7.5.1. Оборудование и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 6-2-5, 4-2-1 по ГОСТ 29169-91.
Бромфеноловый синий по ТУ 6-09-37-19-74; раствор с массовой долей 0,1%.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79; раствор с массовой долей 20%,
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор с концентрацией С (NaOH) 0,5 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, освобожденная от углекислоты.
7.5.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой помещают навеску анализируемого средства от 2,5 до 3,0 г, взятую с точностью 0,0002 г, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и нейтрализуют раствором натрия гидроокиси в присутствии 0,1 см3 раствора бромфенолового синего до появления отчетливого синего окрашивания. Затем в колбу вносят 15 см3 раствора солянокислого гидроксидамина, закрывают пробкой и нагревают 5 минут на водяной бане при перемешивании.
После охлаждения до 20,0С титруют раствором натрия гидроокиси в присутствии 0,1 см3 раствора бромфенолового синего до появления синего окрашивания.
Параллельно титруют контрольную пробу, содержащую 15 см3 солянокислого гидроксиламина, 20 см3 дистиллированной воды и 0,1 см3 раствора бромфенолового синего до появления отчетливого сине-фиолетового окрашивания.
7.5.3. Обработка результатов
Массовую долю глутарового альдегида (X) в процентах вычисляют по формуле:
Х = (V-V1)*0,025*К*100/m
где: V - объем раствора натрия гидроокиси концентрации С (NaOH) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V1 - объем раствора натрия гидроокиси концентрации С (NaOH) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
0,025 - масса глутарового альдегида, соответствующая 1 см3 раствора натрия гидроокиси концентрации С (NaOH) = 0,5 моль/дм3, г;
К - поправочный коэффициент раствора натрия гидроокиси концентрации С (NaOH) = 0,5 моль/дм3;
m - масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 4,0%, при доверительной вероятности 0,95.
