Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Zaz

Пользователи
  • Постов

    32
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Zaz

  1. Проводили реакцию: вещество, уксусный ангидрид как растворитель, азотная кислота (уксусный ангидрид ещё и для мягкого нитрования, да). Продукт, вероятно, плохо растворяется в воде, но в ней и уксусный ангидрид как будто бы жирными каплями. Пробуем выделять продукт экстракцией (этилацетат), промываем содой несколько раз экстракт, но следы уксуса/ангидрида всё равно остаются. Какой способ избавления от уксусного ангидрида можете посоветовать?
  2. Коллеги, добрый день. Для озонолиза нужен абсолютный этанол, в литературе описана масса способов сушки. Какой, на ваш взгляд, наилучший? Чем сами пользуетесь в практике?
  3. Интересует, на что может распадаться бетулин при воздействии окислителей, температуры - это важно для синтеза его производных. Нужна информация, какие кислоты и кетоны из него получали при деструкции.
  4. Добрый день, уважаемые коллеги. Нахожусь в поисках ранней литературы по бетулину, в частности, по определению его структуры ещё до появления ЯМР (насколько знаю, она была установлена раньше, через деструкцию, из него образовывались кислоты и кетоны, нужно понять какие). Может быть, кто-то знает источники информации на эту тему?
  5. Осадок очень мелкодисперсный, в арсенале имеется фильтр Шотта пористостью 16, мельче нет. Через него осадок проходит без проблем, немного застревает в порах — и всё. Не соскоблить, только смыть. Как можно отфильтроваться, не растеряв заветное вещество? Речь о милиграммах, хочется свести потери к минимуму. В целом, в тему придутся любые лайфхаки по синтезу, которые вы используете в работе, дорогие синтетики :)
  6. да, мы как раз взяли пиперидин как основание, только 10 мольных бахнули, с некоторыми альдегидами получился хороший выход.
  7. Есть такое, идёт долго, выход процентов 60 максимум в зависимости от используемого альдегида. Делали и в спирте, и в ацетонитриле похожие синтезы, вот с п-нитробензальдегидом в ацетонитриле получили крохи продукта после колонки и перекристаллизации и непонятную смолу. Думаем, куда всё делось ? Может, в ацетонитриле ставить плохая затея.
  8. Необходимо получить такой продукт
  9. Можно ли провести реакцию бензоилацетонитрила с п-нитробензальдегидом в ацетонитриле? Возможно, лучше делать в спирте? Или разницы нет?
  10. Дан индол, содержащий в структуре амино-группу и карбоксильную. Получают его из фенилгидразина и левулиновой кислоты. Необходимо предложить метод его выделения и очистки. Хотелось бы не столько получить ответ на данную конкретную задачу, сколько понять, по какому принципу выбирается способ выделения и очистки. Пригодится в работе в будущем.
  11. Чем принципиально отличаются процессы получения фторэластомеров и фторопластов? Что происходит с ними при вулканизации (в сравнении друг с другом)?
  12. Считаете, образовавшееся и есть полиаминостирол, ничем не загрязнённый? В литературе полимер описывается белым или же просто светлоокрашенным. После синтеза смесь подщелачивали, затем фильтровали и промывали осадок водой.
  13. Синтезируем полиаминостирол восстановлением полинитростирола хлоридом олова в этаноле и концентрированной соляной кислоте (46%). В смесь попала примесь железа (появилась характерная зелёная окраска хлорида железа (II), железо окислилось до двухвалентного). Непрореагировавший полинитростирол промыли водой, высушили, потом снова поставили синтез полиаминостирола. Видимо, надо было промывать ещё чем-то, потому что зелень до конца не ушла. По итогу получили серый гелеобразный продукт, по цвету как цемент, оставили сушиться на воздухе. Гелеобразный вроде гидроксид олова, но он белый. Что могло дать такую окраску?
  14. Каково строение соединений, образующихся из лактозы и мальтозы при взаимодействии с концентрированным раствором аммиака и 30% раствором NaOH (смесь нагревают в течении получаса)? С лактозой коричневое вещество, с мальтозой красное.
  15. Интересуюсь продуктами нагревания фолиевой кислоты в кислой и щелочной средах. Нашла, что в кислой среде получается 6-метилптерин, но не понимаю, по какому механизму, и не уверена в структуре других продуктов. Пишу реакции по принципу гидролиза амидов. Знающие люди, подскажите, пожалуйста.
  16. Почему натриймалоновый эфир образует с одним эквивалентом метилиодида смесь диметилмалонового, малонового эфиров и исходного соединения?
  17. В условиях ионного присоединения метиленциклобутан реагирует с HCl, присоединяя хлор по метиленовой группе, не в цикл, а метиленциклогексан в тех же условиях даёт 1-метил-1-хлорциклогексан. Почему так?
  18. Гамма-бутиролактон взаимодействует с бензолом в присутствии хлорида алюминия (III). Смесь кипятят, получают 1-тетралон. Как изобразить механизм? Понятно, что реакция идёт по Фриделю-Крафтсу, проблема конкретно в лактоне, не понимаю, что и куда пойдёт.
  19. Что ж, если это действительно никому до меня не было интересно, обстоятельства весьма трагичные — обозревать-то что-то нужно...
  20. Пытаюсь найти внятные статьи о реакциях такого (см прикреплённый файл) соединения в указанные стрелками положения, но попадаются сплошные конденсации по четвертичному азоту (в Реаксисе, в основном). Ничего об атаке карбонильного углерода или реакциях, затрагивающих углеродный атом в альфа-положении к карбонильной группе. Может, я просто профан в поиске. Подскажите внятные статьи на эту тему, или где ещё реально найти информацию на этот счёт? Желательно что-то, что доступно бесплатно, без подписки
  21. Получаю пиридиниевую соль, реакция медленная, по методике идёт неделю, по факту пришлось кидать затравку и охлаждать, чтобы началась кристаллизация, и осадок продолжает выпадать уже около месяца. Периодически фильтрую, маточник оставляю стоять дальше. По методике осадок надо промывать ледяным растворителем, промывные воды, естественно, не нужны. Но недавно щедрой рукой прилила этот промывной растворитель прям в реакционную массу (он там уже был, но теперь его слишком много, не падает ничего). Хочу теперь отогнать этот избыток на ротере. Не досуха, только немного упарить. Спасёт такой способ положение?
  22. Обычно необратимым считается гидролиз в щелочной, а в кислой — обратимый, но вопрос стоит так, как указано в заголовке. Станет ли гидролиз в кислой среде необратимым, если снабдить молекулу эфира щедрым количеством донорных заместителей, чтобы понизить ацилирующую активность? Или от чего это зависит?
×
×
  • Создать...