Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Ciponbka

Пользователи
  • Постов

    49
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Ciponbka

  1. В 28.06.2022 в 22:18, dmr сказал:

    Поташ кислый????))))) Ну вы батенька тогосеньки совсем. Да и советы дибильные ей богу 

     

     

    Это суровый тест на наличие цианидов - все что приготовилось сьедаем, если остался жив, то там нет цианида, нахуй Берлинскую лазурь и тд

  2. В 28.06.2022 в 20:46, Andrey Kamenev сказал:

    При таких условиях там всё в цианаты и прочие соединения перейдёт. Простой способ определения  КСN в конечном продукте (он же самый опасный), это отделить частичку размером 1мм3 (чуть больше крупицы сахара, отравиться таким количеством невозможно) и попробовать на вкус.  КСN имеет горько-жгучий вкус. Жжение не как от перца, а будто от щелочной батарейки, только гораздо сильнее. Сразу прополоскать рот, иначе ожог слизистой языка в месте контакта можно получить. Если в результате реакции всё окисляется до цианатов или распадается до поташа - будет кисловатый вкус, не более того, обжигающей горечи не будет.

    Либо тест на берлинскую лазурь 

  3. В 28.06.2022 в 18:32, Andrey Kamenev сказал:

    Фольга расплавится выше 660 градусов. Температура разложения ЖКС - 650 градусов. Если не расплавится фольга - такой температуры будет точно недостаточно для завершения реакции. Минимальная температура, при которой хотя бы за полтора-два часа можно было бы разложить эту соль - примерно 680 градусов. Графитовый тигель при этой температуре будет темно малинового цвета. Более яркий, ближе к оранжевому, цвет стенок тигля будет наблюдаться от 710 и более градусов. Герметизацию лучше гончарной глиной производить. Швы тонким слоем промазать, чем массивнее будет слой, тем больше вероятности возникновения трещин и глина просто обвалится при прокаливании.

    А эта девушка кстати каким то образом сделала кое какой продукт на обычной газовой горелке даже не закрывая "тигель" Хотя там от тигля одно название просто жестяная банка

     

     

  4. В 27.06.2022 в 23:09, Andrey Kamenev сказал:

    Стопроцентно, что недостаточно температуры. Причина только в этом. Тоже пытался сделать на газовой плите. Безрезультатно. Даже параллельно ещё две газовых горелки направлял на керамический тигель - максимум что получал - почернение ЖКС с поверхности и в местах прилегания к боковым стенкам. Внутри соль оставалась жёлтой спекшейся массой даже спустя два часа. С муфельной печью всё получилось с первого раза за полтора часа. Никакой защитной атмосферы не надо, достаточно крышки с хорошим прилеганием, а через микроскопические щели выделяющиеся газы сами выйдут. Можно конечно глиной облепить, но скорее всего приподнимет крышку. Крышка, кстати, лучше если будет такая, погружающаяся во внутреннюю полость тигля своей "ножкой".

    11111.jpg

    Подобные крышки для данной реакции не подойдут совершенно точно, поскольку не обеспечивают должной изоляции от внешней атмосферы

    22222.jpg

    33333.jpg

    Так можно Фольгой плотно в два три слоя, но кстати если фольга не плавится это значит температуры реально мало. 

  5. В 27.06.2022 в 07:22, dmr сказал:

    Если Суть разложения в связывании железа, то почему бы не связать железо хлоридами. Например если спекать с хлоридом аммония , то полетят хлорид железа и цианид аммония(что опасно). А если спекать с KCl&NaCl  эвтектикой например?

    Самая большая гадость это не то с чем спекать а то если нужна защитная атмосфера. И вот тут будет тупик потому что такое можно сделать только в лаборатории 

  6. В 24.06.2022 в 00:29, Andrey Kamenev сказал:

    Сначала просушить тригидрат ЖКС в духовке при температуре 150-170 градусов минут 40-45, постоянно перемешивая в плоской широкой посуде, не давая слипаться в комки от выделяющейся влаги. Не превышать нагрев выше 200 градусов - (по некоторым англоязычным источникам) начинает частично превращаться в поташ. После того как прокалили (исчез блеск кристаллов, частички стали округлыми и соль побелела),  истолочь в ступке до состояния муки. Затем ещё прокаливаем при тех же температурах минут 15, перемешивая. Соль должна быть ПОЛНОСТЬЮ обезвожена. Кислород и водород в этой реакции будут лишними, поскольку будут образовываться цианаты и прочие нежелательные соединения. Тигель для плавки лучше брать большого объема - от 400 мл и выше. По материалу предпочтительнее графитовый, он долговечнее керамики и быстрее нагревается, чем из нержавейки и любых металлических. Крышка обязательна. Она должна предотвращать поступление кислорода, но одновременно позволять выходу наружу выделяющихся при распаде ЖКС газов. Но при этом полная герметичность  не нужна,  если будет какая либо завинчивающаяся крышка на металлическом тигле, то его может попросту разорвать. 

    Муфельная печь с регулятором температуры крайне желательна, без неё расплавлять смесь обезвоженной ЖКС с натрием на костре, обложив тигель углями, будет крайне проблематично. Наилучший вариант, как уже сказал, это сплавление ЖКС с металлическим натрием, то есть получение смеси KCN и NaCN в исходном продукте, поскольку такой расплав  подвижен почти как вода и его очень легко сливать с осевшего на дно более тяжёлого железа, нежели сливать густой как сметана KCN с карбида железа. Натрий берётся в соотношении 12г на 100 г обезвоженной и измельченной ЖКС. То есть для тигля в 400мл оптимально будет взять 200г ЖКС и 24-25г металлического натрия. Натрий продаётся в банках с минеральным маслом. Тщательно очищаем кусок Na от масла фильтровальной или туалетной бумагой, убираем внешние слои оксидов и пероксидов, поскольку в них ненужные для нашей реакции соединения. Затем необходимую массу металла измельчаем на небольшие плоские кусочки (1см*1см и толщиной 2-3мм примерно, возможны вариации, тут не критично). На дно тигля сначала насыпаем слой ЖКС примерно 1см, затем как слоёный пирог чередуем слои из кусков разрезанного Na и ЖКС. Натрий сверху обязательно должен быть присыпан слоем ЖКС. Не допускать соприкосновения натрия со стенками и дном тигля, особенно если тонкостенные - при плавлении на начальных этапах их может прожечь насквозь. Наполнение тигля - примерно на 2/3 от общего объёма, с учетом закрытой крышки. Это свободное пространство нужно для поднятия кипящей массы, чтобы предотвратить её выливание из тигля в процессе кипения. Ну а дальше нагреваем до 690-720 градусов (больше не рекомендую, поскольку выше 730 градусов слишком интенсивно кипит и начинает сильно приподнимать крышку тигля). Крышку раз в несколько минут проверяйте, если приподняло - прижимаем обратно и немного сбавляем температуру. Выдержка в полтора часа более чем достаточна при этих температурах. Выливать расплав оптимально на массивную железную поверхность, какой нибудь толстый лист металла и тому подобное, сплав быстро теряет прозрачность и белеет. Цвет может варьировать от почти белого до различных оттенков зелёного, хз почему так происходит. Учтите, что эта хрень при температуре выше 700 градусов разливается как вода, и крайне подвижна, не устройте пожар дома. После застывания, минут через 5 разбиваем на куски, пролезающие в банку с завинчивающейся крышкой и там храним до применения.

     

    Короче мне кажется нужен инертный газ какой то например гелий 

  7. В 24.06.2022 в 10:57, ДмитрийМ сказал:

    Примерно так я и читал.. Сомневаюсь что в 19 веке с натрием ме делали, скорее уголь и компенсировали количеством смеси меньший выход. Но продукт крупнотоннажный был. Цианплав примерно так же до сих пор делают под золотоискателей. А там его огромное количество идёт.

    Активированный кстати подойдет? Или кокс нужен 

  8. В 24.06.2022 в 00:29, Andrey Kamenev сказал:

    Сначала просушить тригидрат ЖКС в духовке при температуре 150-170 градусов минут 40-45, постоянно перемешивая в плоской широкой посуде, не давая слипаться в комки от выделяющейся влаги. Не превышать нагрев выше 200 градусов - (по некоторым англоязычным источникам) начинает частично превращаться в поташ. После того как прокалили (исчез блеск кристаллов, частички стали округлыми и соль побелела),  истолочь в ступке до состояния муки. Затем ещё прокаливаем при тех же температурах минут 15, перемешивая. Соль должна быть ПОЛНОСТЬЮ обезвожена. Кислород и водород в этой реакции будут лишними, поскольку будут образовываться цианаты и прочие нежелательные соединения. Тигель для плавки лучше брать большого объема - от 400 мл и выше. По материалу предпочтительнее графитовый, он долговечнее керамики и быстрее нагревается, чем из нержавейки и любых металлических. Крышка обязательна. Она должна предотвращать поступление кислорода, но одновременно позволять выходу наружу выделяющихся при распаде ЖКС газов. Но при этом полная герметичность  не нужна,  если будет какая либо завинчивающаяся крышка на металлическом тигле, то его может попросту разорвать. 

    Муфельная печь с регулятором температуры крайне желательна, без неё расплавлять смесь обезвоженной ЖКС с натрием на костре, обложив тигель углями, будет крайне проблематично. Наилучший вариант, как уже сказал, это сплавление ЖКС с металлическим натрием, то есть получение смеси KCN и NaCN в исходном продукте, поскольку такой расплав  подвижен почти как вода и его очень легко сливать с осевшего на дно более тяжёлого железа, нежели сливать густой как сметана KCN с карбида железа. Натрий берётся в соотношении 12г на 100 г обезвоженной и измельченной ЖКС. То есть для тигля в 400мл оптимально будет взять 200г ЖКС и 24-25г металлического натрия. Натрий продаётся в банках с минеральным маслом. Тщательно очищаем кусок Na от масла фильтровальной или туалетной бумагой, убираем внешние слои оксидов и пероксидов, поскольку в них ненужные для нашей реакции соединения. Затем необходимую массу металла измельчаем на небольшие плоские кусочки (1см*1см и толщиной 2-3мм примерно, возможны вариации, тут не критично). На дно тигля сначала насыпаем слой ЖКС примерно 1см, затем как слоёный пирог чередуем слои из кусков разрезанного Na и ЖКС. Натрий сверху обязательно должен быть присыпан слоем ЖКС. Не допускать соприкосновения натрия со стенками и дном тигля, особенно если тонкостенные - при плавлении на начальных этапах их может прожечь насквозь. Наполнение тигля - примерно на 2/3 от общего объёма, с учетом закрытой крышки. Это свободное пространство нужно для поднятия кипящей массы, чтобы предотвратить её выливание из тигля в процессе кипения. Ну а дальше нагреваем до 690-720 градусов (больше не рекомендую, поскольку выше 730 градусов слишком интенсивно кипит и начинает сильно приподнимать крышку тигля). Крышку раз в несколько минут проверяйте, если приподняло - прижимаем обратно и немного сбавляем температуру. Выдержка в полтора часа более чем достаточна при этих температурах. Выливать расплав оптимально на массивную железную поверхность, какой нибудь толстый лист металла и тому подобное, сплав быстро теряет прозрачность и белеет. Цвет может варьировать от почти белого до различных оттенков зелёного, хз почему так происходит. Учтите, что эта хрень при температуре выше 700 градусов разливается как вода, и крайне подвижна, не устройте пожар дома. После застывания, минут через 5 разбиваем на куски, пролезающие в банку с завинчивающейся крышкой и там храним до применения.

     

    Я плавлю в фарфоровом тигеле на газовой плите тигель плотно закрыт крышкой, в течении часа - двух.. Потом процеживаю через фильтровочную бумагу, в раствор добавляю сульфат железа, Берлинской лазури нет, значит и цианидов тоже.. А черное месиво пытаюсь намагнитить оно кстати не магнитится значит и железа там нет. Получается это какой то неведомой природы порошок 

  9. В 21.06.2022 в 12:09, ДмитрийМ сказал:

    Ничего не скажу... Но имхо эта технология во времена расцвета красителей типа берлинской лазури и т.п. в каждом сарае была отлажена, так что вроде должно получаться.

    Хотя мне кажется я бредятину сказал вода должна испарится при нагревании один хрен.. Ладно буду ебаться с ней дальше, буду пробовать с углем, в токе сухого аргона, с натрием 

  10. В 16.06.2022 в 20:50, ДмитрийМ сказал:

    Ну наверное это уже похоже больше. Карбид черный, железо зелёное...ну может с натяжкой... Белое..ну надо определять, может и соль железа. Но помню, давал я Вам в ссылках советы каловаров... надо углерод добавлять для компенсации диссоциации и создания защитной атмосферы в ЗАЩИЩЁННОМ тигле. Где-то читал тему по получению цианистого бензила, там люди тоже путём прокалки шли. 

    Может быть соль какая то не такая.. Я тут вычитал что она должна быть чистая k4(Fe(CN)6) а не k4(Fe(CN)6) + h2O. И выглядеть как мука а не кристалы 

    Сказано что нужен чистый ферроцианид а не тригидрат или дигидрат. А продают эту соль как раз в виде тригидрата

  11. В 14.06.2022 в 19:53, ДмитрийМ сказал:

    Значит нагрев слабый, вроде я слышал о часах прокалки. Но это всё обсуждалось лет 40 назад, юными химиками.. А что классика, серная плюс соль не устроила? В спиртовый раствор коня.

    Короче я грел щас два часа она сначала стала чёрная потом зеленая потом белая.. Походу распалась.  Смесь представляет из себя чернозеленую массу с белыми вкраплениями

  12. В 14.06.2022 в 19:53, ДмитрийМ сказал:

    Значит нагрев слабый, вроде я слышал о часах прокалки. Но это всё обсуждалось лет 40 назад, юными химиками.. А что классика, серная плюс соль не устроила? В спиртовый раствор коня.

    Не хочу с синилкой работать.. Она очень летучая . Вообще если вы про цианид то можно ещё через едкий натр/калий с циануровой кислотой, углеродом и метанолом. Но меня все же интересовал опыт с разложением жкс что я в нем не так делаю. Вы говорите что грею мало, вот недавно грел ещё раз час она уже не желтая а чёрная стала как уголь. Есть какой то секрет по любому который я не учел . . Эх жалко фото нельзя крепить скинул бы 

    Кстати по поводу слабого нагрева я бы так не сказал я когда свет выключаю  газ и смотрю внутрь тигеля жкс аж красная как сталь которую в кузнице накалили.. 

  13. В 11.06.2022 в 14:00, ДмитрийМ сказал:

    Вообще тот продукт на воздухе крайне быстро разлагается, так что работать надо быстро. По отзывам тех, кто делал в тигле должна быть черная спекшаяся масса. Ярко-желтая...сомнительно как-то. 

     

    В 11.06.2022 в 08:42, dmr сказал:

    Какой едкий запах, если 

     

    Значит не только карбид и углерод

     

    Чем пахнет то?

    Там даже близко цианидом и не пахнет. Очень едкий дым запах просто отвратительный это даже не азот который должен выделятся

    В 11.06.2022 в 14:00, ДмитрийМ сказал:

    Вообще тот продукт на воздухе крайне быстро разлагается, так что работать надо быстро. По отзывам тех, кто делал в тигле должна быть черная спекшаяся масса. Ярко-желтая...сомнительно как-то. 

    Я грел 10 минут грел пол часа сколько не пробовал одно и тоже выходит. Темная желтая масса это та же жкс распад не происходит . А должна быть белая масса цианисого калия вперемешку с карбидами и тд

  14. В 06.06.2022 в 12:06, aversun сказал:

    Фенобарбитал Токсикологическая информация

    Пероральная ЛД50 = 112-137 мг/кг (мышь)

                          162 мг/кг (крыса)

                          130 мг/кг (морская свинка)

                          150 мг/кг (собака)

    Проглатывание:

    Токсичен при проглатывании. Может вызывать эффекты центральной нервной системы (влияние на поведение). Фенобарбитал является депрессантом центральной нервной системы (ЦНС). Умеренные передозировки могут напоминать алкогольное опьянение. Это может вызвать потерю аппетита, тошноту, рвоту, боль или спазмы желудка, расстройство желудка, диарею и/или запор. Это может затуманить восприятие и искаженное суждение, вызвать сонливость, сонливость, мышечное сокращение или спастичность, вялость, головокружение, головную боль, нервозность, бессонницу, проблемы с памятью, галлюцинации, раздражительность, невнятную речь, спутанность сознания, атаксию, сон, ночные кошмары и ночные страхи, подавленные рефлексы и анестезия. Это также может вызвать угнетение дыхания (одышка, замедленное или учащенное, поверхностное дыхание), отек легких, гипотензию, замедление сердцебиения, гипотермию, кому, шок и смерть от дыхательной недостаточности. Угнетение дыхания может привести к метаболическому ацидозу и гипоксии. Зрачки также могут быть сужены и реагировать на свет быстрыми непроизвольными движениями (нистагм), а на поздних стадиях могут быть расширены из-за гипоксии. Он также может влиять на почки (почечный канальцевый транспорт). Это также может вызвать лихорадку или аллергическую реакцию (дерматит и кожная сыпь).

    Я говорю в идеале 200-300

  15. В 15.05.2022 в 23:16, ununeniy сказал:

    Лучше накрытом крышкой

    Получается желетое месиво а не цианид калия карбид железа и углерод. Тигель графитовый накрыт чугунной крышкой все идеально температура все как надо. Как итог темножелтое месиво с едким запахом 

  16. В 01.06.2022 в 16:48, Митя сказал:

    200 мг на кг веса тела то есть если весишь 90 кг 18 грамм надо никакой не грамм. Я ел грамм за раз ничего кроме шатаний и сонного состояния нет

  17. В 18.05.2022 в 21:04, chemister2010 сказал:

    Корвалол уже давно пора запретить. Вызывает зависимость, нарушает структуру сна, изменяет метаболизм половины лекарств. Но бабульки на нем плотно сидят, с ломками и другими радостями наркоманов. 

    Да как на нём торчать то если от него только в сон рубит? Типо вечно спать? 

  18. В 18.05.2022 в 23:30, ununeniy сказал:

    Может не из колбы, но если облако, то один

    Облако это только в газовой камере во время смертной казни или в конце лагере.. Я так понимаю отравится смертельно синильной нереально в обычных условиях даже если сделать её в пробирке и нюхать оттуда.. 

  19. В 18.05.2022 в 21:31, chemister2010 сказал:

     

    В справочниках по отравляющим веществам дается 1 мг/кг перорально для человека, что подтверждается также летальными дозами цианида калия.

    Цианид калия 10 мг на кг веса тела синильная может и 1 мг но опять же на кг веса тела.. То есть если я вешу 90 мне надо 90 мг. И сколько это перевести во вдыхание? 90 мг это разве один вдох из колбы

  20. В 18.05.2022 в 14:25, Митя сказал:

    Я видел однажды, как дед в маршрутке из горла флакон корвалола выпил, так что обстоятельства заставят привыкнуть и к такому вкусу :al:

    Я так тоже один раз делал состояние как будто дико бухой потому что действует на ту же систему что и алкоголь - ГАМК. Собственно мне и стало интересно как убрать этот отвратный вкус.. Торчать на нём я не собираюсь ибо потом три дня шатает и ты неадекват (торчать на снотворных такое себе). Но ради интереса я вычитал что такой вкус у него из за наличия NaOH, решил что щёлочи нейтрализуют кислоты разбавил это все дело с лимонной кислотой но толку 0 

    В 18.05.2022 в 14:30, Vlad4 сказал:

    От корвалола с водкой действительно отдают богу душу. Это в некоторых низших слоях общества недавно стало входить в моду. 

    Смертельная доза 20 пузырьков 50 мл это литр корвалола попробуй ещё выпить столько 

  21. В 18.05.2022 в 01:52, aversun сказал:

    Гидроксид натрия там исключительно, что бы довести рН до приемлемого значения (увеличивает растворимость фенобарбитала), т.е. чистого там уже практически нет, да и количества мизерные.

    Фенобарбитал горький, может его убрать надо?

    Если убрать фенобарбитал весь смысл корвалола сведется к нулю?

×
×
  • Создать...