Nitro_piro

Спасибо за внимание к моей проблеме, но: 1. Нет ни малейшего желания играться с перекисью ацетона (даже с монопероксидом). 2. Этот вопрос изучал, но не нашел эффективны методов получения пероксида (все методики выдавали от 3 до 20% в р-ре ацетона). 3. Этиламин в баллонах в Украине в продаже не встречал, методика выщелачивания из гидрохлорида делает весь процесс более затратным и трудоемким. ДМФА по 1,5$/литр - копейки на фоне цены НЭ. Там тоже есть более простые пути через региоселективное бромирование и соответствующий гриньяр. Например: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/512931?lang=en&region=UA Улыбнуло, что у Сигмы он часто отсутствует даже при столь диком ценнике. Видимо, выгребают. Или вот: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/680974?lang=en&region=UA Да и большинство замещенных с мая этого года тоже попало в списки, а вот цены на НЭ только продолжают расти до совсем неприличных значений. Можно и под вакуумом теоретически по аналогии с отгонкой ДМСО. Вариантов проще/быстрее не существует?

Думаю, что примеси в техническом ТГФ, как и растворенный в нём ПВХ, позволяют смело отгонять его Подозреваю, что ТС-у эти дебаты не помогут, ибо, исходя из себестоимости первичной ПВХ смолы, рециклинг вторсырья нецелесообразен (а уж с ТГФ и лицензией на прекурсоры - и подавно)...

Греть ПВХ - некомильфо, ибо диоксины летят Тетрагидрофуран его растворяет, но в РФ на этот растворитель нужна лицензия Если в Украине - вэлкам, могу даже подсказать, где технический ТГФ меньше бакса за литр взять

Вместо предисловия. Disclaimer. Задача: оптимизация этилбромидного метода с выходами 0,5-2 литра НЭ в день. Версии с этилсульфатным способом и парофазным нитрованием пока не готов рассматривать по причине либо токсичного (диэтилсульфат), либо трудоемкого (этилсульфат) либо опасного (крекинг пропана и окисление его азоткой). Да и оборудование выливается в копейку. О5 цитировать схему с ЭБ не считаю нужным (опытные поймут, а советы от пионэров-теоретиков чаще вредят, чем помогают). Речь идет лишь о реакции в ДМФА. В связи с этим есть серия вопросов: 1. Как максимально повысить конверсию бромида натрия (более дешевый, чем калий-бромид) в этилбромид? Какая концентрация серной кислоты и условия (объем/перемешивание) может обеспечить конверсию на уровне 95%+? 2. После того, как смесь NaNO2, K2CO3, мочевины и ДМФА "стает колом" после добавления ЭБ - какое минимальное кол-во воды/кипятка необходимо добавить в смесь для удаления этилнитрита? 3. Как с наименьшими временными и финансовыми затратами рециклить бромид натрия/калия из остаточного компота "ДМФА-вода-бромид натрия-мочевина-карбонат/бромид калия"? ДМФА - достаточно дешевый растворитель, поэтому его можно в утиль. В этой схеме бром - наиболее дорогой компонент, который крайне желательно рециклить для последующих интезов. Буду весьма признателен за советы Пойму, если напишете в личку