AnnaStero

Ага, а он дает осадок в обычном холодильнике. По поводу размерности - взято 1 мг твердого вещества на 1 мл метанола. Не исключаю, что могла в чем-то ошибиться, но в статьях похожей тематики внутренние стандарты обычно бывают 10 μg/μl. Концентрация аналитов в образцах может быть до 15 мг/мл. С оценкой степени извлечения проблема, без стандарта ее нормально не оценить. Но вообще спасибо за мотивацию, я сегодня показала часть результатов, изобразила грустного Энштейна ("Все относительно") и таки сторговалась на d-4 стандарт...

Очень просто! Стандарт твердый.

Скажем так, на прошлые стандарты ушли все деньги. Я уже морально приготовилась ограничиться внешним стандартом, но для разработки метода обязателен IS.

К сожалению, не подойдет - во-первых, ведет себя точно так же (твердеет в обычном холодильнике), во-вторых, встретится в пробах (он же практически везде).

Приветствую. Хочу количественно определить компоненты (стероидные кислоты) с помощью IS на Agilent 1260, Q-TOF, октадециловая колонка. Научрук сказал - стандарт покупать не будем, лепи из того, что есть в шкафах. В итоге я приготовила стандарт из докозанола 1 г/мл, растворив в метаноле. Решила потестить - развела до 0.1 г/мл, проанализировала, вышел чистый, но хиленький пик, который ну никак не тянет на 0.1 г/мл. Приуныла, положила стандарт в холодильник... где докозанол затвердел прямо в растворе и начал плавать милыми белыми хлопьями. Да, я в курсе, что у него точка плавления выше комнатной температуры. В связи с этим возник вопрос - что можно использовать в качестве стандарта, чтобы: 1) Хорошо растворялся либо в воде, либо в метаноле, либо в ацетонитриле; 2) При стандартной температуре был жидким; 3) Анализировался на ЖХ; 4) Не стоил, как крыло от самолета (придется гонять много проб).

Ага, именно. Ну, мы так и делаем, но ленивая душа русского человека хочет упростить процесс. Спасибо за ответ!

Приветствую! 1) Существуют ли реагенты, которые одновременно силилируют гидроксильные и метилируют карбоксильные группы? Суть проблемы: аналит, содержащий карбоксильные и гидроксильные группы, можно ввести в ГХ-МС только после дериватизации. Последовательное метилирование (HCl в метаноле) и силилирование приводят к потере аналита на этапе очищения от соляной кислоты. Хотелось бы найти способ получить триметилсилилэфиры в один шаг. 2) Если ответ на первый вопрос - "нет", то какой силилирующий реагент вы бы порекомендовали для органических кислот? Лаб лидер просит не использовать канцерогены, так что все смеси с пиридином нежелательны. В идеале после силилирования еще избежать высушивания и перерастворения (т.е. возможен прямой ввод в ГХ, как, например, с MBDSTFA).