Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

MoreFeeling

Пользователи
  • Постов

    48
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные MoreFeeling

  1. В 08.12.2023 в 13:16, Paul_S сказал:

    По Кембрижской базе обе структуры не связаны со статьями. Это значит, что кто-то когда-то снял РСА этих веществ, но статьи не задались, и структурщик депонировал их в базу просто как сообщения. Это не редкость.

    https://www.ccdc.cam.ac.uk/structures/Search?Ccdcid=CCDC 766453&DatabaseToSearch=Published

    https://www.ccdc.cam.ac.uk/structures/Search?Ccdcid=CCDC 1912976&DatabaseToSearch=Published

    Благодарю!

  2. В 08.12.2023 в 04:11, ash111 сказал:

     

    image.png.be40374ac967b8777a534e10fd9f4d1d.png

    комплекс подозреваю что здесь описан

     В этой статье комплекс  супрамолекулярный. Содержит нужный мне фрагмент, но, конечно, молекула намного больше там. Видимо, таких соединений отдельно там нет, но спасибо за помощь 

  3. Здравствуйте. Возникла проблема. В базе CCDC имеется несколько кристаллографических формул соединений. Пыталась найти статьи в поисковике, где фигурирует сам синтез от авторов и характеристики, но, к сожалению, не смогла. Быть может, есть у кого-нибудь доступ к scifinder, например, пробить? CCDC 1912976 и CCDC 766453. Фотографии прилагаю. Заранее благодарю!

    22_00_47_Diagram.jpg

    IMG_20231207_220129.png

  4. В 14.02.2023 в 21:25, Nemo_78 сказал:

       Для этого, поди, абсолютированный этанол понадобится.    

       Ну, фармтехнологические прописи рекомендуют для удаления остаточного спирта ток осушенного прохладного воздуха, а лучше азота (с температурой не выше +12 по Цельсию) в целях минимизации потерь целевого продукта. 

    Хотя, наверное, и аккуратное вакуумирование без нагрева тоже поможет.

    Спиртовой раствор можно помучить,конечно, а метод возгонки мокрой камфоры непригоден по типу как иод сублимируют?

  5. В 14.02.2023 в 20:43, Lеоnid сказал:

    Следы она будет содержать всегда. Уточните требования к следам - ppm, ppb?

    Для меня главное, чтобы при дальнейшем её использовании не происходила реакция взаимодействия следов воды с амидом натрия, который с камфорой встретится в реакционной колбе

     

    В 14.02.2023 в 20:43, Lеоnid сказал:

    Получите путем испарения спирта, и проблеме конец.

    Опять-таки - очень испаряется эта камфора. От спирта на чем гнать, чтоб без больших потерь? Если на роторе, то боюсь, что забьёт установку. 

  6. Здравствуйте. Из камфорного спирта путём разбавления водой была получена сама камфора. Теперь необходимо, чтобы она не содержала следов воды. Как лучше высушить сей продукт? Была идея с сублимацией. Возможна ли она и какие есть особенности? 

  7. Подскажите, пожалуйста, данное соединение с точки зрения стерических факторов будет устойчиво или вряд ли? Очень много циклических фрагментов, что смущает. Исходник для получения на второй картинке (в растворе образуется смесь изомеров

    image.png

    image.png

  8. Подскажите, пожалуйста, может быть есть какие-либо справочники по растворимости неорганических веществ? Интересует борная кислота. Необходимо подобрать такой растворитель, чтобы борная не растворялась (отделить от орг.вещества нужно). Воду нельзя использовать

  9. В 27.01.2023 в 04:57, yatcheh сказал:

     

    Уточните структуру, без этих размазанных связей. Или пририсуйте водороды

    Если исходная структура - кетоенол, то получится незаряженная молекула (с разделением зарядов - в цикле плюс, у бора - минус), а если кетоспирт или диол - то несопряжённая:

    noname01.png.661173f62a667f66cca6d89dfadb56a5.png

     

    Исходная структура - кетоенол (как на левой картинке). Могут ли в теории в молекуле находиться оба цикла с BF2-фрагментами? 

  10. В 30.11.2022 в 19:51, yatcheh сказал:

    В хлороформе енолизация будет 100%-й, а в воде

    Я поискала и нашла информацию, что в полярных растворителях большинства 1,6-диалкил- и 1,6-диарилзамещенных тетракетонов  наблюдается равновесие между линейной формой B и циклическими оксофурановыми формами G или J. Если R1 = Me, R2 = Ph, то  формы G будет 84% (это сведения для раствора ДМСО). Но с другой стороны, есть факт cуществования тетракетонов в водном растворе в диоксодиенольной форме. Это вероятно, связано с небольшим индуктивным эффектом алкильного заместителя, который не затрудняет поляризацию карбонильных групп тетраоксоскелета молекулы, что приводит к возникновению эффективного заряда на углероде метиленовых групп, протоны которых становятся подвижны, и после енолизации молекулы наблюдается образование сопряженного бис-хелатного фрагмета, стабилизированого ВВС. Данному процессу, вероятно, способствуют полярные молекулы воды, облегчающие миграцию протонов метиленовых групп  к кислородуimage.png.09aaf315bf88257b785efc1bc2e43ff8.png

  11. В 30.11.2022 в 19:51, yatcheh сказал:

     

    Развал теоретически возможен, как ретро-сложноэфирная конденсация. Но тогда у вас как минимум - ацетофенон останется, а он должен экстрагироваться, и вес при этом уменьшится максимум вдвое. Да условия для такой ретро-реакции нужны жёсткие.

    А вы уверены, что в избытке кислоты ваш тетракетон сохранится в енольной форме? Енол-то должен экстрагироваться хлороформом в силу малой полярности и связанных ВМВС гидроксилов. А вот кетон может и не полезет. В хлороформе енолизация будет 100%-й, а в воде

     

    Это теоретическое предположение. То есть в избытке кислоты в водном растворе может быть кето-форма, которая не экстрагируется, поэтому выхода продукта в экстракте толком нет? Как же тогда быть и чем достать продукт? Мне продукт нужен для дальнейшей реакции комплексообразования с образованием двух циклов. Думаю, кето-форма тоже будет применима. 

  12. Здравствуйте. Известно, что натриевое производное растворимо хорошо в воде. В органике значительно хуже. Тетракетон, соответственно, наоборот. При растворении в воде соли, затем при добавлении 10% соляной кислоты к этому раствору должен происходить переход к енольной форме. Может ли, чисто теоретически, молекула тетракетона под действием кислоты гидролизоваться и распасться на две части? Смущает ещё факт того, что соли для перевода берется много, но после экстрагирования хлороформом раствора с добавленной кислотой и упаривания экстракта, выходят какие-то десятки мг продукта. Куда остальное могло бы деться? Среда водного раствора была кислая, поэтому вряд ли соль могла остаться в воде.

     image.png.ef6fe052d843e17ffe85260a8533c6c7.png

    Вот сама соль

  13. В 11.11.2022 в 07:47, Paul_S сказал:

    Это вещество водой будет водой гидролизоваться почти полностью, так что в орг. фазу будет переходить сам тетракетон.

    И что-то мне не верится, что оно вообще в органике нерастворимо. Метанол пробовали?

    Метанол добыть не удалось, а в этаноле не особо хорошо. Более менее ещё в этилацетате, но тоже с трудом. Частично то растворяется, но очень плохо. Обычно в тетракетон переводят обработкой раствором кислоты по статьям. Думаете, водой одной тоже может гидролизоваться до кетона?

  14. Здравствуйте. Занятный вопрос на ум пришел. Если вещество практически не растворяется в органике, но хорошо растворимо в воде, то можно ли провести экстракцию вещества из водного раствора тем же серным эфиром? Будет ли оно переходить в органику в таком случае? Вообще необходимо синтез провести в орг.растворителе, но для этого необходима гомогенная система. Соединение такого рода: image.png.ef6fe052d843e17ffe85260a8533c6c7.png

  15. Здравствуйте. Мне необходимо для дальнейших реакций получить тетракарбонильные соединения по типу соединений(6 и 7). Нашла способ представленный на фото, но он трудоемкий по исполнению. Насколько поняла, данные соединения при получении из натриевых производных (1-5) при комнатной температуре осмоляются. Соли достаточно устойчивы. В идеале мне необходимо провести хелатирование для получения комплексных соединений. Пробовала из солей напрямую получить, но полагаю, что в процессе отрыва катиона натрия происходит то же самое осмоление, а проведение реакции при охлаждении колбы смесью соли со льдом не дало результатов. Осложняется еще все тем, что натриевые соли практически не растворяются в органике. Разве что в этилацетате и то при нагревании. Воду для синтезов нельзя использовать. Может быть, у кого-то есть опыт проведения подобных экспериментов. Что можно предпринять? image.png.ea79116a1133940cbddb9eed4735234a.png

  16. В 17.09.2022 в 01:52, yatcheh сказал:

     

    Походу это просто сдвиг в герцах. Шобы получить м.д. надо поделить герцы на частоту в мегагерцах. Т.е. 146 Гц = 146/60 = 2.43 м.д. А уж от чего эти м.д. - зависит от стандарта.

    В герцах обычно дают константы расщепления (на то они и константы, что от частоты не зависят), но в 60-х годах, видимо, ещё не было устоявшейся практики.

    Кстати, Вариан-60 для того времени - крутейший прибор. Я такой застал в конце 80-х, и он считался весьма приличным.

    Спасибо большое!

  17. В статье 60-х прошлого века описан ПМР: "Chemical shift (c. /sec.) - 146, Varian HE60 spectrometer (6 x l0 в 7 c./sec).Chemical shifts are in C.P.S - 138, 143, Varian A-60 spectrometer."

    Как это перевести в м.д.? (перевод в шкалу м.д.)

×
×
  • Создать...