Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

СергейИг

Пользователи
  • Постов

    38
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные СергейИг

  1. Т.к. титровал рр горячим, то после остывания выпали мелкие кристаллы на дне, полагаю это либо сульфаты калия либо хлориды, смотря чего в рре больше получилось, т.к. растворимость сульфата меньше полагаю это он

  2. Хотя тут читаю что карбонат что гидрокарбонат аммония не устойчивые и при незн нагревании разлагаются, что не сходится, т.к. я его нагревал как минимум до 190 гр, и запах аммиака замечен не был... Аааббббрррр.

    Но возможно это не карбонат аммония а карбонат калия или гидрокарбонат калия... Все они белые, растворимые в воде и не растворимые в спирте. Но то что это карбонаты или гидрокарбонаты должно быть точно.

  3. 2 часа назад, Сквозняк сказал:

    Производные надо толково разделить. Толково толковать смеси удел больших теоретиков. Но дело небесполезное - нарабатывается опыт... в том числе мытья посуды -)

    Сделал еще 1 серию опытов. Осадок из верхнего слоя из первичной возгонки, растворил в воде, бумажным фильтром отделил черный осадок. А прозрачный рр обработал рром щелочи калия, с кипячением, пока пШ рра не будет щелочным но без аммиака. Далее обработал серной кислотой 1:4, в итоге выделился газ по индикаторной бумаге не лпределялся и без запаха, при перемешивании рра выделялся далее. Вывод сделал такой, помимо хлорида аммония, был карбонат аммония, в резте я получил в конце соли хлористого калия и сульфата калия, пШ по индикаторглй бумаге нейтральный, на вкус соленый:).

    По реакциям получилось так.

    NH4Cl+KOH> KCl+NH4OH

    (NH4)2CO3+2KOH> K2CO3+2NH4OH

    NH4OH --t-> NH3^ +H2O

    K2CO3+H2SO4> K2SO4+CO2+H2O

  4. 16 минут назад, Сквозняк сказал:

    трудно понять кто на ком тут лежал, но пиролиз смеси веществ всегда увлекательное занятие сулящее много открытий

    Только смысла 0 в пиролизе раз не понятно как его производное трактовать. Подведу итог того какие изменения мы получили: самый нижний слой он же обр1 и серый осадок: какая то смесь, при этом серый осадок в воде приобретает черный цвет, либо очень интенсивный цвет(бурокрасного).

    Все ост растворяется. Пиролиз серого же осадка дает возгонку 2 вв, оба белого цвета, 1 мелкодисперсный порошок, 2 пластинчатый, ввиде 1 пластины.

    Остаток приобретает белый цвет, который ведет себя в воде аналогично серому осадку выше.

    Остаток реагирует с рром нитрата серебра. Хлорид серебра реагирует с пластинчатым остатком растворяясь.

    Остальные остатки от первичной возгонки, полагаю содержат все тоже самое только в другой пропорции, либо содержит какое то комплексное соединение.

  5. 1 час назад, Сквозняк сказал:

    Какая-нибудь соль аммония затесалась/образовалась в "солянке", она и комплексует с серебром, какой нибудь хлорид аммоний серебра...

    Я тоже склоняются что там уже комплексное соед, пытался сублимировать нижний слой хлорида аммония, кот образовался на верхних слоях ост 2х, но что то не идет, белый дым образуется, но не конденсируется на колбе сверху, тупо выходит через носик стакана, и само по себе исходник спекается на дне. Видимо тоже коплекс, а не смесь. Хотя плитка выдает 350гр, а в верхних слоях темп 60гр.

  6. 8 минут назад, Сквозняк сказал:

    что происходит, как это понимать? Хлористая соль аммония была взогнана и в остатке "вот это"?

    Похоже на хлорное железо.

    Да так и понимать, так помимо возможного него, есть еще что то, что взаимодействует с  хлоридом серебра... И почему оно белеет при прокалке, и практически не растворяется в воде, а лишь темнеет. Не сходится что то.

  7. При добавлении к прозрачному рру в избытке вместо нитрата серебра, рр хлорида натрия образуется белый мутный рр, но не думаю что это хлорид серебра, т.к. он не коагулирует.

    Хотя постаяв он все же оседает на дно и коагулирует

  8. 8 часов назад, Fr франций сказал:

    Да, железо должно быть. За восемь лет, могло и попасть случайно. 

    ИМХО 1 обр - это железо с примесью хлорида, а 2 обр - хлорид с примесью железа.

    Еще интересный факт, при прокалке пробирки с обр 1 в спиртовке, возгоняются 2 белых вва, при чем 1 из них имеет матовую поверхность, а второй переливается на свету, как стеклянная пыль и отслаивается от стенок пробирки при остывании. Белый остаток от прокалки реагирует с нитратом серебра как и 1 вво образуя хлорид серебра, но при взаимодействии с ввом 2 осадок растворяется и обрся прозрачный рр, после ррения всего хлорида серебра остается в виде непрореагируемого вва(либо возможно очень медленно растворяется). При добавлении избытка нитрата серебра, выпадает обратно хлорид серебра, т.к. все вво 2 уже прореагировало.

    Я теперь совсем в ступоре.

  9. 2 часа назад, dmr сказал:

    На дне чего? 

    В какой посуде, из какого материала,  грели? 

    Хим Стакан мерный на 500мл, стекло термостойкое. Стакан новый из упаковки, да не изза посуды это, в пробирке та же самая история, исходник возгоняешь осадок остается.

  10. 37 минут назад, Fr франций сказал:

    По идеи с пакета с надписью хч ) пакет вскрытый, но хорошо завязан, срок годности истек в 2014г

    Кстати отфильтрованный рр смеси из 2 осадков + остатки хлорида аммония, при упарке приобрел зеленоватый оттенок.

    Подозреваю что 1 обр это окись железа.

  11. Всем доброго дня.

    При сублимации соли хлористого аммония, помимо «конденсата» соли в на дне остался осадок, я бы сказал даже 2 осадка. 1 слой самый нижний (1 обр) – мелко дисперсный осадок серого цвета; 2 слой (2 обр) - осадок бежевого цвета, с размером мелкой горошины (как икра трески), ну и сверху 3 слой плотный осадок белой соли хлорида аммония.

    У меня возник вопрос что же это осталось на дне?

    Провел некоторые испытания с этими образцами:

    1. Растворимость в воде 1 обр – не растворим, придает рру оттенок красно-бурого цвета (за счет взвеси), после фильтрации через фильтр белая лента, рр прозрачный, а отфильрованный осадок выглядит черным, под микроскопом осадок в воде под 200х увеличением дает красно-бурый цвет. В спирте также не растворим. Серый осадок взаимодействует с конц серной кислотой, выделяя газ и окрашивая кту в светло коричневый цвет (возможно реакция была изза частичек хлористого аммония). С конц соляной кислотой никак не реагирует, с водн аммиаком тоже.
    2. 2 обр в воде растворим, в спирте нет либо оч мало ррим. С конц серной кислотой бурно реагирует с выделением газа, по запаху хлороводород, в соляной кислоте растворяется не охотно, в водн аммиаке растворим. При прокаливании выделяет бело серый дым, который осаждается на стенках пробирки в виде белого налета (видимо тоже хлорид аммония?), после остается крупинки  белого вва, с каплей серной кты реагирует с выделением газа. При рассмотре рост кристаллов в капле воды через микроскоп, кристаллы крупные, имеют вид елочки, практически такую же структуру имеют кристаллы чистого хлорида аммония. Рия с нитратом серебра положительная.

    Полагаю что 2 обр это тоже хлорид аммония, но не понимаю почему он имеет такой вид после возгонки, да и цвет бежевый, и осадок после прокалки, по поводу 1 обр вообще нет никаких соображений, надеюсь на вашу помощь или совет. Спасибо.

     

    20190502_070425.jpg

    20190502_070305.jpg

    20190502_070353.jpg

    Пробирка с Серной кислотой и 1 обр, в стакане врда и 1обр

    20190502_070653.jpg

    20190502_070525.jpg

  12. В 18.02.2019 в 13:05, Леша гальваник сказал:

    я бы оставил примерно 0,5 г/л этого ила, просто чтобы субстрат на чем закрепиться для "новых" бактерий был и пробовал растить (можно параллельно раза два в неделю мониторить аммоний на входе и выходе). В канализации их немного - неблагоприятный кислородный режим, но они там есть - природа пустоты не терпит.

    Продолжая тему, как лучше выращивать? Имею ввиду аэрацию сколько поддерживать, не 24/7 же? 2 часа аэрации 1 час простоя?

    Или придерживаться текущей технологии в аэротенке?

  13. Всем добрый вечер. Зашел в тупик с вопросом по расчете pH сильных кислот и оснований.

    Читая литературу, наткнулся на нестыковку.

    "Пример 1. Рассчитайте рН 0,01 М раствора серной кислоты.

    Решение. Серная кислота – H2SO4 – сильная двухосновная кислота, в растворе полностью распадается на ионы, и уравнение диссоциации записывают как необратимый процесс

    H2SO4 ® 2H+ + image002.gif

    Согласно уравнению при полном распаде на ионы концентрация ионов image002.gif составит 0,01 моль/л, а концентрация ионов [Н+] – в 2 раза больше, т.е. 0,02 моль/л.

    Расчет рН следует проводить по формуле

    рН = –lga(H+) = –lg (g(Н+)∙[Н+])

    Для определение коэффициента активности находим ионную силу раствора составит:

    image005.gif

    Коэффициент активности image007.gif (находим из справочной литературы) =0,9

    Тогда величина рН раствора серной кислоты составит

    рН = –lga(H+) = –lg (g(Н+)∙[Н+]) = –lg(0,9∙0,06) = 1,27"

    Почему 0.06 в конечном подставлении в формуле а не 0.02? Это опечатка? Или я что то не догоняю.

    И еще не пойму почему бы не использовать строгое уравнение Оствальда для сильных электролитов Кд>> 10E-2, но делая паралельно расчет по 1 варианту и по указанному выше, результаты разнятся, хоть и немного. И где можно найти более точные данные о Кд различных вв. А то в 1 источнике одни данные в другом совсем другие... Спасибо.

  14. 3 часа назад, chemist-sib сказал:

    в одной - буфер и индикатору; в другой - буфер, капля титранта (можно даже предварительно его разбавить - систематическая индикаторная ошибка будет ниже) и индикатор.

    Ну прям глаза "раскрыли"...

    Делал я уже так. Мне просто нужно было подтверждение более компетентного человека в этом вопросе.

    По поводу этанола, проводил анализ без спирта, окраска переходит намного ранее и оч долго возвращается в начальную окраску.

    Крешков АП в своей книге тоже описывал добавление спирта, но там было кондуктометрическое титрование и от растворимости осадка оч сильно зависит точность...

  15. 1 час назад, chemist-sib сказал:

    как только оттитровываются все сульфаты, в растворе появляется свободные ионы бария, которые и дают окраску с индикатором

    Да это я и хотел узнать,  а какую задачу выполняет этанол? Только чтобы уменьшить растворимость сульфата бария?

    Получается оттитровывать до сине-голубой окраски без фиолетого оттенка.

    1 час назад, chemist-sib сказал:

    Только надо смотреть - прямое это титрование, или обратное,

    Прямое.

    1 час назад, chemist-sib сказал:

    поставить контроль - и положительный, и отрицательный - "вера не позволяет"?

    Позволяет, но мне понять надо где именно кончается титрование, при появлении синей окраски или исчезновения фиолетовой

  16. Доброго времени, подскажите как действует ортаниловый К при определении сульфатов. Он по такому же принципу как и мурексид при обнаружении кальция в воде? Обязательно до 4 рН анализируемую воду доводить? Я никак не могу поймать точку эквивалентности. Рр как бы посинел, но оттенок фиолетого есть (или . Каким цветом точно должен быть раствор? Без фиолетого оттенка? Или как только изменил цвет отличного от фиолетового? Спасибо.

  17. Доброго времени суток. Было немного азотной кислоты мл 15-20 конц.. Добавили туда спирта этилового мл 30. Плюс ко всему закинули зачем то винт от мебели. Покрытый небольшим колвом ржавчины. В ходе реакции выделяется газ, и раствор приобретает буро кроваво коричневую окраску и ко всему образуется странный запах.

    Вопрос. Примерно что может получится все из этого? Интересует именно запах. Это этиловый эфир азотной кислоты? Ничего не бахнет? производные азотной такие неустойчивые и непредсказуемые...

    Ничего такого ядовитого не выделится? Спасибо.

     

  18. 8 часов назад, Леша гальваник сказал:

    долго и нудно пробовать растить в пустом аэротенке (первым в мире очистным ил было взять попросту негде). Внесение культуры не нужно - стоки уже обсеменены "правильными" бактериями - они в канализационных трубах живут.

    Просто загрузить стоки и подать аэрацию? Неужели аспидиски, коловратки, амебы, инфузории уже есть в стоках? 

  19. 7 часов назад, Леша гальваник сказал:

    Я бы внимательно подумал, обсудил с коллегами и начальством и, возможно, попробовал бы вырастить ил естественно

    Поговорили с коллегами и начальством, дали добро, теперь осталось составить план, чем подкармливать и как адаптировать.

    Полагаю как было предложено ранее, поначалу 10% текущей сточной воды, остальное разбавить обычной водопроводной водой? А в качестве корма что использовать? Сахар дорогое удовольствие наверное будет, и сколько его сыпать на 1гр сухого ила? Чем еще можно кормить ил? Через какое время можно увеличить концентрацию солей? 3-5 дней? 

  20. 9 часов назад, foundryman сказал:

    Как я понимаю, микробы достаточно быстро адаптируются к составу стоков, все лишние (кто не смог адаптироваться) умирают и остается то, что надо. А потом можно свой избыточный ил продавать для таких же станций с соленой водой

    В том то и дело что остаются только нитчатые бактерии и водоросли но только их не хватает для хорошей очистки, каждый вид выполняет свою роль, нитчатые хорошо очищают взвеси, но не осаждаются. А у нас по технологии ил должен осесть, а осветленая вода сливается на пруды испарители, избыточный ил через прессфильтр осушается и ввиде брикетов отправляется на утил. 

  21. 14 минуты назад, chemist-sib сказал:

    Ну, тут - только по пути Мичурина... Селекционировать и селекционировать... Или покупать готовый штамм - короче, к микробиологам "на поклон".

    По всей видимости, только так, если без привлечения стороних организаций и лабораторий.(

×
×
  • Создать...