Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Жека2009

Участник
  • Публикаций

    983
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Все публикации пользователя Жека2009

  1. я и не спорю что могу ошибаться, давно было дело когда я что-то об этом читал. я сделал вывод по поводу ванадия из того что видел в старой советской энциклопедии в разделе минералогия 1958 года выпуска.
  2. эвтектика могла получиться. то есть смесь в которой каждый из компонентов крист. при более высокой температуре чем сама смесь.
  3. зеленый окрас дает если не ошибаюсь примеси в кварце окиси ванадия, красновато-оранжевый окислов железа, черного цвета содержат сульфид свинца. камешки вроде кальциты, пещаники (серо-зеленые 2 шт) и известняки (похожие на мел бел цв)
  4. Добрый день! Нужна помощь знающих толк в минеральных маслах, связанные с промышленными предприятиями вырабатывающими минмасла из нефти. Дело в том что в системе абсорбции, точнее в самом абсорбере при вскрытии аппарата обнаружено значительное наслоение(наросты) на пластинах из нерж стали похожего на ржавчину вещества, которое забило чуть не половину пространства между пластинами(тонкие листы, почти как фольга, которые укладываются в полость аппарата). что в ходе експлуатации призводило к значительному ухудшению пропускной способности. абсорбируется гексановый растворитель из гексано-водяно-воздушной смеси. Масложировая промышленность. Аппарат фирмы Муянг. Моя мысль заключается в том что дешевое мин масло содержит как примеси (либо намеренно введены присадки) меркаптаны или другие сераоргсоед, которые в аппарате десорбции при 110-120 град (ну а в случае оплошности аппаратчика и более) постепенно разлагаются с выделением сероводорода, который реагирует со сталью внутр поверхности абсорбера и десорбера (ну там может еще и теплообменника, но суть не в этом), отслаивается циркулирует в системе с абс. маслом и со временем налипает на пластинах преимущественно абсорбера. С чего такие выводы? ну я взял элементарно прокалил то неизвестное вещество(наросты) - первоначально выделялись пары масла и его продуктов пиролиза, потом пошел обжиг сульфидного соединение железа(вероятнее всего) так как появился резкий запах диоксида серы. Растворение в кислоте исходного до обжига осадка давал запах тухлых яиц. Преимущественная доля наверное всё-таки обычная ржавчина. Заводская лаборатория не имеет возможности провести подробный анализ да и вообще это моя личная инициатива - хочу разобраться в проблеме, если даже это не захотят принять к сведению руководство. Прошу помощи разобраться в этом деле! Может кто-то сталкивался с подобной проблемой?
  5. никогда не слышали, что выше 140 град получается этилен? это из обычного школьного/институтского наглядного эксперимента. для диэтилсульфата нужен олеум, а так вы получите только этилсерную к-ту и выделить обычной перегонкой не выйдет.
  6. зачем с азотной? серная, бромиды и дихромат.
  7. рН водного раствора гидрокарбоната натрия 8,1-8,2.
  8. Жека2009

    жена для химика

    Взаимопонимание в семье - главное :D
  9. Жека2009

    Продам термометры

    ну или в холодильник. я и так и так делал.
  10. В силу того, что нужен олеум не менее 40%, как сообщают источники, а его тоже нет (я рассчитывал на 94-98%-ю серную). Придется возиться с толуолсульфокислотами... Moore; Thomas Journal of the American Chemical Society, 1922 , vol. 44, p. 368
  11. Благодарен за ссылки!) единственно в первой указанной вами статье используется не серная кислота как Вы написали, а олеум. п.с. кому нужны статьи Helvetica Chimica Acta вот архив всех статтей по 2012 год включительно. http://rutracker.org...c.php?t=3195688
  12. Применяются преимущественно в синтезе красителей. Находил упоминания о получении бензальдегид-2,4-дисульфокислоты из толуол-2,4-дисульфокислоты окислением диоксидом марганца в серной кислоте при 60 град и о бензальдегид-2-сульфокислоте, получаемой из 2-хлорбензальдегида по реакции с гидросульфитом натрия в автоклаве при 180-190 град. Может кому встречались другие способы или конкретные методики. Думал о реакции Реймера-Тимана: водный раствор щелочи, хлороформ и исходник; но выходы обычно мизерны: н-р, с фенолом 30 % (смесь изомеров), введение ЭД-заместителей увеличивают, его ( н-р, ванилин из 2-метоксифенола 98-99%, спиртовой р-р щелочи), а так же играет роль гомогенизация, тот же ванилин из 2-метоксифенола и хлороформа в водном р-ре гидроксида натрия всего получится 5 %. Но ЭА-заместители по идее уменьшат выходы или вовсе эта реакция не идет, к примеру, не применима к бензолсульфокислоте. Так же есть предположение о сульфировании бензальдегида (о нитровании есть данные, следовательно сульфироваться тоже должен) с получением бензальдегид-3-сульфокислоты. В отсутствие наличия хлороформа интересует реакция непосредственного сульфирования бензальдегида. Нужна методика. За ранее благодарен!
  13. ага, в ракетную часть с бутылочкой проберитесь и прапорщика за определенную сумму попросите отлить а купить http://www.acros.be/DesktopModules/Acros_Search_Results/Acros_Search_Results.aspx?search_type=CAS&SearchString=57-14-7
  14. насколько помню делал так 1 раз: в выпарительной чашке на 250 мл засыпал 50 гр амииачки, 50 гр. мочевины и 4 гр силикагеля (из пакетиков, что в обувь кладут, мало, но что поделаешь, нужно вроде было 30 или 50 гр.). Все это выдерживается при 180-200 град., переодически проверяя температуру и регулируя нагрев. Через 6 часов прекратил синтез. Остудил, растворил в минимуме воды, фильтранул, раствор в холодильник загнал и охладил до -15 и быстро отфильтровал. Получил понт - 3-4 грамма. Надо было больше катализатора. После этого больше не делал.
  15. нужен пересыщенный раствор.
  16. Информация по свойствам нафтиламина и нитронафталина. Это и была цель - получить сей продукт или хотя бы тогда фталевую кислоту. если есть ссылка на литературу подробно описывающую это или есть методика - прошу выложить. а она выкладывалась не в связи с тем, что там указан нафтиламин, а потому что там получают нитрозонафталин. По описанию внешнего вида и схожей темп. плавления я сделал вывод, что это именно он. Видимо нужны более энергичные окислители для нафтиламина (не водный раствор серной к-ты и дихромата, а триокись хрома в конц. серной). В водных растворах получается только нитрозонафталин. Попробую дихроматом в конц. серной, но что-то подсказывает ничего доброго из этого не выйдет :D Да и накладно так фталевую кислоту получать. Вывод: прямое окисление нафтиламина - не вариант. В общем тогда прошу у кого есть методика по окислению нитрозонафталина до нитронафталина. На сколько знаю нужен опять же дихромат калия в конц. серной, но эта адская смесь даст мизерные выходы ибо гомогенизации реакции добиться трудно, а гетерогенная чревата "переокислением" =) А дальше нитронафталин окислить дихроматом калия в уксусной кислоте (как указывалось в энциклопедии http://www.xumuk.ru/...dia/2/2940.html) до нитрофталевой к-ты.
  17. для получения 3-(N,N-диацетил)фталевой к-ты. 1,4-Нафтохинон желтоватые иглы, не уж никак не мелкокристаллический осадок коричневого цвета. как раз судя с литературных данных и еще как окисляется и дальше.
  18. интересуют методики или личный опыт форумчан в окислении 1-нафтиламина. Завалялся 1-нафтиламин дома. Надиазотировался и наазосочетался уже в институте - поэтому не предлагать=). Хочется его использовать для получения люминола через ряд стадий. В голову пришли 3 схемы. 1-я окислить надсерной кислотой до 1-нитронафталина, а дальше дихроматом калия в уксусной к-те до 3-нитрофталевой к-ты и щавелевой к-ты (или СО2). Ну, как я потом понял, одной из ошибок была та, что кислота Каро окисляет не до нитро-, а до 1-нитрозонафтиламина (осадок коричневого цвета). Его дальнейшее окисление дихроматом (в уксусной или серной к-те) до нитронафталина с дальнейшим образованием сначала нитронафтохинона, а затем и нитрофталевой кислоты не происходило. Попробывал и перманганатом в кислой среде - тот же результат - коричневый осадок. Пробывал даже перекисью ацетона (было в фанфурике 1-2 грамма) в ледяной уксусной. 2-я окислить нафтиламин раствором дихромата (3-3,5 моля на 1 моль нафтиламина) в 36%-й серной к-те. На выходе должна получиться смесь (в зависимости от количества взятого дихромата) фталевой к-ты, 1,4-нафтохинона и др. Получается же черный слипшийся осадок в результате осмоления, который практически не растворим в гидроксиде натрия (нейтрализованный серной к-той фильтрат дает слабую муть коричневого цвета, которая со временем всплывает). Выделение СО2, не сильное, наблюдается при нагревании до 60-80 град. 3-е ацилировать ледяной уксусной нафтиламин при кипении и дальше так же поддать окислению (еще не пробывал). Незнаю даже есть ли смысл в этой операции - защитит ли аминогруппу? Кто что думает по этому поводу?
  19. Жека2009

    Уран

    человек просто русского не понимает и видимо переводчиком пользуется))
  20. эээ... какгбе в ванилине не две, а одна метокси-группа - в мета положении к карбонильной, а в пара - окси. :D или я не прав?)
  21. любопытно! незнающий теории на базовом уровне, пытается осуществить на практике синтез.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика