Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

tixmir

Участник
  • Постов

    1770
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные tixmir

  1. Во-первых виттиг пойдет и со свободным гидроксилом, во-вторых 4-бромбутанол дешев, всяко намного дешевле этой штуки, ну и про бромпропанол уже заметили. В Виттиге другая проблема, по реакции Виттига довольно просто получать чистые E-алкены, и намного сложнее чистые Z-алкены. То есть, у вас будет смесь, E и Z алкенов и ее Вы хрен поделите.

    Такую штуку лучше делать из алкина восстановлением водородомна отравленном катализаторе, удачи.

  2. Если Вы имеете в виду школьную/университетскую программу по химии, репетиторство, то я могу.

    Я аспирант химфака спбгу, специализация органическая химия. 1500 руб/час если мне ехать.

  3. Чтобы повысить показатель преломления нужно добавить в Ваш продукт вещество с высоким показателем преломления, понизить можно аналогично.


    И, кстати, у Вас же прибор с термостатированием? ровно 20 градусов?

  4. У Вас все скачет, и показатель преломления и температура кипения, хорошо в ИК интенсивность спектра в целом  не информативна )

    Найдите человека с руками не из, извиняюсь, того самого места, пусть он проверит. Или ямр спектр снимите, он все покажет.

  5. Я честно не знаю, а были ли вообще книги, к примеру, по менделевию? То что было получено несколько десятков атомов этого элемента не означает, что под него есть книга! Или вы точно знаете что книга существует, но не отсканирована?

    ЗЫ.

    Если хотите чтоб кто-то Вам помог и отсканировал недостающие книги, сделайте что-то хорошее и сами. К примеру, выложите куда-нибудь, типа яндекс-диска, все имеющиеся у Вас отсканированные книги, чтоб все могли их скачивать! 

  6. Купить в сборе - ну, это надо поискать. Проще найти стеклодува нии-шного, и заказать ему комплект из трубы, и головки полной конденсации. Трубу набить насадкой из китайских нержавеющих мочалок (работают - как кольца Фенске!). По-любасу - дешевле выйдет.

    Это если тфук не гнать )

  7. Делал его в килограммовых количествах просто дуя хлором в колбу с иодом, стереохимию контролировал при помощи весов. Если перебухать хлора, то получится трихлорид иода, как примесь. Использовал для разных целей, иодировал один замещенный анилин до трииодпроизводного, замещал триэтилсилильную группу при двойной связи на иод, замыкал бензотиофеновый цикл, и тд

  8. https://yadi.sk/i/s8Bjubu-jnhP8

    Думаю все дело в атаке электронов с пиридинового азота на цианогруппу, получающийся полупродукт дальше еще может конденсироваться со всем подряд.

  9. Полностью поддерживаю товарища Arkadiy, тсх вещь необходимая в лаборатории и одноразовая. Стоят они не дорого ( порядка 10000 за коробку с 25 пластинами 20*20 см) и того один анализ обходится где-то в 10 рублей ! Хранить их смысла нет, они все-равно не долговечны, проще зарисовать и все.

    Бензимидазол я не делал, но как раз недавно делал бензимидазол-5-карбонитрил, так он прекрасно отделяется по тсх от исходного диамина, и красится нингидрином по-другому.

    К автору, невооруженным глазом видно, что у Вас получилось грязное вещество. Вы его никогда не закристаллизуете, как ни крути, я гарантирую это. 

    самое простое почистить его на колонке, но у Вас колонки с силикагелем, очевидно, нет. Чтож, пробуйте получать по кетону какие-нибудь производные, типа семикарбазона и чистите кристаллизацией из спирта их, затем гидролизуйте назад в кетон.

     Можете еще попробовать с паром перегнать, Ваш етон должен гнаться.

  10. Синтез безводных нитратов лантаноидов дело крайне сложное. Реально нужно растворить ваш пентагидрат в 100% азотной кислоте, добавить определенное количество ( с избытком) пятиокиси азота, а затем долго сушить продукт при нагревании в высоком вакууме.

    Из свободно доступной в интернете литературы можете почитать "Синтезы неорганических соединений" под редакцией Джолли том 1.

    • Like 1
  11. Значит не зря делал. Цена такая высокая из-за тяжести выполнения ТБ?

    Да, если бы мышьяк не был токсичен, то цена была бы порядка 8000, это нормально, если учитывать цену исходных реактивов и 2-3 дня работы.

    Не нужен он вам. Он даст трифенилфосфин оксид, а от него продукт не очистить. Я везде вместо фосфинов использую N-гетероциклические карбены.

    Кто о чем, а Вы о гетероциклических карбенах. ТФФ используется в огромном количестве разных реакций, и от тффо избавиться не так уж и трудно.

×
×
  • Создать...