barbos

Ну да, по показаниям штатного термометра. Рядом было другое серебро, - оно расплавилось.

Попытался вытеснить серебро цинком. Получил осадок, но он не расплавился при 980 град. В азтной кислоте растворился частично, образовав полупрозрачные кристаллы. Получается, в осадке не серебро?

Спасибо, попробую. И тут вопрос: зачем тогда и с какой целью применяют электролиз? проще технологически при больших обьемах?

Я это написал в первом сообщении. Т.е., при добавлении каустика в раствор нитрата серебра я получу его (серебра) оксид?

Как то не встречал эту схему. Скорее всего, она для очистки растворенного в азотке лома. У меня же чистый нитрат. Ну и желание опробовать электролиз. Казалось, это проще и эффективней.

Серебро. Чем чище, тем лучше. Осаждение медью пробовал, просто, легко, но чистота 998.

Анод - стержень от батарейки, катод - титановый стержень. Ток ок. 1000А/м2. Напр. 1,4В. Поначалу с угольного электрода выделялись только пузырьки газа, но через 15 мин. начали расти черные иглы и сыпаться шлам. На катоде росли мелкие кристалики серебра. Через 3 часа осыпь с анода и катода составила примерно 1:3 соответственно. Отключил, оставил на ночь. С утра повторил, но на катоде начал расти "мох". Этот эффект заметил еще с электродами из нержавейки - в первый день растут блестящие кристаллы, а на второй серая мелкая пыль. Понижения тока до 300-500А/м2 изменений не приносит. Что опять выделяется на аноде? Или стержень из батарейки это не совсем то, что нужно?

А шо там может быть, - чда нитрат и деионизированная вода? Электроды должны быть пластины, или цилиндрические (диаметром ок. 1см) пойдут тоже?

от чего? На катод и на анод Таким образом выход получается ок. 80%.

Прокалив оксид серебра при 500 0С получил на выходе вместо металла какую-то пушистую розово-кремовую субстанцию, больше по обьему раза в два. Получается, это бул не оксид?

В процессе электролит темнеет до полной непрозрачности. Так и должно быть? Как определить окончание электролиза, т.е. осаждения всего серебра?

Взял нержавейку почище, пищевую. Ток 0,2А. Все равно активно образуется черный оксид серебра.При чем, если раньше он рос в виде "дерева", то теперь в виде налета, осыпающегося крупными хлопьями. Катодного серебра совсем мало на электроде.

Оксид разлагается при ок. 300 градусов. Значит, если его сплавлять с катодным серебром, то проблем быть не должно. А как избежать разложения воды? Менять электроды?

рН раствора сремится к 0. Смотрел по индикаторной бумаге, электрод рН-метра стремно погружать. От раствора отчетливо несет азоткой. Насколько я понял процесс восстановления серебра таким образом, кислота не должна образоваться. Откуда водород? Вода диссоциировалась?

Собственно хотел восстановить серебро из раствора нитрата. Развел 30 г/100 мл воды. Кислоту не добавлял, т.к. раствор и так вышел слабокислым. Площать электродов 0,009м, расстояние между ними 2,5 см, напряжение 2-3В, ток 1-2А (увеличивается по мере роста кристаллов). На "-" оседает, как и должно, серебро, а на "+" тоже растут типа деревца с острыми иглами, черные. При чем их не меньше чем серебра. Электроды их нержавейки, не пищевой.Сам электролит стал темно-коричневым,. При снижении напряжения до 1,5В и ток 0,8 А раствор просветлел до светло-бурого. Что растет на аноде?

Вот теперь все понятней. Значит, нужна еще и серная кислота. Ну а насчет жирновато, - для нас это вполне терпимо.

Вернусь к теме. ГОСТ пишет, что перманганат калия, значит так и надо. Невозможно применить другой способ, которого нет в нормативной документации. Вопрос в том, что значит крепкий раствор? Какая концентрация? И где это может быть прописано, на что ссылаться при выборе концентрации?

Спасибо за ссылки. Имелось ввиду, что есть "крепкий" раствор. 1%? 5%? 10%? Ведь нужно прописать нормы расхода, и откуда они взяты. Аргумент "я считаю что нужно вот так" здесь не прокатит.

Здравствуйте! После возросшего обьема исследований на бензапирен, встав вопрос об утилизации остатков стандартных образцов. В ГОСТе есть только пометка об окислении крепким раствором перманганата калия. Но т.к. он является прекурсором, нужно точно прописать его количество, и НД. Есть ли какая-либо информация по этому вопросу?

Такой вопрос: стоят рядом две бутылки бензола, чда, одного производителя, но разных годов. В помещении немного выше 0 град. Одна замерзла, другая нет. Почему?

Так как-же быть то? может, кидать в уже расплавленный металл?

А если массу после кристаллизации отмыть холодным метанолом? Вымоется маточный р-р, или его никак не достанешь?

Вот это я затупил В общем, сделал насыщенный раствор при 80 град., начал фильтровать - он кристаллизируется на фильтре и забивает его. Потом фильтрат застыл в стакане, вода не отделилась, масса напоминает лед, из стакана не вынимается. Кое-как наскреб, положил на фильтр в воронку бюхнера, включил вакуум но ничего не отсасывается. При попытке промыть холодной водой она впитывается как в снежный ком и частично растворяет кристаллы. Если их высушить, то все примеси останутся. Никакой очистки не произойдет. Может, делать менее насыщенный раствор?

Добавил к раствору еще 80 г карбамида - растворилось. Значит раствор ненасыщенный. Но везде в свойствах пишут что 79 г. при 80 градусах. Странно. Еще в одной книге по графику растворимости выходит что при 70 градусах растворимость больше 300 г. (http://chem21.info/page/156197126142022129210221171034218198164052236148/). Где же истина?

Что-то не заладилось.Растворил 80 г в 100 мл воды, при нагревании. Охладил - и ничего не кристаллизовалось. Что я опять не так сделал?