nestorchik
-
Постов
9 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные nestorchik
-
-
Действительно помогло! Спасибо Вам большое!
-
Кто сталкивался с определением Na2S2O5 (в качестве консерванта), очень прошу, помогите! Метод: к 3мл содержимого ампулы(которое экв-но 1.5мг Na2S2O5)добавляют 25мл 0.01М р-ра йода + 2.5мл разб НСl и титруют 0.02М р-ром тиосульфата натрия. Индикатор- 1мл крахмала. 1мл 0.02М р-ра тиосульфата натрия эквивалентен 0.9506 мг натрия метабисульфита. Рассчет:
%Content=F*0.9506*V*100/1.5
F- фактор 0.02М р-ра тиосульфата натрия (это определение из методики производителя);
V- объем р-ра, пошедшего на титрование.
Если я все делаю правильно (титры проверила- все точно), то на титрование у меня ( и не только у меня) идет около 23.3мл. Получается очень завышенный результат, не пойму- в чем дело! Что это за фактор такой! По идее поправочным коэффициентом должен быть! (или нет?) Подскажите, пожалуйста, в данном случае я имею дело с обратным титрованием? Тогда почему берем прямой объем титранта, а не разницу?
Заранее спасибо!
-
Кто-нибудь делал обработку биоэквивалентности, проведенной in vitro на тестере для растворения,статистическим методом ANOVA? Как вы думаете, такая обработка вообще нужна, если данные уже обработаны по методике ВОЗ и коэффициенты подобия и различия расчитаны?
-
А может подскажете, где в Москве ацетонитрил подешевле купить можно?
Самый дешевый вариант- заказывать прямо в Sigma-Aldrich. Работаешь с их ацетонитрилом и отдыхаешь!
-
Считается, что хорошо проводить регенерацию чистым 100%-м ацетонитрилом. Возможна такая схема:
1. Подключить колонку так, чтобы элюент прокачивался через нее противотоком (то есть в направлении обратном обычному). Второй конец колонки оставить открытым, пустить на слив. Так вымываются тяжелые загрязнения, осевшие в самом начале колонки.
2. Установить колонку уже в нормальном положении, чтобы элюент шел прямотоком, и покачать еще некоторое время.
Так же можно очищать предколонку. В конце подключить все к детектору и дождаться стабилизации базовой линии.
На прошлой своей работе мы регенерировали колонку ацетоном, но там это позволяли и колонка, и хроматограф. В мой нынешний хроматограф ацетон пускать нельзя, поэтому нужно просмотреть документацию, прежде чем что-то делать.
Хранить колонки тоже рекомендуют в 100%-м ацетонитриле. В нем меньше вероятность зарождения жизни.
Вычитал, что одним из растворителей, обладающих наиболее сильной элюирующей способностью, является метиленхлорид (дихлорметан). Ничего советовать по его использованию не буду, я пока с ним не работал, но хочу попробовать вымочить в нем фильтр из предколонки. Но при любой смене элюента нужно учитывать совместимость нового растворителя со старым.
А вообще все подобные вещи можно посмотреть в инструкциях к хроматографу и колонке, там обычно хорошо все написано.
Спасибо за ответ. Инструкции я,конечно, читаю и даже следую им на практике. Но часто убеждаюсь,что не выдерживают колонки, часто один и тот же анализ , одного и того же соединения дает сбой. Вот и хотелось мнение практиков узнать, может у кого какие наработки появились. 30% метанол инженер с Аджилента посоветовал, но меня все-таки больше 100% ацетонитрил устраивает.
-
Господа, кто может подсказать методы регенерации колонок для ВЭЖХ поэффективнее?
Как Вы считаете, хранить колонки лучше в каком метаноле: чистом, 50:50, 70:30?
-
Скидываю Вам статью из Европейской фармакопеи 2005г, попробуйте по ней сделать или же у Вас фиговая субстанция
Спасибо за совет. Что наша субстанция "фиговая"- это само собой! Но сравнение-то я с "Рулидом" проводила! Его растворимости больше 50% я тоже не получила. Свою методику разработала, и растворение получаю, но.....метод-то не фармакопейный получается :blink: Попробуем Вашим способом!
-
Исследованием рокситромицина на биоэквивалентность in vitro никто, случайно, не занимался? Зашла в тупик. Все делаю по Индийкой Фармакопее 2007. Растворимости не получаю. Индусы уверяют, что их метод работает :unsure:
Обеспечение качества результатов испытаний и калибровок
в Фармацевтическая химия
Опубликовано
Доброе время суток всем!
Кто знаком с темой, подскажите, пожалуйста, как воплотить на практике главу 5.9 “Обеспечение качества результатов испытаний и калибровок» из ИСО 17025 в фармлаборатории? Если можно, поделитесь опытом, как эту процедуру описать во внутренней документации.
Заранее спасибо.