tixmir
-
Постов
1770 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные tixmir
-
-
к примеру в книжке Вейганд К. Методы эксперимента в органической химии на 483 странице приводится способ получения гексометилбензола из ацетона и метанола в газовой фазе над Al2O3 , причём про примесь симм-триэтилбензола не упоминается.
-
сначала щелочь
Вообще в промышленности карбидный ацетилен чистили серной кислотой и щелочью последовательносначала щелочь
-
оксид магния заменять нельзя, счас не помню, но там что-то связано с растворимостью солей
-
Хотите получить разного рода метилфторсиланы?Действительно врядли, если учесть, что в промышленности алкилхлорсиланы получают из кремния и алкилхлоридов, все это на медном катализаторе(+еще что-то, сейчас не вспомню), да и такая смесь в итоге!!!
Да и вообще, большинство кремнийорганических соединений дико гидролизуются..Поверьте, нюхать HCl и HF неприятно. А что касается открывания завалявшихся ампул и приемников, то это вообще конец
Нюхать HCl неприятно, а HF смертельно....
кремнийорганика по определению дорогая и вонючая, т.ч. дома и дёшево её не получить.
Можно в лабе и с мат затратами......
-
скачай лернера и посмотри в нём
-
посмотри 57 страницу.
-
лучше купи санокс....
-
правда применяют,правда в организме оно распадается с образованием этилмеркурил хлорида, который потом медлинно выводится.
при чем тут гидроксид алюминия?
-
гексометилентрипероксиддиамин
-
ну реакции Дюма я не знаю
но если вы имеете ввиду простое декарбоксилирование карбоновых кислот , то эта реакция помоему есть даже в школьных учебниках
RCOONa + NaOH------> Na2CO3 + RH, так в школе метан получают( http://www.youtube.com/watch?v=pRdPgsNnUQo ),
А если Вам просто нужен высококипящий растворитель, то его легче купить
к примеру ДМФА(BP 153 °C),диглим(BP 161,3 °C), ДМСО(BP 189 °C), тетралин(BP 207,6 °C) в зависимости от необходимых хим свойств и температуры кипения.
P.S.
из стеариновой кислоты получается гептадекан( BP 302,1°C)
-
по первой реакции посмотрите в гугле реакцию Гриньяра(у Вас этилмагнийбромид).
По второй галоформную реакцию.
-
-
честно говоря, по Гофману лучше и проще, но если метилиодида нет, то вот
1) греть ничего не надо (как-бы охлаждать льдом с солью не пришлось) там дело так
когда Вы капаете в соляную кислоту нитрит натрия выделяется азотистая кислота, которая реагирует с амином давая диазосоединение (почитайте про получение хотя бы какого-нибудь метилоранжа) причем для ароматики такое соединение сравнительно устойчиво (получают при охлаждении льдом с солью до 0), а для алифатики мгновенно разваливается до азота и алкил катиона (что не есть, хорошо т.к. катионы любят перегруппировываться), который хватает самую нуклеофильную частицу из раствора (у Вас хлорид) и получается алкилхлорид не растворимый в воде. (Я бы сказал выход будет процентов 60)
Соответственно Вы берёте примерно 2-х кратный избыток солянки (по уравнению реакции), растворяете в нём амин
и капаете туда раствор (примерно 1:1 по массе) нитрита, очевидно, что чем меньше концентрации, тем медленнее идёт реакция и если при первой попытке у вас всё чуть не плюнуло желательно всё разбавить.
по окончанию преливания нитрита(105% от теории) реакцию можно погреть (для надёжности) и декантировать органику (если не лень ещё и экстрагировать водный слой, но это вообще излишество).
затем посушить органику прокаленным сульфатом натрия или магния, отфильтровать и разогнать под вакуумом (у Вас вместе с продуктом получились ещё и примеси отличающиеся от него температурой кипения, а разогнать значит разделить по температурам кипения, как это делать написать невозможно
)в результате Вы получили чистый алкилхлорид, от которого надо отодрать HCl если это делать водной щелочью, то получится спирт, поэтому алкилхлорид нужно накапать в раствор KOH(он лучше растворим в органике, чем NaOH) в
абсолютном этаноле, который получается, если медицинский спирт сначала обезводить прокаленным медным купоросом(CuSO4 он белый!!!), а потом порошком магния (натрий не подходит) и помните, чем больше в реакции воды, тем меньше алкена.
В конце концов, продукты опять же разгоняются.
Что касается расщепления по Гофману:
1)сначала гидрохлорид амина нагревают с параформальдегидом (до плавления смеси) до окончания выделения CO2(газа), а затем плав разлагают водным раствором щелочи и декантируют алкилдиметиламин.
RNH2*HCl+ 4CH2O----->RN (CH3)2*HCl+ 2CO2
и сушат его.
при охлаждении льдом с солью (снегом) в коническую колбу наливают раствор алкилдиметиламин в абсол спирте (метиловом, но можно и этиловом) и капают метилиодид и перемешивают. По окончании преливания колбу можно оставить прямо в кастрюле на ночь, на след. день нагреть и добавить туда этилацетата, по охлаждении должен выпасть продукт.
RN (CH3)2+CH3I----->[RN(CH3)3]I
и собственно растворяем соль в водной щелочи и кипятим, при этом алкен и примесь спирта образуют орг. фазу, далее перегонка…
уф полчаса писал, мне за это конфетка полагается...
-
и кстати про азотку, там всё зависит от соотношения и концентрации:
совсем разбавленная даст H4[Fe(CN)6]
поконцентрированнее H3[Fe(CN)6]
побольше нитропруссид и т.д.
-
красная кровяная соль более токсична потому что она окислитель, оба аниона устойчивы настоко, что ни цианида ни железа в растворе почти нет.
для получения синильной кислоты надо использовать не азотку(она нахрен всё до CO2 окислит) и не разбавленную серку(там просто выпадает H4[Fe(CN)6] ), а концентрированную серку, причем приёмник надо охлаждать сухим льдом в ацетоне.
А вообще(написано в любом нормальном учебнике химии, т.ч. не надо ругаться) желтая кровяная соль при нагревании сначала при 100 градусах теряет крист воду , а при 650 разлагается по уравнению:
3 K4[Fe(CN)6]------>12 KCN + Fe3C + 5 C + 3 N2
и так раньше (не знаю как сейчас) реально получали цианид калия.
-
про гриньяра забудте это переход к алкану
а алкен из алкилхлорида можно сделать при помощи KOH в абсолютном спирте.
но лучше всёже прометилирывать(хоть метилиодид и дорог) и по гофману
-
при окислении ПЕРВИЧНЫЕ амины окисляются до нитросоединений , которые при нагревании либо ничего не делают либо взрываются.
предложенный синтез относится к третичным аминам, которые дают N-окиси, а при последующем нагревании разваливаются на алкен и R2NOH .
Вам он не подходит.
Что касается моего предложения сначала растворяем амин в концентрированной соляной кислоте и капает туда водный раствор нитрита натрия (капаем оккуратно и медлинно дабы реакция не познакомилась с потолком) при этом выделяется газ(азот) и образуется слой органики (это алкилхлорид + примеси) , слой органики отделяем, сушим сульфатом магния, и разгоняем.
-
дома сдохнешь
а так берёшь этиленхлоргидрин смешиваешь с водной щелочью и греешь при 60 градусах валит оксиран дальше его можно сушить твёрдым прокалиным гидрооксидои натрия и булькать куда надо но всё под вытяжкой.
-
ещё вариант сделать из амина гидрохлорид а потом окуратно при охлаждении сделать из него диазосоединение (как из ароматики) получается хлорид затем делаем реактив гриньяра (прям из мокрого эфира) и льем туда воду и воля
-
за батарею, т.е в открытом сосуде? так его найдут в два счета.
высыпать и дело с концом..
-
первая реакция вызывает большое сомнение.
-
Всё просто в смесь кетона и амина добавлбют бензол или толуол и кипятят это дело с насадкой Циглера-Натта,
при этом отгоняется азеотроп бензола и воды, аналогично в промышленности получают спирт ректифмкат( кстати поэтому технический спирт содержит примесь бензола и его категорически не желательно пить)
А насадка представляет из себя обратный холодильник смесь из которого стекает не в колбу а в отдельную трубку в которой смесь распадается на 2 слоя(снизу вода сверху бензол) и когда трубка наполняется верхний бензольный слой начинает стикать назад в реакционную смесь и испаряется оттуда с новой порцией воды, которая скапливается внизу.
Так делают енамины, но с ацетоном так не получится ибо он улетит первым....поэтому я бы взял большой избыток ацетона и в процессе доливалбы ещё и ещё.......
обясняю почему:
реакция равновесная а продукт уже не улетает, поэтому взяв избыток ацетона мы максимально загоним реакцию к продуктузатем добавим ещё(а воды уже нет) и ещё сместим и т д пока не надоест.
в конце разгоняем эту адскую смесь.....
выход будет примерно 50 % но что делать....
-
Ну, во первых избытка средств действительно нет, но дело не в этом, а в том что в вектоне(наверно лучший хим. маг.
в Питере ) нет бромадамантана, а вести его из Германии они будут месяца 3, если не больше...
Во вторых я с ЭТИМ купратом, как и с адамантаном вообще раньше не работал, потому и создал тему на форуме( не из-за купрата, а из-за адамантана), и естественно сразу делать всё я и не собирался...
Сушить эфир конечно стрёмно(особенно на ЛАГе), но вполне буднично(100 лет этим занимаюсь)
P.S.
-
Может быть, как у кобальта, образуются разные ( в том числе и по цвету) кристаллогидраты.
)
Получение концентрированной H2O2
в Синтез соединений
Опубликовано
перекись концентрируется при перегонке, не 100% конечно но бумагу поджигает , а концентрацию опред титрованием.