Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Larique

Пользователи
  • Публикации

    20
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0

Посетители профиля

Блок посетителей профиля отключен и не будет отображаться другим пользователям

  1. Стараюсь. Но всё же "всезнайка на понтах" - это явно не про меня, и едва ли мне всё ещё грозит "испорченность" такого рода, так как я не настолько молод и малодушен. Я осознаю уровень своих знаний и навыков, умею посмотреть на себя со стороны и очень хорошо знаю, что не знаю гораздо больше, чем знаю. Но спасибо за предостережение.
  2. Попрошу не обобщать Хотя, с доведением дел до конца у меня и в самом деле бывают проблемы. Но никак не с дилетантством и криворукостью.
  3. Простите, Вы химик по образованию? Этот аргумент срабатывал на лабораторных в университете, когда преподаватель предлагал Вам синтезировать то или иное соединение? Аспирина у меня достаточно, но вот салициловую кислоту мне пару раз оказалось проще, быстрее и интереснее получить из аспирина, чем искать, где её купить. Повторяю в который раз: этот синтез я провожу в первую очередь в самообразовательных целях. Хотел бы поставить на поток - поверьте, подход был бы другим. Попутно могут выясниться детали (те же температуры кипения и состав азеотропных смесей ДМАЭ с циклогексаном /и в
  4. Вас также приветствую. Потому что самому интересно получить, например. Кстати, получил. Правда, выход после циклогексана оказался очень мал, всего около 30%, и температура кипения продукта около 127 градусов вместо литературных 134. Плотность 0,90 (против 0,89 в лит-ре). Экстрагировал щелочной раствор амина циклогексаном, потом отгонял последний и воду. Судя по всему (и в частности по температуре пара во время перегонки), диметиламиноэтанол образует азеотропную смесь и с циклогексаном, и с водой, и с их комбинацией, так что с ними его улетает около 10-15% о
  5. Нееее, это уже не наш уровень, то могло быть разве что в раннем детстве. Да и ещё как знать, какие реактивы нужны для анализа экскрементов и насколько сложные методики. Тут тоже можно поспорить. Как говорил Подервьянский: "Кал - дуже цікава річ"
  6. Ой всё Зато сколько сразу вопросов и пищи для размышлений.
  7. Правдоподобно? Пробовать гидролизовать и снова отделять органику? Похоже, стоило не добавлять второй раз щёлочь, как написано в методике, а сразу отгонять воду. И хорошенько погреть со щёлочью в первый раз для высаживания примесей, а потом уже разделять.
  8. Любая помощь бывает полезна (; По окончании реакции и высаливания NaOH образовался и был отделён органический слой массой 76,8 г, ~80 мл (синтез вёлся из 0,5 моля этаноламина), представлявший собой весьма вязкую тёмно-коричневую, почти чёрную непрозрачную жидкость. К сырому продукту добавлено несколько граммов твёрдого NaOH и выдержано около суток. В результате над щёлочью образовалась желеобразная масса. Далее сырой продукт был разделён на жидкость и "желе". При кипячении с ЦГ жидкой фракции (видимо, за счёт остатков щёлочи и высокой температуры) заметная часть красящих
  9. Как посмотреть. Если результат с бензолом известен из статьи, то вариация методики - это как раз уже исследование.
  10. К сожалению, толик нынче труднодоступен, ибо прекурсор, так что его особо не рассматриваю. Бензола немного есть, но травиться неохота. Вот и пробую пока с циклогексаном (ЦГ). Вода явно летит, но летит ли с ней ДМАЭ - понять пока не могу. Дистиллят аммиаком воняет знатно, но это это не самый веский довод, тем более учитывая, что гоню без дефлегматора. Температура перегонки сильно гуляет в зависимости от интенсивности нагрева от 67 до 72 градусов. Сейчас, когда уже где-то 50% от расчётного количества воды отогналось, температура держится где-то около 75. То есть уже как бы и не азеотро
  11. Полистал, не нашёл. Уточните пожалуйста, в каком разделе (а лучше на какой странице какой книги) написано. У Беркенгейма нашёл только синтез ДЭАЭ, по другой методике и синтеза, и очистки. Пробую отгонять воду с циклогексаном. Хочется понимать, образует ли он азеотроп с ДМАЭ и/или с водой и ДМАЭ, и насколько ДМАЭ в циклогексане растворим. Наблюдения за процессом перегонки пока не дают ответов на эти вопросы, а комбинация ДМАЭ с циклогексаном не особо гуглится и отсутствует у того же Хорсли, например.
  12. Стало любопытно, можно ли было высаливать чем-то кроме щёлочи (которой ушло довольно много)? Нитрат натрия? Или, скажем, экстрагировать (в т.ч из сильно разбавленного раствора) чем-нибудь подручным вроде этилацетата. Предварительно нейтрализовав и хорошенько посолив. Как можно очистить, помимо перегонки с бензолом? Надо понимать, продукт с бензолом не смешивается, но азеотропно перегоняется?
  13. Какие затейливые метафоры, однако...
  14. Должно быть, из имени файла изображения, как Вы и сказали. Хотя, лично я именно pdf не нахожу таким образом.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика