Жека2009
-
Постов
983 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Жека2009
-
-
Есть 2 баллона с пентафторидом брома: американский и китайский (до этого не использованный). И там и там есть примеси. Обычно очистку производим конденсацией с помощьью жидкого азота в колбах. Но тут решили попробовать заморозить в холодильнике китайский баллон при минус 18. Температура замерзания Брома около минус 8, пентафторида брома минус 60.Предпологали, что после морозилки мы на выходе получим более менее чистый BrF5. На фото 2 колбы:
- слева - пентафторид после очищения от примесей и брома(?) конденсацией из американского баллона
- справа - не понятно что из китайского, который был помещен до этого в холодильник.
Вопросы:
1) что в правой колбе?
2) Если это Бром, то почему он не замерз?
3) Ели ли вообще пентафторид брома в китайском баллоне?
4) Какие еще есть способы очистки Пентафторида Брома от примесей?
эвтектика могла получиться. то есть смесь в которой каждый из компонентов крист. при более высокой температуре чем сама смесь.
-
подскажите что это за камешки
зеленый окрас дает если не ошибаюсь примеси в кварце окиси ванадия, красновато-оранжевый окислов железа, черного цвета содержат сульфид свинца. камешки вроде кальциты, пещаники (серо-зеленые 2 шт) и известняки (похожие на мел бел цв)
-
ау!!! народ!!! что никто не знает?
-
Добрый день! Нужна помощь знающих толк в минеральных маслах, связанные с промышленными предприятиями вырабатывающими минмасла из нефти. Дело в том что в системе абсорбции, точнее в самом абсорбере при вскрытии аппарата обнаружено значительное наслоение(наросты) на пластинах из нерж стали похожего на ржавчину вещества, которое забило чуть не половину пространства между пластинами(тонкие листы, почти как фольга, которые укладываются в полость аппарата). что в ходе експлуатации призводило к значительному ухудшению пропускной способности. абсорбируется гексановый растворитель из гексано-водяно-воздушной смеси. Масложировая промышленность. Аппарат фирмы Муянг. Моя мысль заключается в том что дешевое мин масло содержит как примеси (либо намеренно введены присадки) меркаптаны или другие сераоргсоед, которые в аппарате десорбции при 110-120 град (ну а в случае оплошности аппаратчика и более) постепенно разлагаются с выделением сероводорода, который реагирует со сталью внутр поверхности абсорбера и десорбера (ну там может еще и теплообменника, но суть не в этом), отслаивается циркулирует в системе с абс. маслом и со временем налипает на пластинах преимущественно абсорбера. С чего такие выводы? ну я взял элементарно прокалил то неизвестное вещество(наросты) - первоначально выделялись пары масла и его продуктов пиролиза, потом пошел обжиг сульфидного соединение железа(вероятнее всего) так как появился резкий запах диоксида серы. Растворение в кислоте исходного до обжига осадка давал запах тухлых яиц. Преимущественная доля наверное всё-таки обычная ржавчина. Заводская лаборатория не имеет возможности провести подробный анализ да и вообще это моя личная инициатива - хочу разобраться в проблеме, если даже это не захотят принять к сведению руководство.
Прошу помощи разобраться в этом деле! Может кто-то сталкивался с подобной проблемой?
-
ОЧЕНЬ ОЧЕНЬ ОЧЕНЬ ОГРОМНОЕ СПАСИБО!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!ПРЕМНОГО ПРЕМНОГО БЛАГОДАРНА!!!!!!!!!
эммм... ну удачи с такими ответами
-
Всем привет.
В методике сказано что к нагретому до 150-160 градусов безводному сульфату натрия по каплям добавляют этанол и концентрированную серную кислоту.
Вопрос концентрированная серная кислота это сколько? я больше 66% не встречал.(в продаже)
можно перегнать.. будет 95-98%
опять же спирт.. это как правило 96% азеотроп.
спирт надо абсалютизировать? серную кислоту выше 66% обогащать нужно?
насколько там вообще критична вода?
если оставить 96% этанол и 66% кислоту выход вообще будет?
если я не ошибаюсь существуют кристаллгидраты сульфата натрия.. они для реакции помеха?
на 150С крислаллгидрат должен развалиться и вся вода должна вроде бы улететь..
т.е. смешать кислоту и спирт, чтобы воды там было общей не более 5% и перегнать с безводным сульфатом натрия?
никогда не слышали, что выше 140 град получается этилен? это из обычного школьного/институтского наглядного эксперимента. для диэтилсульфата нужен олеум, а так вы получите только этилсерную к-ту и выделить обычной перегонкой не выйдет.
-
-
Среда там далеко не щелочная (гидрокарбонатный буфер используется).
рН водного раствора гидрокарбоната натрия 8,1-8,2.
-
А у меня жена - химик. И сын - химик. И у него жена - тоже химик!
Взаимопонимание в семье - главное :D
Главное, чтобы размер противогаза был одинаковый (тогда можно сэкономить).
А ещё, желательно, чтобы она эротично смотрелась в белом халате, надетом поверх нижнего белья...
Хотя тогда на занятие химией времени будет не хватать, ибо всё уйдёт на => >
-
нужно аккуратно нагреть и все дела)) Однако я считаю, что если термометр лохматых годов, то разрывы столбика ртути также могут быть связаны из-за каких-то молекулярных отложений на стенках каппиляра, потому как бывали случаи того, что в старых термометрах ртуть постоянно "рвется" в одних и тех же местах....хотя, может быть имеет место быть и микроскопические сужения или дефекты капилляра.
ну или в холодильник. я и так и так делал.
-
В силу того, что нужен олеум не менее 40%, как сообщают источники, а его тоже нет (я рассчитывал на 94-98%-ю серную). Придется возиться с толуолсульфокислотами...
Moore; Thomas Journal of the American Chemical Society, 1922 , vol. 44, p. 368
m-Sulfobenzaldehyde.—This substance, which is the necessary starting point in
the synthesis of Kafka, had been prepared by Wallach and Wiisten.8
They do not state the strength of their sulfuric acid, but we found that any acid containing less than 40%
of anhydride was inefficient, and even with this strength it was necessary to warm the
mixture for several hours on the water-bath before all the benzaldehyde was sulfonated.
From the reaction mixture the barium salt was obtained in the customary way and a
barium determination (calc, 27.16%; found, 26.35%) showed that sulfonation had not
passed beyond the introduction of one sulfo group.
-
Бензальдегид может сульфироваться в мета-положение серной кислотой или олеумом. Выход 51% 10 час, 400С, серная кислота. Finn, Paul W.; et al. Helvetica Chimica Acta, 2005 , vol. 88, # 7 p. 1630 - 1657. Похожая реакция, условия и подробности в статье. Moore; Thomas Journal of the American Chemical Society, 1922 , vol. 44, p. 368. Трехокисль серы, смесь моно- и дисульфопроизводных. Cerfontain, Hans; Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1994 , vol. 113, # 9 p. 403 - 410. 40%-й олеум, 55-1000С. Troeltzsch Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1966 , vol. 34, p. 172,177. Есть еще много свежих патентов и статьи позапрошлого века.
Благодарен за ссылки!) единственно в первой указанной вами статье используется не серная кислота как Вы написали, а олеум.
Sodium 3-Formylbenzenesulfonate (m6 ). While maintaining the temp. at 30 оС. 5 (2.00 g, 18.84 mmol) was
added slowly to oleum (5 ml). The resultant soln. was stirred at 408 for 10 h and at r.t. overnight. The mixture
was poured into ice andextractedwith AcOEt. The aq. phase was treated with CaCO3
until the evolution of CO2 ceased (pH ca. 6 ± 7) , and the precipitated CaSO4 was filtered off and washed with H2O. The filtrate was treated with solid Na2CO3 untilthe pH of the medium increasedto 8, obtained CaCO3 was filtered off, and the soln. was
evaporated. The residue was washed with MeOH, the washings were evaporated, and the obtained solid was
dried in a desiccator (P2O5): m6 (2.00 g, 51%) .1H-NMR( D2O, 90 MHz): 7.56 ± 8.40 ( m, 4 H) ; 10.04 (s,1H ).
п.с. кому нужны статьи Helvetica Chimica Acta вот архив всех статтей по 2012 год включительно. http://rutracker.org...c.php?t=3195688
-
Применяются преимущественно в синтезе красителей. Находил упоминания о получении бензальдегид-2,4-дисульфокислоты из толуол-2,4-дисульфокислоты окислением диоксидом марганца в серной кислоте при 60 град и о бензальдегид-2-сульфокислоте, получаемой из 2-хлорбензальдегида по реакции с гидросульфитом натрия в автоклаве при 180-190 град. Может кому встречались другие способы или конкретные методики. Думал о реакции Реймера-Тимана: водный раствор щелочи, хлороформ и исходник; но выходы обычно мизерны: н-р, с фенолом 30 % (смесь изомеров), введение ЭД-заместителей увеличивают, его ( н-р, ванилин из 2-метоксифенола 98-99%, спиртовой р-р щелочи), а так же играет роль гомогенизация, тот же ванилин из 2-метоксифенола и хлороформа в водном р-ре гидроксида натрия всего получится 5 %. Но ЭА-заместители по идее уменьшат выходы или вовсе эта реакция не идет, к примеру, не применима к бензолсульфокислоте. Так же есть предположение о сульфировании бензальдегида (о нитровании есть данные, следовательно сульфироваться тоже должен) с получением бензальдегид-3-сульфокислоты.
В отсутствие наличия хлороформа интересует реакция непосредственного сульфирования бензальдегида. Нужна методика.
За ранее благодарен!
-
-
Гептил может где то насливать можно со складов хранения может каких?
Спасибо заранее.
ага, в ракетную часть с бутылочкой проберитесь и прапорщика за определенную сумму попросите отлить
-
Есть ли у кого нибудь внятная методика синтеза нитрата гуанидина из мочевины и нитрата аммония ? Хочу выделить из него каким-нибудь образом свободный гуанидин ( гуанидин сильное органическое основание по силе сравнимое с NaOH или КОН !!!!!!! :ce: ) . Да вот только получается черт знает что . Какая- то черно-коричневая масса :co: . Температура синтеза вроде бы 180-190 градусов , а если будет около 150 , то скорость реакции а следовательно и выход будет около 10 раз меньше?
Что лучше температура ниже нормы или выше ?
Может ли быть что выход маленький из-за недостатка катализатора?
насколько помню делал так 1 раз: в выпарительной чашке на 250 мл засыпал 50 гр амииачки, 50 гр. мочевины и 4 гр силикагеля (из пакетиков, что в обувь кладут, мало, но что поделаешь, нужно вроде было 30 или 50 гр.). Все это выдерживается при 180-200 град., переодически проверяя температуру и регулируя нагрев. Через 6 часов прекратил синтез. Остудил, растворил в минимуме воды, фильтранул, раствор в холодильник загнал и охладил до -15 и быстро отфильтровал. Получил понт - 3-4 грамма. Надо было больше катализатора. После этого больше не делал.
-
нафига тебе он , или прсто знать теорию?
Время поражения организма человека может длиться до 12-14 дней, поэтому точное определение времени отравления довольно затруднительно. -
Есть 1 литр (было 2) уксусной пищевой кислоты 70% и 1 кг соды.
Пробовал смешивать это все дело до прекращения реакции, после выпаривал в кастрюльке. После выпаривания соскреб ложкой что осталось. Разбавил теплой водой кинул туда кусок "ацетата натрия" который я соскреб и ничего не произошло :(
Хотя я ожидал что это дело кристаллизоваться начнет.
Что я сделал не так, почему не получилось?
нужен пересыщенный раствор.
-
К чему все эти ссылки - я не понял.
Информация по свойствам нафтиламина и нитронафталина.
То, что нитронафталин до нитрофталевой кислоты окисляется - так Вам-то что с того???
Хочется его использовать для получения люминола через ряд стадий.
Это и была цель - получить сей продукт или хотя бы тогда фталевую кислоту.
То, что нафтиламин окисляется до производных фталевой (но не нитрофталефой) кислоты - дык о том и речь.
если есть ссылка на литературу подробно описывающую это или есть методика - прошу выложить.
А последняя пространная методика вообще за гранью добра и зла - ткните пальцем, где там нафтиламин хотя бы упоминается???
а она выкладывалась не в связи с тем, что там указан нафтиламин, а потому что там получают нитрозонафталин. По описанию внешнего вида и схожей темп. плавления я сделал вывод, что это именно он.
Видимо нужны более энергичные окислители для нафтиламина (не водный раствор серной к-ты и дихромата, а триокись хрома в конц. серной). В водных растворах получается только нитрозонафталин. Попробую дихроматом в конц. серной, но что-то подсказывает ничего доброго из этого не выйдет :D Да и накладно так фталевую кислоту получать. Вывод: прямое окисление нафтиламина - не вариант.
В общем тогда прошу у кого есть методика по окислению нитрозонафталина до нитронафталина. На сколько знаю нужен опять же дихромат калия в конц. серной, но эта адская смесь даст мизерные выходы ибо гомогенизации реакции добиться трудно, а гетерогенная чревата "переокислением" =)
А дальше нитронафталин окислить дихроматом калия в уксусной кислоте (как указывалось в энциклопедии http://www.xumuk.ru/...dia/2/2940.html) до нитрофталевой к-ты.
-
Нафталин слишком лабилен в реакциях окисления, а тем более - нафтиламин. Какая там кислота Каро, если он трёхвалентным железом окисляется.
Короче, как ни окисляй - нафтохинон получится.
А защищать аминогруппу от окисления, чтобы её окислить - это уже дзен, тут нужно просветление
для получения 3-(N,N-диацетил)фталевой к-ты. 1,4-Нафтохинон желтоватые иглы, не уж никак не мелкокристаллический осадок коричневого цвета.
Короче, как ни окисляй - нафтохинон получится.как раз судя с литературных данных и еще как окисляется и дальше.
парофазное окисление 1-нафтиламина кислородом приводит к фталимиду и фталевому ангидриду, окисление 2-нафтиламина в присут. V2O5 при 400-420 °С-к фталимиду и HCN.
Восстановление 1-нитронафталина в кислой среде приводит к a-нафтил-амину, в щелочной-к образованию смеси азо-, азокси- и гидразонафталинов. Окисление хромовой к-той или К2Сr2О7 в СН3СООН дает нитрофталевую к-ту, действие КМnО4 в щелочной среде - фталоновую (2-формилбензой-ную) к-ту.
При действии крепкой азотной кислоты α-нафтиламин дает динитронафтол, с хромовой смесью — фталевую кислоту, нафтохинон и др. продукты. Водные растворы солей α-H. в отличие от β-Н. под влиянием окислителей (FeCl3, AuCl3, PtCl4, SnCl4, HgCl2, AgNO3, CrO3) дают синий, скоро переходящий в пурпуровый осадок оксинафтиламина C10H9NO.
2-Гидрокси.'1-нитрозонафталин(1П). Трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баию с электрообогревом. Вводят 1,8 г NaOH и 50 мл воды, перемешивают, нагревают до 45 °С, постепенно добавляют 6 г 2-гидроксииафталииа и перемешивают до полного растворения (рН « 11—12). Затем заменяют водяную баию ледяной (смесь льда с солью), при перемешивании охлаждают раствор до 0°С (можно добавить в колбу 10 г мелкоизмельченного льда) и прибавляют 3 г NaN02. Медленно («1 ч) по каплям, хорошо перемешивая реакционную массу, добавляют 35 мл 25%-иой H2S04 с такой скоростью, чтобы температура массы ие превышала 2°С. Течение реакции контролируют по БК и ИКБ. В конце нитрозироваиия должна быть отчетливо кислая реакция и небольшой избыток HN02. Реакционную массу перемешивают при 0—2°С 1,5—2 ч и фильтруют. Бурый осадок промывают и а фильтре 100 мл холодной воды (порциями по 25—30 мл) до нейтральной реакции, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе иад прокаленным СаС12.
Выход 6,2 г (87%), Коричиевато-бурый порошок, т. разл. 98— 100°С, Rf 0,85 иа силуфоле (ацетои), 0,78 (изопропиловый спирт). Если на хроматограмме обнаруживается примесь других продуктов
(пятно о-иитрозоиафтола зеленеет, если капнуть на него раствором FeS04), вещество перекристаллизовывают из петролей-ного эфира с т. кип. 68—80 °С (на 1 г нитрозонафтола необходимо 7,5 мл эфира); после кристаллизации продукт имеет т. разл. 109 °С.
-
интересуют методики или личный опыт форумчан в окислении 1-нафтиламина.
Завалялся 1-нафтиламин дома. Надиазотировался и наазосочетался уже в институте - поэтому не предлагать=). Хочется его использовать для получения люминола через ряд стадий.
В голову пришли 3 схемы.
1-я окислить надсерной кислотой до 1-нитронафталина, а дальше дихроматом калия в уксусной к-те до 3-нитрофталевой к-ты и щавелевой к-ты (или СО2).
Ну, как я потом понял, одной из ошибок была та, что кислота Каро окисляет не до нитро-, а до 1-нитрозонафтиламина (осадок коричневого цвета). Его дальнейшее окисление дихроматом (в уксусной или серной к-те) до нитронафталина с дальнейшим образованием сначала нитронафтохинона, а затем и нитрофталевой кислоты не происходило. Попробывал и перманганатом в кислой среде - тот же результат - коричневый осадок. Пробывал даже перекисью ацетона (было в фанфурике 1-2 грамма) в ледяной уксусной.
2-я окислить нафтиламин раствором дихромата (3-3,5 моля на 1 моль нафтиламина) в 36%-й серной к-те. На выходе должна получиться смесь (в зависимости от количества взятого дихромата) фталевой к-ты, 1,4-нафтохинона и др. Получается же черный слипшийся осадок в результате осмоления, который практически не растворим в гидроксиде натрия (нейтрализованный серной к-той фильтрат дает слабую муть коричневого цвета, которая со временем всплывает).
Выделение СО2, не сильное, наблюдается при нагревании до 60-80 град.
3-е ацилировать ледяной уксусной нафтиламин при кипении и дальше так же поддать окислению (еще не пробывал). Незнаю даже есть ли смысл в этой операции - защитит ли аминогруппу?
Кто что думает по этому поводу?
-
-
В ванилине две метокси-группы. Как пиридинийхлорид будет реагировать именно с ванилином я не знаю - надо литературу смотреть. На первый взгляд с альдегидной группой ничего не должно случится, но что на самом деле будет при 200С - бог весть...
OHC-C6H3(OCH3)2 + 2C5H5N*HCl --(220C)--> OHC-C6H3(OH)2 + 2[C5H5N-CH3]+Cl-
эээ... какгбе в ванилине не две, а одна метокси-группа - в мета положении к карбонильной, а в пара - окси. :D или я не прав?)
-
Для получения диметилсульфата в лаборатории используются этерификация серной кислоты с метанолом
Не совсем понятно что такое этерификация, подскажите как провести реакцию.
Просто смешать серную кислоту с метанолом?
любопытно! незнающий теории на базовом уровне, пытается осуществить на практике синтез.
Из чего состоит галька?
в Неорганическая химия
Опубликовано
я и не спорю что могу ошибаться, давно было дело когда я что-то об этом читал. я сделал вывод по поводу ванадия из того что видел в старой советской энциклопедии в разделе минералогия 1958 года выпуска.