derKodt1

Мне солянка нужна только для регенерация хлорного железа и хлорной меди и сульфат кальция в районе 1% как примесь для травильных целей как бы некритично. Т.е. оно как бы незаметно, хотя может на что и влияет, хз.

да я согсласен, что всяко разного должно быть растворено, но тут разговор именно о растворимости сульфата кальция в соляной кислоте. В начале фильтрации, когда фильтр еще не забит мелкими частицами сульфата кальция, то он проходит в отфильтрованный раствор, а впоследствии просто оседает на дне. Т.е надо пониать что он в соляной кислоте не растворяется ну или плохо растворяется (кстати в начале у меня были такие сомнения - есть ли смысл пробовать таким образом солянку получать, может сульфат кальция просто растворится в ней и все).

по факту, т.е. по результату, все даже очень хорошо выпало

Большое спасибо Shizuma Eiku за то, что наставил на путь истинный. Короче говоря публикую вторую версию получения солянки в связи с вновь открывшимися обстоятельствами. 1. Определяем массовые доли серной кислоты и хлорида кальция исходя из формулы реакции и таблицы Менделеева: CaCl2 + H2SO4 = CaSO4 + 2HCl, соответсвенно для хлористого кальция это будет 111, для серной кислоты 98. 2. Смешивание реактивов будем производить в 1л ПЭТ-бутылке. Исходя из этого оптимальным будет использовать 250мл серной кислоты в виде электролита. Исходя из плотности электролита (он же кстати для тех кто не в курсе раствор серной кислоты) 1,266 г/мл (каждый раз для новой бутылки электролита нужно проверять реальную плотность, то что пишут на этикетке почти в 100% не соответсвует реальной плотности). Дальше по таблице плотностей определяем сколько серной кислоты будет по массе содержаться в растворе с получкенной плотностью. В данной случае это будет 446 грам, соответсвенно поделив на 4 получим количество серной кислоты кторое будет участвовть в реакции. Т.е. это 111,5 г. 3. Какого качества как гидрата наш хлористый кальций мы не знаем, поэтому прожаркой на сковороде пытаемся изгнать духа воды. Опять же в моем случае хлорид кальция оказался безводным, хотя продавался как пищевой, а это по определению должен быть дигидрат (в общем то по виду уже возникло подозрение что он безводный - похож на стиральный порошок, а прожарка в течение часа подтвердиоа мое сомнение). Кстати после прожарки и остывания упаковываете прожаренное во что нибудь чтобы доступ воздуха был максимально ограничен. 4. Исходя из пропорции находим сколько нужно безводного хлорида кальция: 111 g (CaCl2) - 98 g (H2SO4) X g (CaCl2) - 111,5 g (H2SO4) X = (111 * 111,5)/98 = 126,29 g 5. Берем пустую 1л ПЭТ-бутылку и засыпаем туда наши 126,29 грам хлорида кальция. Дальше заливаем 50 - 80 мл воды (сколько точно уже определите сами через опыт, кроме того желательно дистилированной или кипяченной, я лил из под крана - мне не критично) в бутылку, бутылку закрываем крышкой и начинаем бултыхать бутылку (кстати реакция экзотермическая - растворение сопровождается нехилым таким нагревом). Как только хлорид кальция перестает растворятся. добавляете по 10 мл уже заготовленного электролита, т.е. из 250 мл. А когда хлоритсый кальций полностью растворился, заливаете остатки электролита (от 250 мл которые) полностью - реакция происходит полностью, при этом полученная смесь превращается в пасту. Воды в нее добавлять не надо. а просто ее полностью выдавливаете в фильтр, о котором дальше. 6. Фильтр делаете из литровой ПЭТ-бутылки из под молока. Обрезаете от нее дно (причем максимально только дно, чтобы бутылка была высокой), дальше в пробке от бытылки делаете иголкой дырок в достаточном количестве, а в роли фильтровального агента используете старую ткань от тренировочного костюма. Просто вырезаете кружок, или даже два, укладываете его на дно пробки, а пробку привинчиваете. Можно в принципе и песок - нужно 2 столовые ложки, лучше максимально белого (железа все равно с него вылезет в достаточном количестве - но для моего случая самое то). Соответсвенно выдавливаете пасту в фильтр, саму пасту трамбуете чем нибудь, а сам фильтр уже с пастой ставите в обычную литровую или поллитровую банку. 7. Теперь нюансы фильтрования. Лучше всего поставить в холодное место (у меня свой дом с неотапливаемой верандой, так на веранде самое то), можно в принципе и вхолодильнике попробовать, но тогда на фильтр лучше одеть полиэтиленовую крышку от обычной банки, сделав в крышке предварительно дырки, а саму банку с фильтром поставить во что-то вроде пластмассовой миски, налив в нее немного воды (будет что-то вроде хлороводородного уловителя). На ночь ставить нет смысла - верхняя часть пасты густеет и соляная кислота плохо начинает выходить из фильтра. Поэтому через каждые 15 - 20 минут просто верхнюю часть пасты снимаете или просто перемешиваете весь объем пасты (насколько это возможно, ну или просто разминаете сам фильтр) - выход солянки из фильра восстанавливается. 8. Ну и наконец самое вкусное - в итоге у меня получилось (мой последний опыт) около 160 мл солянки при плотности 1,15 гр/мл, а это 26%. Кроме того, проверка на "вшивость" хлористым кальцием (еще старый аптечный в ампулах обнаружился 10%) показала что сульфат ионов в полученной солянке нет, а аналогичная проверка щавелевой кислотой показаала что и ионов кальция как бы тоже нет. Так что такой вот кюльдермяк )))

Как она дымила, ммм! Просто праздник сердца. А насчет перегонять все равно надо - не не нада, лучше эту технологию отработать. С другой стороны если времени не жалко тогда соль + серка. А насчет того что дорого - в магазине 1 кг акустической соды стоит 1.500 тенге (в рублях поделить на 5 надо), хлористый кальций на озоне я брал за 1.400. На химКазане 1 кг хлористого кальция стоит 80 руб + плюс логистика примерно то же самое и выходит (можно и дешевле найти). Короче говоря, соотношение время/деньги пока никто не отменял - хочешь быстро платишь деньге, деньги не платишь получаешь медленно.

Насчет сказок - таки да, неправильно посчитал соотношенние реагентов: серка непрореагировашая дала такой результат. гдето таки 25-30%

Куда уж серьезнее. С солью возни на два дня, чтобы мл так 200 надыбать солянки. С хористым кальцием часа 2-3 (можно и на весь день если все до капли выжать). Тот же самый финт можно проделать и с нитратом кальция вместо хлористого кальция чтобы азотку получить, разве что концентрация получится в районе 42%. Если есть опыт так чтобы с солью (поваренной) смешать серку, а потом охладить чтобы весь сульфат натрия в осадок выпал дайте знать. Так бы конечно лучше бы было.

... чтобы каждый раз не вспоминать как сделать соляную кислоту сохраняю здесь. Да и кому-то тоже может понадобится. 1. Исходя из формулы реакции вычисляем массовые доли хлорида кальция и серной кислоты: CaCl2 + H2SO4 = CaSO4 + 2HCl. Получаем массовые доли соответсвенно 111 (для хлорида) и 98 (для серки). 2. Смешивать растворы серки и хлорида будем в 1л ПЭТ бутылке. Для нее оптимально взять 250 мл электролита. Исходя из этого вычисляем массу серной кислоты в 250 мл электролита. Я купил электролит плотностью 1,3 г/мл, измерения показали что реальна плотность 1,266 г/мл () в прошлый раз было наоборот - по этикетке 1,28, в реале 1,316 ))). Получаем 1,266 х 250 - 100 = 66,5 г. Т.е. получается что в 250 мл электролита содержится 66,5 грам серной кислоты. 3. Вычисляем сколько нужно хлорида кальция на 66,5 г серной кислоты исходя и пропорции: 111 г (CaCl2) - 98 г (H2SO4) X г (CaCl2) - 66,5 г (H2SO4) Откуда Х = (111 х 66,5)/98 = 75,32 г. 4. Вычисляем сколько нужно хлористого кальция исходя из того что он двуводный, т.е. его реальная формулва CaCl2 * 2H2O. Исходя из пропорции: 111 г (CaCl2) - 147 г (CaCl2*2H2O) 75.32 г (CaCl2) - Х г (CaCl2*2H2O) Откуда Х=(75.32 х 147)/111 = 99,75 г, т.е. для 250 мл электролита, в котором содержится 66,5 г серной кислоты нужно взять 99,75 г хлористого кальция. Теперь когда масса ингридиентов посчитана плавно переходим к тому как делать. 1. хлористый кальций берем на валдебересе или озоне (дороговато конечно, но что же сделаешь, кроме того я заказывал пищевой хлористый кальций). Электролит в любом автомагазине или авторынке. 2. Берем 1л ПЭТ бутылку и засыпаем в нее 99,75 грам хлористого и заливаем 100 мл воды (я лил из под крана, соответсвенно если нужна чистая солянка льете дистилированную воду). Бутылку начинаете бултыхать до полного растворения хлористого кальция. Причем обратите внимание что начнет выделяться тепло, точнее много тепла. Потерпите, ничего страшного. Как только хлористый кальций растворится полностью бутылку можете кинуть в холодную воду. 3. В остывший раствор хлористого кальция заливаете 250 мл электролита. Особо болтать здесь не надо - бкувально пару раз взболтнете и смесь уже вся прореагировала. Она примет форму что то вроде творожной массы. кроме того она начнет нагреваться, поэтому ее опять кидаете в холодную воду и ждете пока остынет. Как только бутылка остыла процесс охлаждения можно дожать поместив бутылку в замораживатель, а уже из замораживателя уже вынимаете бутылку когда хлороводород который выделился в результате реакции полностью "успокоился", т.е. бутылка стала максимально мягкой. 4. Далее доливаете еще 10 мл воды в бутылку, при этом творожная масса превращается форму катыка или кефира. здесь бутылку нужно хорошо побултыхать чтобы получился равномерный кефир-катык. 5. Полученную кефирно-катыковую смесь помещаем в песочный фильтр, который вообщето нужно сделать заранее конечно же. Для этого берете литровую ПЭТ-бутылку изпод молока (из под молока лучше потому что у нее широкое горлышко), отрезает у нее дно (много лучше не отрезать, чтобы бутылка была максимально высокой), в закрывашке от молочной бутылки делаете отверстий иголкой в районе 20-ти штук, закрываете бутылку и насыпаете песка в высоту примерно сантиметров 5 (песок желательно взять масимально белый, чтобы железа в конечном растворе солянки было по минимуму, хотя после первого раза раствор все равно будет желтым, и песок само собой разумеется нужно промыть). 6. Бутылку-фильтр ставите в литровую банку, а в сам фильтр выдавливаете всю катык-кефирную смесь. Итого или в жидком остатке получается около 125 мл соляной кислоты плотностью 1,133 (более 26%), соответсвенно весь экскеримент лучше делать на ночь, чтобы утром уже на свежую голову насладиться результатом. Соответсвенно в первй час-два отфильтровывается львиная доля раствора, т.е. около 110 мл (тут утверждатьне буду - по моему так и було), а остальные 15 докапают уже в течение суток. Вот вроде и все.

Зачем нам Гаити иль Таити, нас и здесь неплохо кормят Еще раз, задача в том чтобы каждый радиолюбитель!!! мог получить, не заморачиваясь, дома солянку из хлорида кальция и электролита, а это в свою очередь нужно для восстановления травильных растворов или их переработки.

Ну так мы и работаем))), только революция не связана, ни с солянкой, ни с флюсами (просто пока говорить не буду, с другой стороны ничего революционного имхо для химика нет, разве нюансы, но вот для радиолюбителя может!)

Чего ж так невнимательно ветку читаете, товарисч Ветка, по сути своей, о том что хлорид аммония нужен для получения хлорида кальция, хлорид кальция для получения солянки. Вся суть именно в том чтобы не заморачиваться с разными вариантами получения солянки а именно проверить как работает этот.

ну слава богу не поверили, значит хороший знак что получится )))

Тут просто прелесть ситуации в том что насчет коммерческой составляющей - это не шутка. У меня просто работа такая придумывать всяко-разные новые штучки, тут как раз тот самый случай - если получится с солянкой из хлорида кальция и электролита, то можно устроить революцию (и это совсем не шутка!!!) в радиолюбительском деле (разве что какую говорить не буду, а то не получится)))

Просто процесс утомительный - полдня электролит выпаривать, потом еще полдня перегонять хлорводород в соляную кислоту ... А тут целая комерческая составляющая открывается )))

Для получения солянки из электролита (на ютубе есть видео получения азотки из электролита и кальциевой селитры - попробовал, работает, азотка в районе 42%, поэтому здесь по аналогии). Нужно в районе килограмма - проверить что и как, тогда если работает, то начать продавать как реагент для радилюбителей (например хлорное железо полностью отработанное восстанавливается просто при помощи солянки и перекиси, а солянку продавать дело геморное, даже 14%). Как-то так... Если достал с вопросами - ивиняюсь.

Насчет хлорида кальция именно в магазинах удобрений спрашивал - отродясь такого не продавали! Ухты, всю дорогу думал что хлорка это гипохлорит натрия, а оно вон чего ))) Спасибо за подсказку! Кстати, тогда еще вопрос - если уж в наших краях много чего нет (может и с гипохлоритом кальция такой же дифицит), то есть ли смысл попробовать поколдовать с кальциевой селитрой и хлоридом калия?

На всякий случай поделюсь опытом - возможно кому интересно и полезно будет. 1. Сначала отфильтровал хлористый калий (он в виде удобрения с какой-то красной фигней идет) - получился раствор 92 грамма KCl на 500 мл воды. 2. На 92 грамма хлорида калия взял 98 грамм нитрата аммония. В итоге получился раствор - 124 грамма нитрата калия и 78 грамм хлорида аммония (по правде говоря хрен его знает сколько там аммония и нитрата в итоге получилось, но по формуле так). 3. На пару часов поставил в замораживатель (примерно -5 град. Ц.). Выпали длинные кристаллы нитрата калия и похоже что выпал хлорид аммония тоже. Растворил обратно немного выпавшего в воде и добавил едкого натра - появился запах аммиака (таки аммоний хлористый, подлец эдакий выпал тоже - а ведь не должен был))). Теперь почему не должен был. Растворимость хлорида аммония в 100 мл воды при 0 град.Ц. = 29.4 гр, при 10 град.Ц. = 33.2 гр и дальше растворимость линейно (ну или более или менее линейно) увеличивается. Поэтому при -10 град. Ц. растворимость должна быть около 25 гр, а при -5 град.Ц. 27 гр. Тогда в 500 мл воды при -5 град.Ц. должно находиться в растворе 135 грамм хлорида аммония (в моем же случае 78 грамм и все равно выпало). Короче говоря, странно все это ))) 4. Хитрость вся в том что растворимость нитрата калия очень даже нелинейна (возможно даже экспоненциональна!))) - на 100 мл при 0 град.Ц. 13.3 гр,, при 50 град.Ц. 85.5 гр, а при 100 град. Ц. уже 246 грамм!!! Тогда при -5 град.Ц. растворимость нитрата калия должна быть в районе 10 грамм. Тогда чисто теоретически в растворе после замораживателя в 500 мл исходного раствора должно остаться 78 грамм хлорида аммония и 50 грамм нитрата калия (= 5 раз по 10 грамм). Мягко говоря, чего то как-то не очень ))) 5. Возможно поэксперементировав с разностью растворимостей хлорида аммония и нитрата калия в воде можно их более или менее качественно разделить. Поэтому просьба, если кто-то решит опыт из видео довести до ума, здесь отписаться как и чего он делал. зы. Ну и на посошок благославение тети Вики: существует несколько других способов получения нитрата калия. Это взаимодействие нитрата аммония и хлорида калия с образованием нитрата калия и хлорида аммония, последний легко отделяется: — наиболее применимая после реакции нитрата кальция с карбонатом или сульфатом калия... Нитрат калия хорошо поддаётся очистке перекристаллизацией, причём с небольшими потерями, благодаря сильному повышению растворимости с ростом температуры.

Если вы про хлорид аммония, то у нас такого как удобрения отродясь не было. Тогда вопрос - как?

да в курсе, просто уж слишком дорого.

так в том то вся и хитрость, с учетом местных реалий относительно химреаткивов, что хлорид аммония мне нужен не сам по себе, а чтобы из него хлорид кальция и сделать )))

В том то вся и хитрость, что у всех контор склады находятся, в основном, в Нурсултане и Алмаате (сам живу в Сев. Казахстане), а по килограммам они не высылают. Поэтому и приходится изощрятся таким вот образом.

меня смутило то что в видео автор говорит что мол из-за хлорида аммония нитрат калия выпадет полностью, т.е. такое вообще бывает чтобы в присутствии одного химиката другой полностью выпадал в виде кристаллов при охлаждении?

Всем привет, проблема вот в чем (точнее сомнения с подозрениями возникли))) - в видео ниже автор получает хлорид аммония через охлаждение в замораживателе холодильника смеси аммиачной селитры и хлорида калия. Действительно ли все как обещает автор - нитрат калия полностью выпадает в виде кристаллов, а хлорид аммония остается в растворе?

не у меня для домашнего пользования, поэтому все по простому - два ингридиента базовых всего лишь, т.е. солянка и перекись (а для протравленного персульфата аммония еще и едкий натр). Хитрость в том что например азотку (относительно чистую) можно получить смешиванием кальциевой селитры и электролита (два видео на ютубе есть - говорят что работает и концентрация 42-43%). Идея была тоже самое сделать для хлористого кальция и электролита. Ну да вот беда - сульфат кальция в солянке растворяется (опять же не проверял) и это уже не солянка. Отсюда и интерес к CaSO4*HCl - а что а вдруг сработает.

Еще один вопрос образовался - можно ли CaSO4*HCl заставить действовать как соляная кислота для регенерации хлорного железа? Опять же чтобы соляную кислоту не варить.