Delano
-
Постов
159 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Delano
-
-
Значит, этанол дегидрируется, получаться ацетальдегид. Дальше - чего-то типа альдольной конденсации, катализируемая сильным основанием, полимеризация, и всякие смолы в итоге. Так?
-
Слышал что спирт (этанол) со щелочью вроде бы не должен реагировать. Типа, не получается там реакции.
Но у меня есть спиртовая щелочь - едкий натр в этаноле, сделал для одного синтеза, сделал немного больше чем надо, всю не израсходовал, и остатки стояли некоторое время. Щас глянул - раствор почернел, признаки осмола. То есть реально - реагирует. Что там происходит?
-
На то что образуется нерастворимая соль - трудно надеятся. Вдруг там "перетитруешь", и останется свободный хлорид бария.
-
ну как не переборщить..вы либо знаете сколько у вас серной и какая концентрация известковой воды и сливаете расчетные количества. либо добавляете свою известковую воду пока выпадает осадок (хлорид бария тут круче). А чтоб закристаллизовать потом нужно упарить до состояния сиропа (варенья) и разбавить метанолом, этанолом, ИПСом и в холодильник на ночь
Во, так и попробую. Спасибо за совет.
С барием не хочу связываться. Ядовитый.
-
Кажись придумал. хорошо разбавить "мед" водичкой, потом к нему известковой воды. Серная кислота ляжет гипсом, ну что поделать, опять отфильтрую. Вот только как не переборщить с известью.
Кажется, оно не кристаллизуется из-за избытка воды, которую не хочет отдавать. А вот если отгонять воду не под водоструем, а в жестком вакууме механического насоса, и/или закатать в эксикатор с фосфорным ангидридом, может так получше будет?
-
Наверное, это глупый вопрос, поэтому извините.
Решил вывести из таблеток глюконата кальция. Получилась в виде густого, вязкого "меда" желтоватого цвета, загрязненного серной кислотой. Упаривал под разряжением. Кристаллизоваться не желает, ни так, ни в морозильнике. Как ее убедить в этом? Или хотя-бы от серки избавится, не загрязняя ее солями, т.к фильтровать это дело - ночной кошмар.
А ежели удастся получить ее в относительно чистом виде, хочу попробовать сделать из нее метиловый эфир. Много всего посмотрел, но ни где ничего толком про это, хотя описания ее эфиров в общем есть, значит получают. Какой способ следует выбрать?
-
таблетки в силу присутствия в них всяких наполнителей весьма полезно сначала перекристаллизовать из спирта. Это поможет против засерания фильтров. Я в свое время делал щелочной гидролиз, а потом подкислял и кислота вываливалась
Был выбор, с кислотой или со щелочью. Наиболее удобный мне показался кислотный гидролиз. Щелочной - нужна щелочь, потом кислота. Кислотный - только кислота.
-
Хромка помогла. Ночь постояло, теперь фильтрует.
Только пластина стала зеленоватой какой-то.
Еще такой вопрос: Перекристаллизовал из этанола, получил нерастворимый в холодной воде белый порошок без запаха, дающий цветную реакцию с раствором FeCl3, т.е это явно салицилка. Но вот когда я ее покупал, от нее разило фенолом на метр вокруг. Может, не то получил?
-
Делал салицилку из аспирина, путем долгого кипячения таблеток с 50% раствором серки под рефлюксом. Когда сварилось, решил отфильтровать получившуюся мутную жижу, и похоже, запорол стеклянный фильтр. Гидролиз явно удался, но вот не знаю как почистить фильтр. Солянка с перекисью водорода, противодавление как-то не особо помогли. Чем его можно?
-
Надо получить одну из ароматических аминокислот с аминогруппой в орто-положении. Конечная цель - получение этилового эфира этой кислты, который как говорят, очень неплохо пахнет. Мысля хорошая, но вот не знаю, хватит ли исходника на весь бром.
-
-
Стеклодув из меня никакой, от слова "совсем". Никогда ничего не получалось, даже заводскую заготовку ампулы с содержимым штормгласса не смог нормально запаять.
Решил отказаться от синтеза. Страшно. Бром верну.
-
Понадобилось провести один синтез с элементарным бромом. Требуется 3 мл, а наименьшее количество, какое смог купить - 10 мл, в ампуле. С бромом первый раз имею дело, и прежде чем вскрою ампулу, хочу узнать, что делать с оставшимся бромом. Выкидывать жалко, ампула недешева, а безопасно хранить после вскрытия ампулы - не знаю как. Придумал такое - оставшийся бром в стеклянный фиал с полиэтиленовой крышкой, фиал поместить его в сосуд с сухим тиосульфатом, а пробку под парафин. Достаточно ли этого будет?
-
Понятно. доступных способов нет.
-
-
На Youtube видел способ обезвоживания метанола кипячением с магниевой стружкой в присутствии элементарного йода. Водород из воды уходит газом, кислород реагирует с магнием и становится MgO, после чего спирт отгоняется от полученной побелки. Йод нужен для вскрытия поверхности магния.
Все выглядит прилично и красиво, и никакого вонючего бензола. Сойдет ли такой способ для этанола?
-
Храню в заводских картонных коробках от них же. И холодильники и дефлегматор, и большую капельную воронку. Пока все цело.
-
cas 471-31-8 - формальности соблюдены
Типа, гидразид угольной кислоты? Принимается.
-
Первым что вспоминается - сульфаминовая кислота. Но к сожалению, это не аминокислота, а амид серной кислоты. А вообще, могут ли существовать именно неорганические аминокислоты в каком нибудь виде?
-
Серняга же там (см. уравнение), нитрат не получится, он весь прореагирует и разложится, вся азотка уйдёт на окисление.
Если подобрать количество воды (минимальное), шоб, с одной стороны - весь висмут растворился, а с другой стороны - при охлаждении максимальное количество сульфата выкристаллизовалось, то примесь нитрата (если он там останется), уйдёт с маточником.
Понял, спасибо. Так и сделаю.
-
-
Понадобился сульфат висмута для приготовления раствора химического лужения. Достать его (или других его солей) пока не получается, но смог найти металлический в гранулах. Пробовал растворить его в серной кислоте, и как-то он не очень хочет с ней реагировать, ни в концентрированной, ни в разбавленной, пробовал греть, и перекиси добавлять. Чернеет, и все.Как его превратить в сульфат?
-
это ж Вы там на даче крекинг какой-то сотворили,получили кучку разных соединений.Как бы и безпиррен не получился,да на даче! Куда отходы дели ?
"Установку" не разбирал, отправится на чермет в целом виде вместе с содержимым. Что там - неинтересно, какая-то неорганика осталась, т.к баллон в конце раскалился докрасна. Жидкое канализировал, твердое просто выкинул.
-
Итак, на предприятии имеются значительные неликвидные запасы метол-гидрохинонового проявителя Д76. Очень сильно просроченного. Непригодного для использования. Изучил состав, интересного или нужного в нем ничего нет. Что с ним делать - непонятно. Но любопытство имеется, и заняться чем нибудь хочется. И не долго думая, решил его перегнать. Пробирочный тест показал, что если просто греть, получается неинтересная черная липкая фигня, поэтому решил модифицировать процесс, для чего смешал проявитель с медным купоросом. И опять нагрел в пробирке. Стало интересней, т.к на стенках пробирки появились мелкие капельки желтой жидкости. Поэтому решено было перейти к большим загрузкам. Кило проявителя было смешано со 100 гр медного купороса, и засыпано в баллон от углекислотного огнетушителя. Пространство перед горлом баллона, чтоб выход паров не забился, было заполнено рыхлой спиральной стальной стружкой. Далее, опыт переместился на дачу, где к горлу баллона был приварен импровизированный "холодильник Либиха" на изогнутой трубе, подведена вода, и эта "реторта" была помещена в печку, в которой я иногда алюминий и латунь плавлю. Разжег уголь, сделал самый тихий поддув, стал ждать. Когда баллон раскалился - запахло аммиаком, из выходной трубы пошел белый дым, который не конденсировался в холодильнике, потом начала капать темно-желтая жидкость с отвратительным запахом, которую я собирал в банку. Накапало где-то 200 мл,после чего прекратилось. Процесс занял три часа. Полученная жижа оказалась очень кислотной, охотно растворялась в воде. Разделил на две части, одну часть оставил, другую часть нейтрализовал раствором KOH. При этом, она разделилась на два слоя, водный слой коричневого цвета слил, почти прозрачный органический слой желтого цвета оставил, и решил перегнать по фракциям. Изначальный жуткий запах при этом почти исчез, органическая часть пахла чем-то вроде бензальдегида или нитробензола. Промыл содовым раствором, потом водой, и перед перегонкой решил посушить, для чего добавил безводный сульфат магния, и поставил на магнитную мешалку. Пока она мешала, ненадолго ушел по другим делам. Когда вернулся, то обнаружил, что содержимое колбы сильно нагрелось и затвердело, превратилось в некую твердую желто-бурую пластмассу, поглотив в себе якорь мешалки. С оставшейся частью жижи проделал все тоже самое, только уже не сушил. Но все равно, жидкость из органического слоя загустела и затвердела. Перегнать, изучить хоть как нибудь - не удалось. Якорь от мешалки вернул с помощью молотка.
Понимаю, что невозможно знать что там было, но хоть примерно, что там могло получится?
2-пропанол с радиоуглеродом
в Курилка
Опубликовано
Жила-была молекула, скажем, ИПСа. Но внезапно, углерод при котором гидроксильная группа, оказался 14С и он не долго думая, бета-распался, превратившись в 14N.
Что дальше случилось с молекулой ИПСа? Она "на кусочки", или таки могла сохранится в каком-то другом качестве, типа какого нибудь амина или оксима?