Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Redic

Пользователи
  • Постов

    114
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Redic

  1. Не указаны материал основы, толщина покрытия и насколько сложны детали по геометрии - выбор электролита от этого тоже зависит. Вместо фторборатного электролита для свинцевания можно использовать менее страшные, к примеру, щелочной с добавкой тартрата. Если покрытия прдназначены для последующего декоративного химического окрашивания, то есть смысл подумать о контактном осаждении.
  2. Если срочно, то делаю так. Смешиваю 1 литр азотки и 1 литр серной кислот. Охлаждаю и раствор готов. Деталюшку держите в растворе пока никель не снимется. Раствор греется, надо охлаждать! А то железо поест.
  3. Есть такое авторское свидетельство № 367052 (Способ получения карбонатов щелочных металлов). Прошу извинить за качество - сканировал фотоаппаратом, спешил. В качестве восстановителя использовал угарный газ (кислород через раскаленный уголь). Смесь сульфатов калия и натрия с добавкой оксида ванадия при температуре 400-450 у меня примерно на 2/3 превратилась в карбонаты. Фторид не добавлял.
  4. Если не контролировать процесс, подать слишком большой расход восстановителя, короче все сделать от балды, то согласен с Вами. Но я имел в виду условия близкие к равновесным и контроль газов на выходе. В этом случае по термодинамике сначала сульфатная сера восстановится до сернистого газа - сульфиты при 350-450 градусах термически неустойчивы, - а затем возможно последовательное восстановление ванадия до низших степеней окисления вплоть до металла. Если кто-то будет пробовать, то советую почитать почитать книги по катализаторам сернокислотного производства.
  5. В качестве катализатора при окислении сернистого газа используют соединения ванадия. Катализатор, как известно, не сдвигает равновесия в ту или иную сторону. Короче, если Ваш сульфат смешать с небольшим количеством оксида ванадия и нагреть в токе газа-восстановителя, то теоретически может и получиться.
  6. А разве при этом не понадобится диафрагма или ртутный катод? Для хорошего выхода хлора необходимо исключить или хотя бы снизить поступление щелочи из прикатодной зоны. Я в пластмассовую посудину засыпал очищенный песок и на него ставил колокол из бутыли с отрезанным дном. В колокол монтировал газоотвод и графитовый анод. ТОЛЬКО анод с большой площадью не поставишь из-за маленького горла бутыли и сопротивление у электролизера было приличное, поэтому сильно мучился с охлаждением. Если же нарабатывать гипохлорит, то можно гонять маточник через отдельную посуду с четырехлоркой и возвращать в электролизер аэролифтом. Только периодически менять четырехлорку. Узнать бы коэффициенты распределения хлора в системах четырехлористый углерод-раствор хлорида натрия и четырехлористый углерод-раствор гидроксида натрия.
  7. Ещё один нескромный вопрос. Хлор хорошо растворяется в четырехлористом углероде. А можно ли после электролиза провести экстракцию хлора четырехлоркой и потом сконцентрировать реэкстракцией, скажем, раствором щелочи. Понимаю, что проще было бы с помощью генератора хлора, но нет ни ртути, ни возможности изготовить диафрагму
  8. ЦАМ - это сплав цинка, алюминия, магния и меди. Обладает очень хорошими литейными свойствами. Мои знакомые кооперативщики из него льют пряжки для ремней в кокиль без давления и после небольшой полировки никелируют. ЦАМ заметно отличается по плотности от силумина (сплав алюминия с 14% кремния). Топикстартеру совет: снимай хром в стандартном электролите хромирования и, после полировки, обезжиривания, хромируй в тетрахроматном электролите.
  9. Плотность бы этой железяки определить. А то похоже на сплав ЦАМ. Силумин с азоткой практически не реагирует. Хром с ЦАМа снимал в стандартном электролите хромирования на обратном токе.
  10. Если основная тема еще актуальна, то хотел бы предложить комбинированный способ. Электролизом в насыщенном растворе хлорида натрия при плотности тока 10-15 перевести сплав в смесь оксидов. Осадок из электролизера отфильтровать и промыть от хлоридов, выдержать на воздухе пару дней и растворить в серной кислоте, отфильтровать от оловянной кислоты и электроэкстракцией получить медь.
  11. Если нет желания возиться с отравой типа шестивалентного хрома и азотки, то ... В стаканчике приготовить насыщенный раствор поваренной соли, профильтрованной через вату. Потом электролиз в этом электролите: катод - ложка из нержавейки, анод - изделие, источник тока - батарейка. Потом изделие переносим в аммиак из аптечки ненадолго и проверяем наличие серебра сахаром.
  12. В таких случаях для перекачки пользуюсь аэролифтом, а перемешиваю сжатым воздухом.
  13. Железа в электролите много. Хорошо бы профильтровать, но, конечно, при рН4.
  14. Есть такая книжка "Пористое хромирование деталей машин" К.С.Гончаренко. Там есть параграф "Метод получения карбидизированных хромовых покрытий". Попробовал на направляющих роликах прокатного стана. Эффект заметный, только желательно защищать нецементируемую поверхность меднением, чего у меня в наличии тогда не было и деталь лопнула.
  15. Благодарю за полезную беседу. По-простому, в условиях гальваники навряд ли смогу сделать необходимые анализы, а потому и нет смысла дергаться. Один последний вопрос гложет: на Ваш взгляд, комплексы железа с глицином и с желатиной по устойчивости сильно отличаются?
  16. Спасибо, что ответили, чистый гидролизат мне не нужен. На этом электролите с чистым глицином раньше немножко поработал. Муть чуть-чуть была, но если бы аминокислотные комплексы железа выпали из раствора, то технологический режим был бы нарушен и нормального покрытия не было бы. Более конкретные два вопроса. Насколько полно гидролизуется, если буду варить раствор 100 г/л серной кислоты, 10 г/л желатины? Потом хочу вводить железо в виде гидроксида или еще лучше металлического. Восстанавливаются ли аминокислоты металлическим железом в кислой среде? Сульфатная сера частично восстанавливается аж до сероводорода.
  17. Я сам гальваник, в органической химии слабоват. А тут прижало-приспичило. Насчет рыбок: у себя на работе недавно запустил установку по нейтрализации хроматных и кислотных стоков, хотя начальникам на это по-большому начхать. Природу лишний раз травить неохота. Да и реактивы жалко переводить зря. Ваше время уважаю, поэтому заранее литературу перекопал. У меня надежда на то, что кто-то уже все это делал. По теме: количество олигопептидов желательно получить минимальным. Ксати, если я затем для нейтрализации избыточной кислоты буду растворять стальную стружку в гидролизате, то с аминокислотами ничего не будет?
  18. Доброго времени! Может кто знает, как провести гидролиз желатины в растворе серной кислоты для получения сернокислого раствора аминокислот. Разделять и тем более выделять не требуется, так как эту жидкость хочу попробовать для гальваники. В солянке гидролиз делал. По словам местных органиков выход аминокислот составил 90%. Но у меня электролит сернокислый, присутствие хлоридов нежелательно и потому гидролиз нужно проводить в сернокислом растворе, а это как они говорят трудно сделать с хорошим выходом. Без предварительных знаний не хотелось бы изводить химикаты и травить рыбок.
  19. Про желатину спрошу у органиков на другой ветке форума. Извиняюсь, здесь не по теме.
  20. Я нашел на барахолке килограмм глицина, но, вообще, хорошо было бы получать его из желатины. Гидроксилизин и гидроксипролин навряд ли будут серьезно мешать в этом электролите. Может кто знает, как провести гидролиз желатины в растворе серной кислоты? Глицин аптечный действительно кусается ценой, хотя электролит на нем работает.
  21. Для приведенного мной состава электролита рекомендуемый интервал кислотности - рН 2-3. Далее, интервал рН гидролиза (Куриленко. Краткий справочник по химии) для Fe(OH)3 - 1,5-2,3, для Al(OH)3 - 3,3-4,0, для Fe(OH)2 - 6,5-7,5. На основании всего-этого можно сказать, что если много мути гидроксида Al(OH)3, то электролит работает плохо (черные вертикальные полосы а то пятна или вся деталь черная). Если выпадает гидроксид железа Fe(OH)2, то электролиту пора в реанимацию. А если Fe(OH)3 присутствует с утра в виде пленки на поверхности зеленого электролита, то это почти не страшно. Самый простой, по-моему, метод, которым я пользовался - это взять шприцом, скажем, 5 кубиков электролита, разбавить в стаканчике в 2-3 раза, капнуть 3-4 капли раствора метилоранжа и посмотреть цвет. Если красный, то норма. Если оранжевый, то доливай кислоты в ванну. Сульфат магния Вам может пригодиться для никелирования. В алюминиевых проводах метал довольно-таки чистый. "Так сошло бы" проходит крайне редко. Насчет очистки стружки: чтобы ее очистить достаточно потрясти с водой и речным песком, а потом собрать магнитом или промыть на подходящем сите. На десерт: сегодня возобновил работу с электролитом, который нашел книге Гинберга "Гальванотехника". Состав: 280 железного купороса, 10 аминоуксусной кислоты. 17-27 градусов, ток - до 10 ампер на квадрат. Может кто-то захочет тоже попробовать. Я раньше успешно повозился с ним, покрытие нормальное, но случайно в электролит попала медь и началось интенсивное окисление раствора воздухом со всеми последствиями. Да еще тогда глицин кончился.
  22. Не понял, что там ещё может окисляться. Вроде уже некуда. Ну, не создавать же ветку для этого. А сами , они про это - не пишут. А куда она эта кислотность - девается. Вроде, кислота в сернокислом электролите , никуда не уходит. Где-то писали про повышение проводимости. Может, это типа, катализатора. Окисляться может и окисляется двухвалентное железо до трехвалентного, содержание которого в электролите должно быть минимальным. Сульфат алюминия при понижении кислотности, то есть при повышении рН электролита, гидролизуется и выделяет свободную серную кислоту и тем самым стабилизирует в определенных пределах рН электролита. Это важно для процессов прикатодном слое. Почитайте про буферные растворы в аналитической химии. 3.5 мм - это что , у них такой износ или это стоько на обточку наращивают? Вы, не понял, если за день - не успели, деталь из раствора - вытаскиваете куда-то или там же до следующего сеанса остаётся? Там, ничего, не надо активировать-пассивировать. А то , я каждый раз наждачкой тёр. Правда, больше из-за этой , видимо, гидроокиси или окиси железа. Подвеску с деталью в конце дня вынимаю из электролита, промываю и оставляю сушится на паровой трубе, чтобы быстрее испарилась влага. Из школьного курса: чтобы железо корродировало необходимо одновременное присутствие влаги и кислорода. С утра можно сразу в ванну железнения. Та , этот шлам, он у Вас, где - на дне ведра или на поверхности гвоздей-стружки? И там и там. А когда попадается легированная, что получается? Может и катод легируется? Не проверяли? В этом электролите хром и никель нежелательны и по книжкам и сам практически убедился. Легирования не происходит, а вот выход по току снижается.
  23. Солянокислые электролиты позволяют работать при более высоких плотностях тока (до 40 ампер на квадрат). Для меня сернокислый удобней тем, что под боком в комбинате работает три сернокислотных цеха, а солянку снабженцы везут с России и не всегда удовлетворительного качества. Для Вас (имеется в виду то, что работаете в условиях гаража) сернокислые электролиты, по-моему, предпочтительней потому что, во-первых, аккумуляторную кислоту обычно менее проблематично найти,чем солянку, во-вторых, сернокислый электролит меньше "воняет", а значит и меньше страдает обоняние и окружающее железо. Я в ванну засыпал гранулированный полиэтилен и вытяжкой пользуюсь только для ванны предварительной анодной подготовки детали (на нее полиэтилена не хватило). Железо на катоде окислятся, конечно, не может. Из сернокислого покрытие получается более твердое. Сернокислый электролит меньше окисляется воздухом. По книгам минимальная плотность тока - 3 А\дм2. У меня выпрямитель трехфазный тиристорный на 1,5 кА, но для предварительных опытов с добавками использую самоделку: ЛАТр на 9А - понижающий трансформатор на 200А - диодный мост. Сульфат алюминия в этом электролите необходим как буфер для поддержания необходимой кислотности. На Форуме есть химики, которые могут лучше объяснить. Я его получал анодным растворением алюминиевой проволоки в подогретом растворе серной кислоты. При 20-30 градусах допустимая плотность тока по книгам - 3А\дм2, но сам я так еще не работал. На белазовских пальцах железом осаждал до 3.5 мм. При правильно подобранной кислотности при плотности тока 10А\дм2 осаждается 0,2 мм в час на диаметр. Если за день не успеваю, то на следующий день ложу железо на железо. стеклоткань-спандбонд - не понял, что это такое. Важно чтобы была удовлетворительная циркуляция электролита. Я вместо гвоздей использую стальную стружку - мехцех рядом - правда, иногда попадется, к сожалению, и легированная. Контакт с трубой будет нормальный, шлам не мешает, только не забывайте его удалять раз в день. Гвозди делают, если не ошибаюсь, из нелегированной стали не закаливаются а значит подойдут.
  24. Начну с того, что 50 ампер на квадрат - это многовато даже для солянокислой ванны железнения. Сам я сейчас работаю на сернокислой ванне (400 сульфата железа, 100 сульфата алюминия и еще свои добавки). Без добавок плотность тока - до 10 А\дм2 при 50-70 градусах. Если не смогли решить вопрос с площадью анода, то я бы сделал так. Из винипласта или другого инертного материала сделать пористый стакан (короче, понаделать дырок в боковой стенке). Поставить туда Вашу трубу и плотно обсыпать гвоздями потолще. Я сделал стакан из пластмассового ведерка. 80 градусов держит нормально. Что-то много трепа в этой теме стало.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика