он же в растворимый комплекс перейдет? как подробно очищаете мышьяк и реакцию проводите с образованием оксида? хотелось бы пошагово, вдруг грязь получится..
сульфид должен с конц азоткой реагировать с образованием оксида, серы и no2 с водой, если не ошибся