Hadouken

Вопрос решился. Отвечаю для общего развития, может кому будет полезно. Проблема скорее всего заключалась в том что при приготовлении реактивного раствора Хлорная кислота была очень старой, свежая хлорная кислота дала более светлую окраску реактивного раствора, кроме того заменил воду на гостовскую и стаканы перед проведением испытаний сильнее обезжирил и промыл несколько раз дистиллировкой.

В области аккредитации лаборатория обладает возможностью определять концентрации каустика(гидроксида натрия) в воздухе рабочей зоны. Методика МУ 4574-88. Для начала, необходимо построить градуировочный график, поэтому начинаем подготавливать стандартные образцы и реактивы для дальнейшей обработки. Делаю всё строго по методике, но реакции никакой не идёт и соответственно на фотометре не померить ничего тк все градуировочные растворы имеют одинаковый цвет, что с нулевой концентрацией щёлочи(холостая) что при максимальной концентрации щёлочи. Метод основан на взаимодействии едких щёлочей с хлористоводородной кислотой, избыток которой удаляется упариванием. Образовавшиеся хлориды обрабатывают роданидом ртути и трёхвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот. После чего меряют на фотометре. Но у меня почему то не идёт окрашивание реактивного раствора. как я понимаю с нулевой концентрацией должен быть бурый, а с максимальной светлый.... добавлял этот реактивный раствор прямо в щёлочь, тогда окрашивается в светло-жёлтый реактивный раствор. Ошибка с разведением концентраций исключена. Но на всякий случай указываю разведения как делал, может ошибся всё-таки, но вряд ли. Солянку нужно приготовить 0,04н раствор, сделал так: 0,7мл концентрированной солянки разбавил водой до метки 100 мл. (это 0,04н раствор) Гидроксид натрия нужно сделать из 0,1н раствора в 1мг/мл, сделал так: разбавил в 4 раза, то есть 25 мл щёлочи до 100 мл. (это 1мг/мл) Упаривал кислоту не на песчаной бане, а просто на плитке(в методике сказано хорошо прокалить стакан) Помогите! Что может быть не так, почему не получается методика?

Всё, вопрос закрыт. Просто надо было раствор едкой щёлочи сильнее сделать. 50% раствор отлично нейтрализует даже превосходящие в 10 раз себе объёмы. Но главное не перелить, чтобы не получилось сильно щелочная среда.

ну так они же друг друга ослабляют...короче не париться и просто водой разбавлять и сливать?)

Кислоты относительно не много. примерно литр концентрированной в неделю приходится сливать в канализацию, но хотелось бы быть чистым перед экологией и законом и перед сливом её нейтрализовать.

Аммиаком пробовал, не помогает. Ну или видимо аммиака надо лить 1к1 или больше...

Если не смыть о-фосфорную кислоту, будет протекать травление металла, то есть растворение слоя металла. Конечно ещё зависит от её концентрации. 15% не так страшна как концентрированная. но по возможности промыть водой нужно.

При добавлении едких щелочей таких как гидроксид натрия и гидроксид калия, pH не меняется. Чем можно нейтрализовать кислоты, а конкретнее серную кислоту? Насколько я знаю есть какие-то инструкции для этого. Если у вас есть такие инструкции, буду рад их увидеть.