1. Препарат CuSO4 • 5H2O, соответствующий реактиву квалификации х. ч., можно получить растворением чистой меди в смеси серной и азотной кислот:
3Cu + 2HNO3 + 3H2SO4=3CuSO4+2NO↑ +4H2O
В фарфоровую чашку емкостью 1 л (установленную под тягой) помещают 200 г электролитической меди в виде проволоки или стружек и приливают 125 мл H2S04 (ч. д. а., пл. 1,84). Смесь нагревают до 70—80 °С и добавляют порциями (по 4—5 мл) 40 мл HNO3 (ч. д. а., пл. 1,40). (Осторожно! Остерегаться брызг!). Если выделяются кристаллы CuSO4 • 5H2O, то следует добавить 80—100 мл воды.
По окончании реакции раствор сливают с оставшейся меди, упаривают его до образования пленки кристаллов и охлаждают. На следующий день кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством воды. К непрореагировавшей меди добавляют медную стружку (до общей массы 200 г), 110 мл H2SO4 и 40 мл HNO3 и повторяют синтез.
Полученные от каждой операции кристаллы отдельно растворяют в горячей воде (600 мл на 400 г CuSO4-5H2O), фильтруют, фильтрат упаривают до образования пленки кристаллов и охлаждают. Необходимо провести по крайней мере 2—3 перекристаллизации, чтобы получить препарат х. ч.
2. Технический медный купорос можно очистить химическим путем, осаждая железо в виде Fe(OH)3 с помощью NaOH и Н2O2 (многократная перекристаллизация не освобождает препарат от железа).
В горячий раствор 200 г CuSO4 • 5H2O в 1 л воды приливают 5 мл 3%-ной Н2O2 и 10 мл 20%-ного раствора NaOH, кипятят 5—10 мин и фильтруют. Фильтрат упаривают до появления кристаллической пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы дважды перекристаллизовывают, как указано в п. 1.
Получают препарат, свободный от Fe и содержащий не более 0,01% H2SO4. Далее соль нагревают 24 ч при 105 °С (образуется моногидрат CuS04-H20) и выдерживают 1—2 дня в эксикаторе над 13%-ной H2SO4 до постоянной массы.
Полученный препарат точно отвечает формуле CuS04 • 5H20. Он очень устойчив, водные растворы его совершенно прозрачны. Вполне пригоден в качество исходного вещества при установке титра.
3. Для приготовления безводного препарата мелкокристаллическую CuSO4 • 5H20 нагревают в плоской фарфоровой чашке на песочной бане при температуре не выше 220 °С, постоянно перемешивая. Полученный белый порошок (серый — при перегревании) растирают в горячей ступке и переносят в сухую, плотно закрывающуюся банку.
