Группа компаний UED. Поставка и продажа лабораторного, технологического и аналитического оборудования Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Andrey Kamenev

Пользователи
  • Постов

    5
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Достижения Andrey Kamenev

Newbie

Newbie (1/14)

  • Dedicated Редкий
  • First Post

Последние значки

0

Репутация

  1. При таких условиях там всё в цианаты и прочие соединения перейдёт. Простой способ определения КСN в конечном продукте (он же самый опасный), это отделить частичку размером 1мм3 (чуть больше крупицы сахара, отравиться таким количеством невозможно) и попробовать на вкус. КСN имеет горько-жгучий вкус. Жжение не как от перца, а будто от щелочной батарейки, только гораздо сильнее. Сразу прополоскать рот, иначе ожог слизистой языка в месте контакта можно получить. Если в результате реакции всё окисляется до цианатов или распадается до поташа - будет кисловатый вкус, не более того, обжигающей горечи не будет.
  2. Фольга расплавится выше 660 градусов. Температура разложения ЖКС - 650 градусов. Если не расплавится фольга - такой температуры будет точно недостаточно для завершения реакции. Минимальная температура, при которой хотя бы за полтора-два часа можно было бы разложить эту соль - примерно 680 градусов. Графитовый тигель при этой температуре будет темно малинового цвета. Более яркий, ближе к оранжевому, цвет стенок тигля будет наблюдаться от 710 и более градусов. Герметизацию лучше гончарной глиной производить. Швы тонким слоем промазать, чем массивнее будет слой, тем больше вероятности возникновения трещин и глина просто обвалится при прокаливании.
  3. У латуни вроде более 950 градусов. Тут достаточно и алюминия - 660 градусов, плюс на 20-30 градусов больше.
  4. Стопроцентно, что недостаточно температуры. Причина только в этом. Тоже пытался сделать на газовой плите. Безрезультатно. Даже параллельно ещё две газовых горелки направлял на керамический тигель - максимум что получал - почернение ЖКС с поверхности и в местах прилегания к боковым стенкам. Внутри соль оставалась жёлтой спекшейся массой даже спустя два часа. С муфельной печью всё получилось с первого раза за полтора часа. Никакой защитной атмосферы не надо, достаточно крышки с хорошим прилеганием, а через микроскопические щели выделяющиеся газы сами выйдут. Можно конечно глиной облепить, но скорее всего приподнимет крышку. Крышка, кстати, лучше если будет такая, погружающаяся во внутреннюю полость тигля своей "ножкой". Подобные крышки для данной реакции не подойдут совершенно точно, поскольку не обеспечивают должной изоляции от внешней атмосферы
  5. Сначала просушить тригидрат ЖКС в духовке при температуре 150-170 градусов минут 40-45, постоянно перемешивая в плоской широкой посуде, не давая слипаться в комки от выделяющейся влаги. Не превышать нагрев выше 200 градусов - (по некоторым англоязычным источникам) начинает частично превращаться в поташ. После того как прокалили (исчез блеск кристаллов, частички стали округлыми и соль побелела), истолочь в ступке до состояния муки. Затем ещё прокаливаем при тех же температурах минут 15, перемешивая. Соль должна быть ПОЛНОСТЬЮ обезвожена. Кислород и водород в этой реакции будут лишними, поскольку будут образовываться цианаты и прочие нежелательные соединения. Тигель для плавки лучше брать большого объема - от 400 мл и выше. По материалу предпочтительнее графитовый, он долговечнее керамики и быстрее нагревается, чем из нержавейки и любых металлических. Крышка обязательна. Она должна предотвращать поступление кислорода, но одновременно позволять выходу наружу выделяющихся при распаде ЖКС газов. Но при этом полная герметичность не нужна, если будет какая либо завинчивающаяся крышка на металлическом тигле, то его может попросту разорвать. Муфельная печь с регулятором температуры крайне желательна, без неё расплавлять смесь обезвоженной ЖКС с натрием на костре, обложив тигель углями, будет крайне проблематично. Наилучший вариант, как уже сказал, это сплавление ЖКС с металлическим натрием, то есть получение смеси KCN и NaCN в исходном продукте, поскольку такой расплав подвижен почти как вода и его очень легко сливать с осевшего на дно более тяжёлого железа, нежели сливать густой как сметана KCN с карбида железа. Натрий берётся в соотношении 12г на 100 г обезвоженной и измельченной ЖКС. То есть для тигля в 400мл оптимально будет взять 200г ЖКС и 24-25г металлического натрия. Натрий продаётся в банках с минеральным маслом. Тщательно очищаем кусок Na от масла фильтровальной или туалетной бумагой, убираем внешние слои оксидов и пероксидов, поскольку в них ненужные для нашей реакции соединения. Затем необходимую массу металла измельчаем на небольшие плоские кусочки (1см*1см и толщиной 2-3мм примерно, возможны вариации, тут не критично). На дно тигля сначала насыпаем слой ЖКС примерно 1см, затем как слоёный пирог чередуем слои из кусков разрезанного Na и ЖКС. Натрий сверху обязательно должен быть присыпан слоем ЖКС. Не допускать соприкосновения натрия со стенками и дном тигля, особенно если тонкостенные - при плавлении на начальных этапах их может прожечь насквозь. Наполнение тигля - примерно на 2/3 от общего объёма, с учетом закрытой крышки. Это свободное пространство нужно для поднятия кипящей массы, чтобы предотвратить её выливание из тигля в процессе кипения. Ну а дальше нагреваем до 690-720 градусов (больше не рекомендую, поскольку выше 730 градусов слишком интенсивно кипит и начинает сильно приподнимать крышку тигля). Крышку раз в несколько минут проверяйте, если приподняло - прижимаем обратно и немного сбавляем температуру. Выдержка в полтора часа более чем достаточна при этих температурах. Выливать расплав оптимально на массивную железную поверхность, какой нибудь толстый лист металла и тому подобное, сплав быстро теряет прозрачность и белеет. Цвет может варьировать от почти белого до различных оттенков зелёного, хз почему так происходит. Учтите, что эта хрень при температуре выше 700 градусов разливается как вода, и крайне подвижна, не устройте пожар дома. После застывания, минут через 5 разбиваем на куски, пролезающие в банку с завинчивающейся крышкой и там храним до применения.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика