Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

hivigar

Пользователи
  • Постов

    21
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент hivigar

  1. Уважаемые химики! Прошу помочь мне разобраться с проблемой (просьба изложить как можно понятнее). Есть модельная (очень модельная!) ситуация: известное количество тяжелого металла находится в растворе с определенной величиной pH. Выпадет ли гидроксид, и насколько полно? Оказывает ли существенное влияние то, что параллельно присутствует сразу несколько металлов? Прошу понять правильно, я прекрасно осознаю. что это всего лишь модель, мне нужно понять предельное количество растворимой формы данного металла при данном pH (а реальное, само собой, окажется меньше). Прошу разъяснить, как решается такая задача, и где можно найти константы гидратообразования для данных металлов. Теперь о реальной ситуации. Есть почва, pH вытяжки составляет 7,8. В ней определено валовое содержание следующих элеменов: свинца 130 мг/кг, цинка 1239 мг/кг, меди 45 мг/кг, никеля 52 мг/кг, кобальта 5 мг/кг, ванадия 67 мг/кг, марганца 758 мг/кг. Понятно, что существенная часть этих элементов, скорее всего представлена малорастворимыми формами. Но все-таки, какова предельная концентрация растворимых форм при данном рН? Исходя из найденной мной ориентировочной информации (графики образования гидроксидов), для тех же меди и цинка это достаточно серьезное значение рН при котором активно выпадает гидроксид и подвижной формы даже теоретически не может быть много. Но как все же это рассчитать точно?
  2. Хорошо, если взять вариант с Fe(OH)2, как посоветуете реализовывать метод? Температуру какую выдерживать, итп.
  3. По сути-то у меня шло восстановление не кадмием, а атомарным водородом, который вроде как достаточно сильный восстановитель, кадмий был губчатый с большой поверхностью, и все это очень интенсивно перемешивалось при этом... Даже не знаю, куда еще сильнее - палладиевой сеточки у меня понятное дело нет
  4. В общем, промучился сегодня целый день, и похоже, что предприятие закончилось неудачей. Началось все с того, что чистого олова я не нашел. Решил заменить олово имевшимся под рукой свежевосстановленным губчатым кадмием. Взял кьельдалевскую колбу, всыпал нитросалициловую, влил солянку... А она не растворяется. Ну или плохо растворяется. Кое-как размешав всыпал кадмий. Пошло активное выделение водорода, который стал благополучно поднимать шапку из нитросалициловой кислоты, удаляя ее от зоны водородообразования. Делать нечего, перелил в эрленмейеровскую колбу, заткнул пробкой с газоотводом и поставил на шейкер. Через несколько часов убедился, что количество всплывающей пены значительно уменьшилось, но вот кадмий все никак не хотел растворяться в кислоте полностью. Подогрел колбу на печке, водород попер со страшной скоростью, шака из пены исчезла окончательно, в итоге кадмий растворился и получился желтый раствор. Я обрадовался - думаю, ну вот сейчас повышу pH до 5-6 как в книжке написано, и ПАСК выпадет в осадок. Куда там. Как только раствор стал немного остывать начало выпадать непонятное вещество с длинными игольчатыми кристаллами, и вся эта красота всплыла на поверхность. Вещество оказалось не похоже ни на исходную нитросалициловую, ни на то, как теоретически должна выглядеть ПАСК. Я добавил в раствор щелочи, вещество не растворилось, но раствор приобрел крановато-оранжевато-коричневатый оттенок. Тогда я отфильтровал вещество на стеклянном фильтре, а раствор стал доводить до искомого слабокислого pH. Но когда довел, ничего больше не выпало. Я плюнул на это дело, соскреб с фильтра то что получилось и отправил сушиться. А из раствора стал возвращать себе затраченный кадмий цинковой проволокой. Кадмий вернул, раствор стал слабо-желтым. К тому времени вещество в шкафу высохло, и я решил его растворить в ацетоне. Растворилось, но не все. Нерастворившаяся часть оказалась сероватого цвета порошком, а растворившаяся, после улета ацетона - розовой аморфного вида пластинчатой массой. Вот теперь сижу, ломаю голову, где может быть ПАСК или ее соль, и на кой я угробил кучу солянки и щелочи :(
  5. Думаете не растворится нитросалициловая в горячей солянке? :unsure: А она ведь нагреется будь здоров, когда олово туда всыплю. В воде при 100 градусах у меня растворилась полностью в относительно небольшом объеме. Вот парааминосалициловая - та почти вообще нерастворима. Я единственное чего боюсь - это восстановления карбоксильной группы или вообще декарбоксилирования. Но если выход продукта будет хоть 50% - меня устроит) Мне ее совсем немного надо в принципе
  6. Можно про сульфит натрия поподробнее? Какие условия если идти по такому пути? Дитионита у меня нет, сульфида тоже нет. Что делать, лаборатория микробиологического профиля, заказывать через университетскую бюрократию долго, пытаюсь из того что есть сообразить И еще - мой исходный вариант с оловом в солянке совсем не пойдет? Мне ведь и 50% выхода хватит с головой
  7. Честно говоря, не нашел сходу в этой книге того, что нужно было. А какие бывают вообще специфические восстановители аминогруппы? Приводимый там способ восстановления амальгамой алюминия не пойдет, ртути или сулемы у меня нету
  8. Необходимо восстановить 5-нитросалициловую кислоту до 5-аминосалициловой. Если я попытаюсь это сделать, растворив исходное вещество в конц. HCl и затем прибавить в реакционную смесь гранулированное олово, не получу ли я при этом слишком низкий выход из-за восстановления также и карбоксильной группы? Есть ли относительно простой способ селективно восстановить нитрогруппу? Лаборатория у нас не химического профиля и ограничена в реактивах :( . Спасибо за помощь!
  9. Здравствуйте. Передо мной возникла проблема следующего характера: имеется культуральная жидкость, содержащая следующие компоненты: аммоний хлористый (от 400 мг/л до нуля), нитрит натрия (от 400 мг/л до нуля), нитраты в неизвестном количестве (образующиеся, собственно из двух предыдущих веществ в процессе роста культуры), гидрокарбонат калия (от 2,5 г/л до нуля), фосфаты, магний, следы железа, никеля, марганца, кобальта, меди, селена, бора, цинка, молибдена. Мне необходимо количественно определить содержание нитратов в указанной жидкости фотоколориметрическим методом. Я пробовал восстанавливать нитраты на колонке с губчатым кадмием, но почему-то пока не удается добиться результата. Еще хочу попробовать метод восстановления сернокислым гидразином. Напишите, пожалуйста, какие-нибудь еще методы, или посоветуйте что можно сделать, чтобы моя колонка с кадмием заработала как ей и положено.
  10. Спасибо, метод очень интересный. Еще бы анилин достать, но это я поспрашиваю наших биохимиков - вдруг у них есть
  11. Я из Ростова-на-Дону. Вроде немало у нас всяких фирм, торгующих химикатами на любой вкус, но ни там, ни в аптеках мне помочь не смогли
  12. То есть можно и не перегонять, в принципе? Просто погасить оставшуюся кислоту после завершения реакции, и залить достаточно большим объемом воды с температурой близкой к 0 - 5-аминосалицилат должен выпасть?
  13. Нету его там, уж не знаю почему, но нет нигде, ни в рецептурных отделах, ни в самих аптеках. Второй этап я хочу проводить по аналогии с вот такой реакцией: Восстановление нитробензола оловом Реактивы: Нитробензол....................18,5 г (0,15 моля) Олово гранулированное..........36 г (0,35 моля) Соляная кислота конц...........80 мл (около 1 моля) Едкий натр; В круглодонную полулитровую колбу вносят олово и нитробензол, прибавляют 10 мл соляной кислоты и закрывают колбу пробкой с вставленной в нее широкой стеклянной трубкой, которая служит обратным холодильником. Содержимое колбы хорошо перемешивают. Через некоторое время начинается энергичная реакция, сопровождающаяся сильным разогреванием смеси. Если реакция пойдет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду. Постепенно вносят в колбу остальное количество соляной кислоты, поддерживая все время энергичное течение реакции. После того как вся кислота прибавлена, колбу нагревают 1 час на водяной бане. К еще теплому раствору прибавляют 30 мл воды и постепенно приливают (до сильно щелочной реакции) раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды. Из горячей жидкости отгоняют анилин с водяным паром (прибор изображен на рис. 18). В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается. После того как из холодильника начнет стекать вполне прозрачный дистиллят, отгоняют еще около 100 мл жидкости. Как думаете, с нитросалициловой кислотой это пройдет или она при таких условиях развалится? И если этот вариант приемлем, то как ее потом целесообразно выделять?
  14. Здравствуйте! Подскажите, если не трудно, относительно легкий способ получения 5-аминосалициловой кислоты из салициловой. Я пока сумел найти такой путь: 1) Нитрирование салициловой кислоты азотистой кислотой в 5-нитросалицисловую кислоту. Смешивают 100 г салициловой кислоты, 130 г азотистокислого натрия и 150 г воды и к смеси медленно прибавляют при постоянном перемешивании 1200 см3 серной кислоты уд. в. 1,52, причем температура серной кислоты не должна превышать 15°. Приблизительно через 4 часа смесь нагревают до 50°, затем оставляют стоять на несколько часов до полного прекращения выделения окислов азота, после чего нагревают на водяной бане. По охлаждении осадок отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из воды, причем получаю 85 г нитросалициловой кислоты с темп. пл. 220° (темп. пл. совершенно чистой кислоты 228°). 2) Восстановление 5-нитросалициловой кислоты в 5-аминосалициловую металлическим оловом в соляной кислоте (по образу и подобию реакции Зинина) Возникают вопросы: 1) Нет ли еще более простого пути получения искомого вещества? 2) При каких условиях целесообразно вести второй этап синтеза? И как хотя бы приблизительно очистить продукт после его получения? Спасибо.
  15. Результаты применения метода - изображения стали четче, на отдельных клетках стала различима клеточная стенка - создается эффект, как будто смотришь на ПЭМ - середина более темная, оболочка - светлая. Стали видны перегородки в делящихся клетках. Теперь буду отрабатывать концентрации солей.
  16. Собственно, за это время я несколько изменил метод, потому что все-таки опасался вымывания хлорида из клеток. Сначала я проведением через возрастающей концентрации водные р-ры повышаю концентрацию хлорида в клетках. Затем я делаю серию растворов, в которых последовательно уменьшается кол-во частей раствора хлорида аммония и возрастает число частей этанола. Затем я высушиваю препарат и наношу смесь раствора ацетата свинца со спиртом (примерно 80% спирта). При этом выпадает хлорид. Дальше я смываю не закрепившийся хлорид 96% этанолом и довожу абсолютным.
  17. Потому что ионы свинца довольно-таки большие, и им будет сложнее проходить через клеточную стенку, чем хлоридам. Кроме того, если хлорид свинца образуется внутри, это не помешает, главное, чтобы он высадился и на поверхности тоже. Насчет деформации клеток - они не так уж просто деформируются, на самом деле. Пептидогликановый слой КС не дает. К тому же, я их насыщаю хлоридом аммония путем проведения через р-ры возрастающей концентрации, так что резкого осмотического шока не получается. Меня интересует в основном поведение хлорида свинца в спиртовом и водном растворе. Как он выпадет, насколько крупными кристаллами, или же даст мелкокристаллический слой - или вообще аморфный - для меня процессы кристаллизации в растворах темный лес, поэтому сюда и обратился. Кстати, эмпирическую проверку метода сделаю уже на следующей неделе - тогда будет яснее немножко. А пока теорию бы как-то подтянуть...
  18. Здравствуйте! Прошу вашего совета - долго думал где спросить, и решил, что коллоидная химия это то, что надо. Мне нужно подготовить препарат бактерий для растровой электронной микроскопии. Поскольку напылять золото/платину сейчас возможности нет, а есть только углерод - то снимки получаются недостаточно контрастными. Моя идея состоит в том, чтобы каким-то образом высадить нерастворимую соль тяжелого металла на поверхности клеток, причем достаточно тонким слоем. Это создаст электронноплотный слой и после напыления углерода за счет эмиссии вторичных электронов поможет повысить качество РЭМ. Сложность еще и в том, что в наличии не слишком много реактивов - то есть основные соли и кислоты конечно есть, но особой "экзотики" практически нету, поскольку лаборатория микробиологическая. Одна из идей, которые пришли мне в голову была такой: можно сильно насытить убитые клетки на подложке хлоридом аммония, чуть ли не в насыщенном растворе подержать, потом быстро смыть остатки раствора и высушить. Получим клетки с большой концентрацией хлорида внутри. Потом на высушенные клетки нанести раствор ацетата свинца - хлорид начнет диффундировать наружу и тут же выпадать в виде хлорида свинца, который малорастворим. Я правда опасаюсь, что даже при быстром смывании хлорид у меня убежит из клеток, или слой хлорида свинца получится неровный. Если у кого-то есть идеи, как можно это сделать лучше, или любым другим способом решить проблему - буду очень благодарен.
  19. Подскажите, пожалуйста, чем легче экстрагировать феназинкарбоновую кислоту или подобные соединения (штамм микроорганизмов у меня их нарабатывает) из питательной среды, содержащей пептиды? Цели выделить ее в чистом виде нет, достаточно относительно хотя бы очистить. Растворимы ли вещества феназинового ряда, скажем, в керосине, чтобы можно было от водной фазы отделить?
  20. Здравствуйте, уважаемые химики! У меня возникло затруднение в работе, поэтому решил обратиться к вам за советом. Мне нужно определить общий азот в навеске органического вещества (я микробиолог). Но, поскольку лаборатория у нас страдает недостатком сложных реактивов и оборудования, то мне нужен сравнительно простой метод, не требующий чего-то экстраординарного. Почитав разные руководства, я остановился на методе Кьельдаля. Но возникла проблема - Кьельдалевских колб в лаборатории не нашлось. Собственнно вопрос состоит вот в чем - можно ли греть такую смесь в Эрленмейеровских или обычных круглых колбах, если на них маркировка в виде матовой фигуры и буквенное обозначение ТС ПТ ? В каких вообще колбах можно вести такую реакцию? И нет ли каких-то других простых методов определения общего азота, помимо названного? Кроме того, допустимо ли использовать резиновую пробку, или только стеклянную притирающуюся? Я уже задавал этот вопрос в разделе "ПОМОЩЬ" - не разобрался сразу с форумом - мне посоветовали обратиться сюда. Так что, если кто-то уже читал это, прошу простить.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика