[колбу заклинило в холодильнике]

Я только одного не понял- зачем топикстартер упомянул про "экзотермическую реакцию"?

вообще-то холодильник прилипает именно в процессе экзотермической реакции

 

Вот именно. Зачем?

"в процессе синтеза (экзотермической реакции)" - это избыточная информация. IMHO.

[Байки старого химика]

можно собирать в Югославии, Кувейте и в других местах современных военных конфликтов.

 

Странно, но никто не вспомнил, что так собирать можно только обеднённый уран...

 

Так что, если планируется воспользоваться радиоактивностью урана - "пилИте, Шура!".

... впрочем, и как источник U для чисто химических целей - "За морем телушка - полушка..."

[колбу заклинило в холодильнике]

для информативности

Дли информативности ответов, было бы неплохо сообщить какая смазка была на шлифе и в достаточном ли количестве, t_max и изменился ли цвет смазки (если да - по всей длине шлифа, или частично, кольцом), ... Желательно понять, что произошло со шлифом (на шлифе). Что могло попасть - смолообразующие, полимеризующиеся и сильнощелочные вещества?

 

• Ударный метод: "сбить" заклинивший шлиф ударами деревяшки (через деревяшку). Удары наносятся по бортику шлифа, максимально соосно...
  
• Модификация упомянутого способа с прогревом шлифа - сначала наполняем водой колбу и часть холодильника.
  

В любом случае может повлиять температура, при которой ведётся разборка. Выбор первых шагов - в зависимости от того, что на шлифе.

Если на шлифе осталась прозрачная смазка скорее поможет нагрев, а если смазка "подрумянилась" - есть смысл сначала попробовать разбирать на холоду.

Не поможет - пробуем греть довольно сильно, ближе к температуре, при которой прикипело.

 

PS В некоторых случаях шансы разобрать приближаются к 0. Особо неблагоприятный симптом - тёмная "паутинная" сетка по всей длине шлифа.

Слипшиеся пары переходников ("через номер", типа "с 14 на 24") иногда так и дослуживали, продолжая долгими годами участвовать в синтезах.

 

...иногда вышеупомянутые пары переходников специально ставили на "ротор"... Авось отмоются - чего там только не перегоняли... Но, успешных случаев не припоминаю...

(У нас обычно применязась смазка Рамзая.)

 

Капните на шлиф спиртика, лучше этилового

капают глицерин

Спирт вазелину не товарищь! ©

Или кто-то сказал, что там была смазка Капсенберга? :blink:

[Байки старого химика]

Не совсем - первая цифра относится к очень пониженному давлению (т.к. бромид серы разлагается), вторая - к атмосферному. В целом бромид серы менее летуч и труднее гидролизуется.

 

Нну... да. Если мы о Br-S-S-Br, то расчётная для атмосферного давления t_rbg должна быть порядка 200°, но уже где-то при 90°С ему начинает становиться плохо.

Что не удивительно при его скомненькой теплоте образования: 16,8 кДж/моль...

 

Только вот, бромиды серы гидролизуется легче хлоридов:

"...Аналогично протекает взаимодействие с водой и S₂Cl₂. Последний при хранении постепенно разлагается и сначала желтеет, а затем становится красно-бурым. Монобромид серы еще менее устойчив..."

 

IMHO, что касается бромида серы, то приоритетный механизм его естественной дегазации в атмосфере - гидролиз...

 

---

... разработали единицу табачной задымленности - 1 топор. Когда платиновый топор массой 1 кг зависает на высоте 1 м от поверхности пола, то табачная задымленность такого помещения составляет 1 топор.

 

В наших краях использовалась внесистемная единица силы запаха: "вонИна".

 

Материал эталона (топора) не оговаривался, да и конкретно на табачном дыме никто не зацикливался...

...но было принято, что запах силой в 4 вонины останавливает человека, а каждая последующая отталкивает человека на метр от источника запаха.

[Байки старого химика]

Автору нужно было в опера идти.

Почему сразу в опера? :blink:

Умение видеть и анализировать увиденное нигде не мешает...

 

PS Слишком не люблю "ходить строем".

[Байки старого химика]

Фразой "... а на другой " Слив неизвестно чего и всего" ..." навеяно.

 

В одной из исследовательских лабораторий (почти при входе) стоял стеклянный бутыль, объёмом в несколько десятков литров... имевший имя собственное: дерьмослив.

 

Однажды, когда в бутыль добавляли очередную порцию, в дверях появился один из наших профессоров.

(Личность весьма колоритная, хотя уже тогда мало кому известная - о том, за что он получил в своё время Сталинскую премию не помнил почти никто, да и деканство, как и преподавание он забросил на тот момент уже не первый десяток лет как... При этом, на восьмом десятке лет, он отличался завидным здоровьем и здравомыслием, продолжая заниматься наукой в качестве досуга.)

 

Что ему в тот день было нужно в этой лаборатории, осталось тайной навеки, поскольку профессор остановился на пороге... понаблюдал за процессом, прислушался к возникшим из глубины сосуда глухим побулькиваниям... Неспеша окинул взглядом присутствующих и, перед тем как развернуться и уйти дальше, негромко произнёс грустным голосом: Ох, не там вы, ребята синтез ставите... Ох не там.

 

---

К слову, на том же этаже, возле двери одной из соседних лабораторий, в течение более чем десятка лет можно было увидеть наглядное пособие на эту же тему.

 

"Пособие" представляло собой следы, которые вели по полу корридора, через три лестничных пролёта и дальше по асфальту до "мусорного дворика".

 

Наличие некоторых трасологических навыков позволяли достаточно точно воспроизвести ситуацию и проводить мимолётные лекции с моралью "нарушая - будь готов":

 

В лаборатории стоял (аналогичный описанному) дерьмослив.

После сброса очередной порции запустился сильно экзотермический синтез.

Когда продукты синтеза пошли через верх, лихо разъёдая линолеум и создавая сильную загазованность, кто-то взял на себя функции "ликвидатора".

 

"Ликвидатор" переместил бутыль в "транспортную тару" и выскочил из лаборатории.

(В качестве "транспортой нары" было использовано что-то подручное, вплоть до асбестового одеяла. Голыми руками (или в резиновых пречатках) такой бутыль не унести.)

Пауза - "ликвидатор" выбирает маршрут движения - с этажа есть 3 выхода.

(По время паузы реакционная масса разливается перед дверью.)

Рывок в сторону ближайшей лестницы.

(Реакционная масса из раскачивающегося "реактора" оставляет зигзагообразный след (с меняющейся амплитудой и периодом) длиной несколько метров от двери налево...)

Через несколько шагов "ликвидатор" понимает, что маршрут к конечному пункту через ближайшую лестницу будет не самым коротким и меняет курс. Одновременно набирая скорость.

(Зигзагообразный след разворачивается на 180° и на дистанции в пяток метров увеличивает период до максимального.)

 

Попутно можно было понять, что ликвидатор был правшей и что ёмкость была заполнена примерно на 3/5...

[Байки старого химика]

Разлитый S2Cl2 не проживет на воздухе и пару дней. ...грамм 20 бромида серы.

Нну... У бромида серы t^кип = 54°С, а у однохлористой - t^кип =138°С...

 

...а дальнейшие подробности "диверсии" - мне неизвестны.

 

 

---

В лаборатории, в которой я начинал соприкасаться с наукой, частенько бывал один из преподавателей, над которым Природа сыграла шутку, которую он не смог оценить.

 

Оценить не мог по той причине, что он был одарён великолепнейшим голосом, но в качестве "компенсации", Н.П. был лишен чувства юмора. Напрочь.

 

(Эпитет "великолепнейший" в данном случае не пустой звук. В своё время Н.П. отказался от предложения стать солистом оперного театра.

А в стенах института можно было услышать диалоги типа:

- слууушай, там кто-то достал пластинку Шаляпина...

- а, не волнуйся ты так... Это Н.П. репетирует!)

 

В общем-то, страдали от отсутствия этого чувства преимущественно (но не только) студенты, которым время от времени приходилось обнаружить возле себя Н.П., задавшего сакраментальный вопрос: "...а чем это вы тут занимаетесь?" и излучавшего доброту и вежливость. Поскольку встречный вопрос "а тебе какое дело?" задавать было не принято - приходилось отвечать, бездарно теряя время.

И, что характерно, вопрос всегда задавался в такой момент, когда невозможно отмазаться, ссылаясь на какие-то срочно-неотложные дела.

 

А поскольку Н.П. был известен этой чертой характера на протяжении уже 25 лет, "пострадавших" набралось много. И многие из них задавались вопросом, может ли что-то на это повлиять...

 

 

... однажды мне поручили вернуть к жизни вакуумный насос.

 

"Вскрытие тела" показало, что на всех внутренних поверхностях имеется толстый слой смолы.

(Что нисколько не удивительно, поскольку насос трудился по 12 часов в сутки, помогая перегонять довольно разнообразную органику...)

 

Дальнейшие день-полтора ушли на то, чтобы используя наиболее доступные растворители приготовить "компот" для смывки этой смолы... И смыть.

 

После этого возник вопрос: а где взять масло?

В течение пары минут я узнал, что о силиконовом масле можно и не мечтать... поэтому приходиться пользовать минеральное.

А поскольку и его достать малореально, приходится регенерировать старое.

Технология предельно проста: в двухлитровый конус сливаются остатки от предыдущих использований, начиная с наименее коричневых.

Конус ставится под вытяжку на электроплитку. Плитку - на максимум, колбу утепляем обрывками асбестового одеяла. И забываем на полдня.

Всё, что способно при этих условиях испариться - испаряется. Что может осмолиться - садится на стенки конуса.

А то, что осталось в виде раствора/эмульсии/суспензии - "считать присадками!"

 

Полученным продуктом кирпичного цвета и заливается насос.

А поскольку "глазок", через который при изготовлении насоса можно было увидеть уровень масла, по ряду причин (привет конструктору!) был неотмываемым, то масло заливалось по самые сколько влезет.

 

И вот наступил долгожданный момент - насос (только что заправленный ещё горячим маслом) стоит на столе, временно подключён к ближайшей розетке.

Остаётся доложить о завершении работ, проверить и (если всё в порядке) переставить на постоянное место.

 

Когда я подошел к "старшему", он обернулся, но не стал меня слушать, а вдруг замер с медленно меняющимся выражением лица, глядя мимо меня...

Я обернулся.

 

Возле насоса стоял Н.П., вернувшийся с репетиции (или концерта?) новом, светло-бежевом костюме.

 

Произнеся традиционное "заклинание": "...а что это вы делаете?" Н.П. нажал кнопку запуска насоса.

Насос послушно ответил: "пф-пф-пф-пф...", отплёвываясь излишками масла через 8 отверстий, направленных на все 360°...

 

Народ начал сгибаться и приседать, тихонько сотрясаясь от хохота.

 

Последнее, что прозвучало в лаборатории, перед тем, как хохот встряхнул окна: - А чего вы смеётесь?

 

PS Упомянутого светло-бежевого костюма на Н.П. больше никто не видел. Но поведение Н.П., ко всеобщему огорчению, не изменилось.

[Байки старого химика]

И куда безопаснее чем взрывы, и куда юмористичнее.

 

Увы и ох... С безопасностью в химии шутить не приходится. "... вопрос лишь только доза! ©"

 

• Одна из самых мягких "ароматических" шуток была исполнена в одной из учебных лабораторий, в которой в огромной кадушке зацвёл не менее огромный "рождественник" (листовидный кактус). Единственным способом отвадить желающих прикоснуться к растению оказалось: поставить кудушку на поднос, а в поднос вылить стакан пиридина. Благо время было зимнее и в лабораториях бывало, мягко говоря, прохладно.
  

• Из относительно безопасных продуктов вспоминается однохлористая сера...
  (Для того, чтобы выгнать из лаборатории всех, кого можно было выгнать, достаточно было сказать: "минут через 5 я приступлю к разборке установки по синтезу обнохрористой се... Если к этому моменту никто из присутствующих не взмолился отложить событие, то в последующие минут 20 можно было увидеть только головы случайных гостей...).
  Когда одному из знакомых понадобилась "вонючая месть", события развивались так:
  
  1. Была добыта упаковка (флакончик+картонка) из-под хороших импортных духов. + Доступ к таким же духам.
     
  2. Флакончик был заполнен правдоподобно выглядящей золотистой жидкостью.
     
  3. Флакончик был тщательнейшим образом дегазирован с поверхности и слегка смазан оригинальными духами.
     
  4. Готовая "посылка" была передана "с оказией", в качестве подарка на ДР.
     
  5. Жертва, посчитав подарок попыткой примирения, и почувствовав запах на флакончике, открыла пробку.
     
  6. От неожиданного запаха флакончик был уронен...
     Итог: ввиду отсутствия у жертвы знаний о том, что же досталось в подарок и чем это можно дегазировать - квартира была необитаемой пару месяцев.
     
  • Ещё одна "зимняя шутка" - в квартиру жертвы была вброшена 250-граммовая ампула с диметилдисульфидом...
    При попытках проветрить помещение - продукту холодно и испаряется он весьма лениво.
    Итог: месяц циклического замораживания-размораживания квартиры.
    

[воск жожоба]

Попробуйте потрясти не замершие флаконы

:blink: С таким же успехом можно потрясти замершие/пустые/грушу_во_дворе.

 

Правильные решения:

1. внести образец застывшего в то, которое не застыло и вернуть в холодильник.
   Если тоже застынет - причина разного поведения в переохлаждении. Кстати, может не масло чище, а посуда?
    
   Контрольный выстрел: плавление. Если растают при одной температуре - чистота одинакова.
    
    
   
2. загнать в морозилку, когда застынет - сравнить t_пл.
   

PS Если бы не было застывших образцов (холодильник не позволяет заморозить) - я бы рекомендовал потереть холодный продукт внутри посуды (обычно мы делали это в чашках/на часовых стёклах) стеклянной палочкой. (Естественно, такой же холодной.)

В тяжёлых случаях - внести центры кристаллизации иным способом. В идеале - что-то инертное и мелкодисперсное.

["нерастворимая" кремнийорганика]

Это адгезив.

Спасибо, это может помочь в "устаканивании" идеи...

Хотя, возможно, остановлюсь на старой доброй ГКЖ-94.

 

Попробуйте удалить его в горячем растворе азотной кислоты - после хотя бы получасовой обработки он должен отстать от стекла.

Я бы попробовал, но нет машины времени с откатом лет этак на 25 назад...

 

А может, это просто силиконовое масло

Почти исключено. Если бы тогда была возможность его достать даже в виде реактива, то нам не приходилось бы заниматься "поджариванием" вакуумного масла. (Но это уже в байки... )

Народу в лаборатории было немало и неглупого, а вопрос цены не стоял - иногда работали с реактивами, стоившими порядка $1000/кг по тогдашнему официальному курсу.

 

Обычно, кремнеорганика хорошо разрушается горячей концентрированной щелочью, KOH или NaOH.

Ну, да... Прокипятить стакан в горячем крепкощелочном растворе я как-то не догадался, а попытки смыть горячими растворами соды и синтанола заметных результатов не дали.

 

PS Ещё раз спасибо sharpneedles за информацию к дальнейшему размышлению.

["нерастворимая" кремнийорганика]

В своё время столкнулся с невозможностью начисто отмыть стеклянный мерный стакан от кремнийорганической жидкости.

 

За пару дней были перепробованы все доступные на тот момент жидкости.

От алифатики (в т.ч. галогензамещённой) и ароматики, через спирты, эфиры, кетоны до горячей хромки и даже раствора марганцовки в концентрированной серной кислоте.

 

Гидрофобный "след" удалить так и не удалось.

 

Тогда это было воспринято как курьёзный факт, а сейчас взникло желание выяснить что это могло быть.

 

Продукт представлял собой бесцветную, относительно вязкую, жидкость без запаха.

 

Могу предположить что это был какой-то из полисилоксанов... (С галогенами и/или ароматикой в качестве заместителей?)

 

PS Собственно говоря - интересует доступный продукт, попадающий под следующее определение: плохо растворимая кремнийорганика, жидкая при н.у., устойчивая к окислению и гидролизу. T_кип. выше 200-250°С.