Итак, по многочисленным просьбам, методика.
Предварительно приготовить раствор гидроксида калия. Во взвешенную трёхгорлую колбу ёмкостью 50 мл поместить 8.4 г гидроксида калия, прилить 15 мл воды. Раствор охладить в кристаллизаторе со льдом до 20°С, поставить на магнитную мешалку, и, поддерживая температуру 20°С, пропускать ток хлора [получать стандартно взаимодействием марганцовки и концентрированной соляной] до тех пор, пока привес раствора не составит 4-5 г (для поглощения избытка непрореагировавшего хлора реакционную колбу соединить с поглотительной склянкой, содержащей раствор щёлочи). Продолжая перемешивание, в колбу добавить 20 г гидроксида калия и повысить температуру раствора до 30°С для более быстрого растворения щёлочи. Как только эта температура будет достигнута, снова охладить раствор до 20°С и отфильтровать выделившийся хлорид калия на стеклофильтре пористости 40. Затем при непрерывном перемешивании (температура 25-30°С) в раствор внести 5 г нонагидрата нитрата железа (III) (лучше свежеприготовленного) ПОРЦИЯМИ по 1 г. [Думаю, что хлорид лучше не использовать, ибо хлорид-аниона в растворе и так навалом. Но с другой стороны, хлоридные комплексы железа (III) неустойчивы, следовательно, не внесут большого вклада в закомплексованность железа и в формальный потенциал его окисления. Но авторы методики почему-то рекомендуют нитрат] Полученный тёмно-красный раствор снова насытить гидроксидом калия (сыпать твёрдую щёлочь до прекращения растворения гранул) [ВНИМАНИЕ! Опытный факт. Раствор на этой стадии синтеза приобретает тёмно-красно-фиолетовый цвет, и можно не заметить прекращение растворения щёлочи. Если раствор будет пересыщен гранулами гидроксида калия, то выделить феррат будет крайне сложно]. Образовавшийся раствор профильтровать через стеклофильтр пористости 40, перелить в стакан ёмкостью 100 мл, добавить 20 мл насыщенного раствора KOH и продолжить перемешивание в течение 5-10 минут. Выделившиеся тёмно-фиолетовые кристаллы отфильтровать на стеклофильтре опять же пористости 40, промыть несколько раз спиртом и эфиром. Сушить в вакуумном эксикаторе над щёлочью. [Если феррат не выделяется, инициировать кристаллизацию трением стеклянной палочки о дно или стенки стакана]
