Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Zaz

Пользователи
  • Постов

    26
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Zaz

  1. Осадок очень мелкодисперсный, в арсенале имеется фильтр Шотта пористостью 16, мельче нет. Через него осадок проходит без проблем, немного застревает в порах — и всё. Не соскоблить, только смыть. Как можно отфильтроваться, не растеряв заветное вещество? Речь о милиграммах, хочется свести потери к минимуму.

     

    В целом, в тему придутся любые лайфхаки по синтезу, которые вы используете в работе, дорогие синтетики :)

     

     

  2. 28.10.2023 в 07:25, ash111 сказал:

    часто берут 5 мольных % какогото амина, типа пиперидина, тмэда

    да, мы как раз взяли пиперидин как основание, только 10 мольных бахнули, с некоторыми альдегидами получился хороший выход.

  3. 28.10.2023 в 00:18, yatcheh сказал:

    Я бы вообще в ДМФА это делал. Хотя, и ацетонитрил подойдёт. Он в каком-то смысле, конечно, конкурент, но метилен бензоилацетонитрила явно злее будет. Спирт тоже можно. Реакция в общем-то дубовая...

    Есть такое, идёт долго, выход процентов 60 максимум в зависимости от используемого альдегида. Делали и в спирте, и в ацетонитриле похожие синтезы, вот с п-нитробензальдегидом в ацетонитриле получили крохи продукта после колонки и перекристаллизации и непонятную смолу. Думаем, куда всё делось ? Может, в ацетонитриле ставить плохая затея.

  4. 28.10.2023 в 00:08, Alex Ferrum сказал:

    @Zaz саму реакцию "в студию". Как пример, при реакции алкилгалогенидов с нитритом серебра в зависимости от природы растворителя получается или органический нитрит или нитросоединение. Поэтому вопрос нужно ставить не только о том пойдёт реакция или нет, но и о том, какие продукты реакции будут на выходе.

    В данной ситуации в качестве продуктов реакции какие вещества вы планируете получить? 

    Необходимо получить такой продукт

    Снимок.PNG

  5. Дан индол, содержащий в структуре амино-группу и карбоксильную. Получают его из фенилгидразина и левулиновой кислоты. Необходимо предложить метод его выделения и очистки.

     

    Хотелось бы не столько получить ответ на данную конкретную задачу, сколько понять, по какому принципу выбирается способ выделения и очистки. Пригодится в работе в будущем.

  6. 12.12.2022 в 23:11, Arkadiy сказал:

    Считаете, образовавшееся и есть полиаминостирол, ничем не загрязнённый? В литературе полимер описывается белым или же просто светлоокрашенным. 

    После синтеза смесь подщелачивали, затем фильтровали и промывали осадок водой.

  7. Синтезируем полиаминостирол восстановлением полинитростирола хлоридом олова в этаноле и концентрированной соляной кислоте (46%). В смесь попала примесь железа (появилась характерная зелёная окраска хлорида железа (II), железо окислилось до двухвалентного). Непрореагировавший полинитростирол промыли водой, высушили, потом снова поставили синтез полиаминостирола. Видимо, надо было промывать ещё чем-то, потому что зелень до конца не ушла.

     

    По итогу получили серый гелеобразный продукт, по цвету как цемент, оставили сушиться на воздухе. Гелеобразный вроде гидроксид олова, но он белый. Что могло дать такую окраску?

  8. Каково строение соединений, образующихся из лактозы и мальтозы при взаимодействии с концентрированным раствором аммиака и 30% раствором NaOH (смесь нагревают в течении получаса)? С лактозой коричневое вещество, с мальтозой красное.

  9. Интересуюсь продуктами нагревания фолиевой кислоты в кислой и щелочной средах. Нашла, что в кислой среде получается 6-метилптерин, но не понимаю, по какому механизму, и не уверена в структуре других продуктов. Пишу реакции по принципу гидролиза амидов.

     

    Знающие люди, подскажите, пожалуйста.

  10. В условиях ионного присоединения метиленциклобутан реагирует с HCl, присоединяя хлор по метиленовой группе, не в цикл, а метиленциклогексан в тех же условиях даёт 1-метил-1-хлорциклогексан. Почему так?

  11. Гамма-бутиролактон взаимодействует с бензолом в присутствии хлорида алюминия (III). Смесь кипятят, получают 1-тетралон. Как изобразить механизм? Понятно, что реакция идёт по Фриделю-Крафтсу, проблема конкретно в лактоне, не понимаю, что и куда пойдёт.

  12. 30.04.2022 в 15:01, Arkadiy сказал:

    Химия наука развивающаяся, поэтому в ней нет ответов на все возникающие у  исследователя вопросы.

    Просто, возможно, что это до вас НИКОМУ не было интересно!

    Дерзайте!

    Что ж, если это действительно никому до меня не было интересно, обстоятельства весьма трагичные — обозревать-то что-то нужно...

  13. Пытаюсь найти внятные статьи о реакциях такого (см прикреплённый файл) соединения в указанные стрелками положения, но попадаются сплошные конденсации по четвертичному азоту (в Реаксисе, в основном). Ничего об атаке карбонильного углерода или реакциях, затрагивающих углеродный атом в альфа-положении к карбонильной группе. Может, я просто профан в поиске. Подскажите внятные статьи на эту тему, или где ещё реально найти информацию на этот счёт? Желательно что-то, что доступно бесплатно, без подписки

    picture.PNG

  14. Получаю пиридиниевую соль, реакция медленная, по методике идёт неделю, по факту пришлось кидать затравку и охлаждать, чтобы началась кристаллизация, и осадок продолжает выпадать уже около месяца. Периодически фильтрую, маточник оставляю стоять дальше. По методике осадок надо промывать ледяным растворителем, промывные воды, естественно, не нужны. Но недавно щедрой рукой прилила этот промывной растворитель прям в реакционную массу (он там уже был, но теперь его слишком много, не падает ничего). Хочу теперь отогнать этот избыток на ротере. Не досуха, только немного упарить. Спасёт такой способ положение?

  15. Обычно необратимым считается гидролиз в щелочной, а в кислой — обратимый, но вопрос стоит так, как указано в заголовке. Станет ли гидролиз в кислой среде необратимым, если снабдить молекулу эфира щедрым количеством донорных заместителей, чтобы понизить ацилирующую активность? Или от чего это зависит?

  16. Можно ли ожидать растворение оксалата кальция в растворе азотной кислоты? Как это доказать расчётом?

     

    Никаких концентраций для подсчёта ИП не дано, имеются в наличии исключительно справочные данные: ПР оксалата и константы диссоциации кислот. С подобным сталкиваюсь впервые. Душа чует, что растворится осадок, а вот разумно объяснить затрудняюсь.

  17. Рассчитать общую и равновесную концентрации NH3, которые нужно создать в 0,1 М растворе нитрата серебра, чтобы понизить концентрацию ионов Ag+ до 10-6 моль/л за счет образования ионов [Ag(NH3)2]+.

     

    Через константу нестойкости рассчитываю, видимо, равновесную, как быть с общей — не понимаю, сколько голову не ломаю… Ответы имеются: C(NH3) = 0,277 моль/л; [NH3] = 7,7×10-2 моль/л, притом рассчитанная равновесная 0,0964 не сходится, но тут дело, вероятно, в справочном значении константы нестойкости, которое разнится в зависимости от справочника.

  18. image.png.0b3b645608e9e1da235067d100b5d580.png

    Только началась органика в вузе, постичь механизмы пока не удаётся. Такие вот задачки вводят в тупик, даже не знаю, с чего начинать, откуда подступиться. Объяснения будут очень кстати, важно не ответ скатать, а понять.

×
×
  • Создать...