за книги отдельное спасибо! Много нужного-полезного, да ещё и на великом и могучем! Как говорил знакомый этнический канадец, если что-то не на русском "не по-русски, не по-человечески!")) Хотела спросить, можно ли при наличии новых вопросов просто в личку писать, а то все равно в этой теме только Bы мне отвечаете? И, естественно, при условии, если я Вас не достала своими вопросами.

да, точно! Часовое стекло! Я постеснялась дословно переводить, вдруг бред получится, а то у нас тут ещё есть такая вещь-стеклянный тюльпан. Похож на воронку, вставляется между тигелем и колбой при вакуумной фильтрации. Неужели он по-русски тоже тюльпаном зовётся? Осадок у нас выпал, отфильтровали, почти хорошо, не считая того, что есть какая-то пыль, надеюсь, что в печке сгорела.Спасибо) От хлорида, действительно, избавились легко. Промыли пару раз и всё тут. Время сэкономили, серебро тоже, а нервам уже было всё равно, т.к. у нас до этого тот самый тюльпан лопнул, второй манжет оказался из резины помягче, вот его и всосало, да так резко, что потом от шока ещё минут 40 отходили)) про пипетки-это гениально! Я как-то об этом даже и не задумывалась, так что очередной раз очарована человеческой изобретательностью) Хотела ещё один технический вопрос задать: 1) Когда мы тигель для фильтрации ставим в эксикатор охлаждаться, то его сушим вместе с "блюдечком"( опять же, если дословно перевести, то получится ботинок для тигеля), на котором его в печке держали? Не будет ли плохо просыхать дно, если оставить на блюдечке?

Нет, искажены скорее другие факты, к примеру, почему он это сделал, действительно ли из-за воровства продуктов и т.п. А то что траванул смертельно, скорее правда, если бы он им пургена добавил, то никто бы вообще об этом не говорил, да и те бы врят ли узнали от чего их пронесло. Так уже эта история много лет передаётся из уст в уста, летальный исход был, был травящий химик. Естественно, он нары то ли еще греет, то ли уже прогрел. Говорят, что именно из-за этого у первого семестра забрали цианиды и особо ядовитые вещества. Один хлорид бария оставили, но и он стоит около ассистентов. На самом деле, скорее, из-за того, что много реактивов домой тянут.

У нас тут в одной общаге был случай, но,вроде, относительно давно. Жил-был студент, учил химию себе спокойно и никого не трогал. Но тут наглые соседи повадились у него еду таскать, в конце-концов, его терпение лопнуло и он добавил что-то прекрасное и очень ядовитое в какой-то свой напиток. Естественно, он не предупредил об этом любителей поживиться за чужой счет. И на свете их больше нет. История давняя, не знаю насколько искажена, но суть,в принципе, осталась.

Пардон, я про пипетку просто криво прочитала) Сделала сегодня всё до фильтрации, оставила на ночь стоять, накрыла такой стекляшкой круглой, она ещё вогнутая(я не знаю как она по-русски, если несложно, то подскажите)) Вот надеюсь, что своими кривыми ручками ничего не испортила, но есть пара вещей за которые волнуюсь. Дело в том, что проба(тоже не знаю как анализируемый раствор по-русски правильно называется) похоже изначально была кислой, т.к. при добавлении метилоранжа дала розовую окраску. В скрипте написано, что пробу надо подкислить, вот мы, отключив мозг, её и подкислили по-барски. Проблема в том, что в первой( делим пробу на 3 части, и делаем их параллельно) среда получилась где-то около 2, в других 2-х, где-то 3 или всё-таки чуть меньше. Подкисляли соляной кислотой. Возможно ли такое, что при низкой рН часть сульфата перейдёт в гидросульфат? Завтра фильтрация. Под вакуумом, через колбу Бюхнера. И тут опять же возникает вопрос по скрипту. Там написано, что отфильтровав мы должны промывать осадок до тех пор, пока наш фильтрат не перестанет показывать реакцию на хлориды(те, что от солянки остались), используем нитрат серебра. Правильно ли я поняла, что надо постоянно сливать фильтрат, пробовать на хлориды и промывать до тех пор, пока их больше не будет? И к теме пипеток) Всё равно в ней остаются капли раствора, соответственно теряем некое количество нашего вещества. Можно ли/стоит ли в таком случае, при разбавлении нашего раствора водой использовать ту же пипетку, так же вроде потери меньше?

большое спасибо! Раствор водный, насколько чистый не знаю, наверное, если требуют добавить кислоты, то может какая-нибудь гадость присутствовать. Раствором пипетку нет возможности промыть, весь раствор используется. На хорошую оценку можно допустить ошибку в 1%, если болше 5%, то завал и привязывание к позорному столбу) С фильтрацией следующая вещь: прогреваем тигель для фильтрации в печке(850 С), охлаждаем в эксикаторе,взвешиваем его, фильтруем наш раствор и суём снова в печку, а потом в эксикатор. ну и тогда снова взвешиваем и высчитываем массу пробы. А вот еще попутно вопрос. После добавления хлорида бария есть 2 возможности: оставить стоять на ночь или же на водной бане при 80 градусах 2 часа нагревать. Есть ли разница, кроме затрат времени, у этих способов? я имею ввиду по качеству. Хотя, учитывая, отсутствие термометров, второй способ нам предлагается лишь теоретически. А что за фильтр такой интересный "синяя лента"? И холостая проба, это в смысле сделать раствор сульфата и попробовать проделать с ним все операции? Если так, то тут мы сильно обламываемся, сульфаты нам дают только лишь в нашей пробе)

очень нужна помощь для практики по количественному анализу. Первое, что будет-гравиметрия "определение сульфата в виде сульфата бария". Поскольку нас привели в лабораторию и сказали "ребята, приступайте!", ничего не объясняя вообще, то возникло много вопросов, на которые я пока не смогла найти ответы. У нас изначально дают пробу, содержащую сулфат. В неё мы добавляем метилоранж, подкисляем соляной кислотой, доводим до кипения и добавляем хлорид бария, фильтруем и сушим. Вопросы: Почему необходима кислая среда? Что будет в щелочной или нейтральной? Когда доводим до кипения, то не нужно ничем накрывать? Какими магическими свойствами обладает сушильный шкаф(у нас на 125 градусов), т.е. почему толко там нужно сушить мерные колбы и пипетки?Какую еще посуду обязательно/желательно надо сушить в сушильном шкафу? И ещё может ли кто-нибудь посоветовать какую-нибудь литературу для практики по количественному анализу? И просто, если не сложно, дать какие-нибудь советы к этой практике.