-
Постов
86 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Chemist-explosioner
-
-
Ох, смотрите, годам к 30 все почки поотваливаются, а то и чего похуже может быть. Сам, бывает, тоже грешу против ТБ, в том же динитрофеноле ходил весь вымазанный, но одно дело - мои неаккуратность и кривые руки, а другое - Ваше сознательное пренебрежение. Пожалуйста, будьте аккуратней, ведь хороший химик - живой химик.
Та я вообще редко работаю с чем-то мерзопакостным, вроде трихлорфенола, органикой занимаюсь не так давно, к перчаткам не привык еще((
Но после этого случая, я думаю инстинкт одевать перчатки выработан))
Большинство простых сабжей ищется в книжке Лернер И.М., Гонор А.А.,Славачевская Н.М., Берлин А.И. Указатель препаративных синтезов органических соединений. Похожая есть по неорганике, хотя там все есть в Бауэре. http://www.twirpx.com/file/25456/
Это указатель, там по брутто формуле дается список литературных ссылок, все на русском. Если там нет, тогда уже реаксис
Спасибо, нашел в реаксисе)
-
Провел синтез, получил сабж, все оказалось гораздо проще чем в методиках. Возможно из-за того что белизна 3 марта изготовления не было у меня никакого диена) сразу при добавлении кислоты выпадал снежно-белый трихлорфенол. О пресвятой Менделеев, как же он воняет!! когда я его сплавил под водой в монолитный кусок и кристаллизнул он у меня был не идеально белым, а чуть с розовинкой (может от того что фенол был не совсем чист). Так как этот кусок не вмещался в горлышко емкости, в которой я его храню, пришлось разломать его на кусочки (голыми руками разумеется))). О его способности впитываться через кожу в кровь мне было еще не ведомо, до того момента, поэтому следующие 2 дня люди на улицах меня стороной обходили, а я принюхался уже и не чувствую.
Короче итог таков: получен практически чистый трихлорфенол с выходом около 70%
есть вопрос: он взаимодействует с резиной, пластиками? ибо храню я его в стеклянной баночке с резиновой пробкой.
всем кто приблизил меня к получению сего продукта большое человеческо-химическое спасибо:D
-
Тогда спасибо за помощь всем)
Пошел синтез ставить :D
-
Продукт хлорирования обладает очень сильным и не слишком приятным запахом. Для его восстановления можно использовать бисульфит натрия.
Это тот который 2,4,4,6-тетрахлорциклогексанон-2,5-диен?
-
Я так понимаю алгоритм таков:
1. Готовим насыщенный раствор фенола в воде (а это будет проблематично. можно ли горяченький?)
2. Приливаем подкисленную белизну (кстати как понять сколько ее надо и насколько подкисленную?)
3. Выпадает оранжевый осадок (кстати это сразу происходит или он постепенно выпадает) это кажись и есть 2,4,4,6-тетрахлорциклогексанон-2,5-диен (он довольно устойчив чтобы выделить его в чистом виде?)
4. мы это ...диен всыпаем в тепленький раствор сульфита натрия (тоже подкислять надо наверное) и пока не побелеет
5. белый продукт это и есть наш трихлорфенол. Я так понимаю перегонять его нет необходимости (если примеси фенола и дихлорфенолов не мешают)
Поправьте и прокомментируйте если что не так.
-
Короче попробую получить небольшое количество трибромфенола, и на нем испробовать, если результат будет удовлетворительный то на нем и всю партию забодяжу)) Времени у меня не так уж много, придется поторопиться(
-
-
Почему хлорирование полностью не пройдет? ведь хлорирование это не нитрование))) если взять избыток белизны (скажем, в 1,5 раза больше теоретически необходимого) то я думаю можно почти полностью прохлорировать в 2,4,6-положения. В конце концов для дальнейшего синтеза присутствие других хлорфенолов в смеси мне не сильно мешает)
А как через соль от салицилата избавиться?
-
А насколько хорошо декарбоксилируется таким способом? (имею в виду выходы, побочники, прочие неприятности)
-
А вот не знаю, проверять надо. Боюсь, что будет много побочных взаиморастворимых продуктов окисления, трудно выделять будет.
Тогда получается хлорировать лучше фенол. Но тогда другой вопрос - при какой температуре, при каких прочих условиях идет декарбоксилирование салициловой кислоты?
-
-
Доброго времени суток, коллеги)
Цель: получить 2,4,6-трихлорфенол.
Недавно набрел на инфу о том, что разложением салициловой кислоты можно получить фенол.
Так же википедия утверждает, что бромированием просто салициловой кислоты можно получить трибромфенол, нитрованием - пикринку, но сульфируется без декарбоксилирования.
Вопрос в следующем: можно ли, по аналогии с бромированием, хлорировать салицилку? Если да, то в каких условиях и т.д. Кто знает существуют ли прописи по этому поводу? Если она не хлорируется так как надо, то как проводится декарбоксилирование? Тоже методики не помешали бы.
Спасибо.
-
Его же вдыхают, причём здесь желудок ?
мало ли, может он через слизистую всасывается так же как и через легкие. и попадает в кровь
-
люди, мы вообще по теме общаться собираемся? я спрашиваю не о том чем лучше заменить раствор N2O, а о его свойствах. Если у вас только мысли абсолютно не связанные с ответом на мой вопрос, то лучше не засоряйте тему.
люди, мы вообще по теме общаться собираемся? я спрашиваю не о том чем лучше заменить раствор N2O, а о его свойствах. Если у вас только мысли абсолютно не связанные с ответом на мой вопрос, то лучше не засоряйте тему.
-
Я вкурсе об опасностях метода с аммиачной селитрой. Однако я ведь не говорил что я собрался этим методом получать газ. Существует гораздо менее опасный и более гладко протекающий способ. Эквинормальная смесь сульфата аммония и нитрата натрия (калия).
Ее в отличие от селитры можно брать больше 100 грамм за 1 раз. Она не такая чувствительная к температуре. Гораздо удобнее)))
Но вернемся к моему вопросу: сохраняет ли свои свойства N2O в водном растворе при употреблении внутрь?
-
-
Доброго времени суток, коллеги.
Всю жизнь мечтал подышать N2O. Вот недавно опять проснулось это желание. Почитал литературы на эту тему. В чистом виде не вдыхать а вот в смеси с кислородом (70-75% N2O) оказывает опьяняющее действие, выделяется через легкие в неизменном виде через 10-15 минут. Растворим в воде (0,6 обьемов в 1 обьеме воды при комнатной температуре) еще лучше в спирте (4 обьема на 1 обьем спирта). Теперь вопросы:
1. Взаимодействует ли он со спиртом? если да то как?
2. При приеме его растворов (и водных и водочных :D) перорально его свойства сохраняются? возможно усиливаются или ослабляются. Просто возникла мысль: если существует веселящий газ, то почему бы не создать веселящую воду)))
Кто уже проделывал подобное или владеет информацией, буду очень признателен за ответы)))
-
Получил флуоресцеин в кол-ве 25 грамм (судя по ТСХ чист). Но почему-то цветы его раствор впитывать отказываются напрочь (и гвоздики и тюльпаны). Готовил следующим образом: пол-литра води из под крана, 3 гранулы щелочи (подозревал что не впитывают из-за щелочности, но это ж мизер совсем, к тому же она не первой свежести, по-этому там половина соды) и 0,01 грамм флуоресцеина (и этот с трудом растворил, и так раствор конц. получился). стояли сутки, но так и не засветились(((( что я зделал не так? кто это уже проделывал и может подробно описать что да как? не хочется чтобы все труды оказались впустую)
-
Ясно. Значит буду получать хлорид цинка.
Может посмотреть какое вещество плавится при ~180 и ~210 градусах, и немного этого вещества засунуть в пробирку, и поместить ее рядом с тиглем. а там по агрегатному состоянию судить о возможных диапазонах температуры.
-
1. Хлористый цинк - катализатор. Сульфат цинка работать не будет.
2. Разумеется, иначе при масштабировании получите замедление реакции до полного отказа.
3. Кипячение с водой нужно, чтобы отмыть катализатор и непрореагировавший фталевый ангидрид. Кислоту добавляют для предотвращения гидролиза хлористого цинка и ускорения гидролиза остатков ангидрида. В принципе, солянку можно заменить серной кислотой, только отмывать потом получше
4. У Вас получится твёрдый плав - если посуду не жалко (разбивать придётся) - делайте в стекле, или в фарфоре.
1. Я читал что "Фиделя Кастро" катализируют еще хлоридами алюминия и железа. Можно ли заменить хлорид цинка этими в-вами?
2. Понял, буду получать с запасом)))
4. Та пробирок в лабе полтыщи)) вопрос в том насколько легко этот плав отделяется от посуды (или ее осколков). И еще вопрос с нагревом: если у меня нет термометра до 210 градусов, то как контролировать температуру реакции? Существуют ли какие-то хитрые приспособления на этот случай?)
Есть серка - будет и солянка. Реакция серной кислоты с поваренной солью дает HCl. Так Вы всегда можете получить соляную кислоту, имея серную. Методика увеличения концентрации серной кислоты на форуме обсуждалась неоднократно.
ааа, понял о чем Вы) Была мысль солянку таким способом получить но как-то не охота возиться ради трех миллилитров. Да и солянку высокой концентрации таким способом, по-моему не получишь без давления.
-
H2SO4(конц.)+NaCl(тверд.)->?
Во-первых там сильно разбавляют соляную кислоту (3 мл конц. на 70 мл воды).
Во-вторых где вы увидели хлорид натрия? Может я чего-то не понимаю... Обясните пожалуйста :unsure:
-
Здравия желаю, коллеги . На днях решил получить флуоресцеин. Раздобыл фталевый ангидрид и резорцин. Методика из Родионова:
5 г фталевого ангидрида тщательно растирают в ступке с 7,3 г резорцина, смесь помещают в железный тигель и нагревают на масляной бане до 180 градусов. В расплавленную массу при помешивании в течение 10 минут вносят небольшими порциями 3 г ZnCl2, температуру повышают до 210 градусов и нагревают до тех пор, пока вся масса не станет абсолютно твердой (1-2 часа). Охлажденный хрупкий сплав извлекают из тигля, тщательно измельчают и кипятят 10 минут в колбе с 70 мл воды, к которой прибавлено 3 мл HCl (1,19). Флуоресцеин отсасывают, промывают водой до исчезновения кислой реакции и сушат при 80-90 градусах. Выход почти количественный.
Меня интересуют четыре вопроса:
1. Какую роль играет здесь хлорид цинка? (можно ли использовать сульфат?)
2. Если я хочу провести синтез в бОльших масштабах, то обязательно ли масштабировать количество соли цинка?
3. Какую роль играет солянка? (нынче с ней напряг :( , по-этому можно ли использовать серную кислоту?)
4. Можно ли вместо железного тигля использовать пробирку или фарфоровый тигель? (по идее вообще не важно какая посуда, лишь бы нагрев выдержала)
Заранее спасибо)
-
-
Есть у кого нить желание купить это чудо?
Желание-то есть, но не нашел я сколько это чудо стоит((
И все же меня терзают смутные сомнения, 6-10 часов... неверится мне в это :glare:
Трихлорфенол
в Органическая химия
Опубликовано
А для кристаллофосфоров там же бешеные температуры, где их достать? так бы и я ими занялся((
недавно сварил один на борной кислоте и флуоресцеине, светит круто, но послесвечение всего 5-6 секунд(((
А разве диоксины не летят при нагреве до 90-100 градусов? я больше 80 не грел О_о
если летят то насколько сильно?