Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

shpekenkiker

Пользователи
  • Постов

    39
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Достижения shpekenkiker

Explorer

Explorer (3/13)

  • First Post
  • Collaborator
  • Week One Done
  • One Month Later
  • One Year In

Последние значки

0

Репутация

  1. Не <...>, я делал с гипохлоритом натрия хч и сульфатом меди в слегка щелочной среде - выпадал красный осадок, с солянкой 10% давал хлор, даже цвет желтоватый виден был. И делал перекись меди гидратированную по Некрасовской методике(а не по этой вашей <...> с аммиачным раствором) - крупинку карбоната добавлял в раствор сульфата меди, потом кидал куски льда и доливал пергидроль, выпадал коричневый осадок, фильтровал промывал его, доливал сернухи - получается там перекись, имхо при добавлении оксида марганца 4 газ обильно выделялся. Значит точняк перекись меди гидратированная была.
  2. Какие нафиг салицилиды? в щёлочи не растворяется, если так интересно(т.е. в растворе щёлочи). да и везде написано, что получается дибензопирон. прогрел, получил дибензофуран
  3. Да в кустарных условиях - с самодельным обратным холодильником(чтобы лучше декарбоксилировалось, я ведь думал, что декарбоксилирую аспирин до фенилацетата) нагревал на газовой плите в пробирке, потом пары выходящие конденсировал в приёмнике. охлаждал обратный холодильник холодной водой(крановой), приёмник - льдом с водой. собрал дибензопирон, промыл водой от уксусной к-ты, высушил ацетоном покупным(грязным). выход приличный - из 12 таблеток аспирина - несколько грамм жёлтой дряни(на глаз). правда, перевёл пробирку, имхо отмыть невозможно.
  4. я подверг аспирин сухой перегонке с обратным холодильником. получил мутную жидкость с запахом уксусной к-ты. хотел получить фенилацетат, потом выяснил, что получил гамма-дибензопирон с хорошим выходом. желтоватая дрянь, малорастворима в воде. растворы жёлтоватые, имеют характерный приятный запах. после перегонки в колбе чёрная дрянь осталась, похожа на каменноугольную смолу, воняет фенолом и всякой хренью. смыть практически нереально(в т.ч. с рук), проще выкинуть.
  5. Делаете вы всё правильно, не парьтесь. Смешали раствор аммиака и гипохлорит, добавили в получившийся раствор порядка нескольких миллиграмм желатины(это нужно для связывания катионов тяжёлых металлов, которые затормаживают реакцию и понижают выход гидразина) и всё, можно уже отгонять(под уменьшенным давлением). P.S. делать этого нельзя, во время отгонки гидразина может произойти интоксикация(надышитесь), результат - даунами на всю жизнь станете.
  6. Согласен, по второй стадии диссоциация мононадсерной кислоты проходит в ничтожной степени, прочёл, что в своих соединениях она фигурирует как одноосновная кислота. Однако, и Некрасов, и Ахметов пишут, что H2SO5 является гораздо более сильным окислителем, чем серная кислота(но не более сильной кислотой, если показатель силы кислоты определять по степени диссоциации). Но в этой теме обсуждался вопрос электролиза серной кислоты. Как я выяснил, при электролизе конц. серной кислоты последовательно образуются мононадсерная и надсерная кислоты. Они реагируют с водой, в конце концов давая перекись водорода и серную кислоту. Перекись водорода либо отгоняется под уменьшенным давлением, либо уничтожается каталитическим разложением. Удивительно, Ftoros, я не видел этого ни в одной энциклопедии. Может, SO2 умудряется каталитически окисляться на селитре?
  7. Я написал "равновесие", т.к. предполагал, что KIO3 будет разлагаться при нагревании. А "кислород улетает", глубокоуважаемый IChem, из-за того, что я хотел показать в реакции, что избыток перекиси будет разлагаться при нагревании смеси. А то, что KOH c йодом реагирует, и при нагревании смеси даёт KIO3, я думаю, все и так знают. Знаете, давайте не будем дискутировать по поводу нагрева смеси, а просто рассчитаем тепловой эффект реакции. По моим расчётам, тепловой эффект реакции KI+H2O2=KIO3+H2O... Q= (508,4+(285,83*3))-(327,6+(187,8*3))= 1365,89-891= 474,89 кДж на моль. Я полагаю, этого достаточно, чтобы нагреть смесь.
  8. У меня почему-то не получилось отредактировать сообщение, поэтому добавляю новое: Перекись приняла электроны, йод отдал, полетел кислород и выделилась щёлочь c йодом(равновесие). Однако, йод реагирует с перекисью водорода, даёт смесь йодных кислот. Вероятно, кислород тут тоже фигурирует в качестве дополнительного окисляющего агента. Щёлочь их нейтрализует, даёт соли йодных кислот. Смесь нагревается в результате реакции. По ходу, соли йодных кислот начинают разлагаться с выделением кислорода, также здесь фигурирует разложение-диспропорционирование перекиси при нагревании. Таким образом: Почленно: 1.KI+H2O2=KIO3 + H2O 2.H2O2=(нагрев, самопроизвольно)=H2O+O2. Суммарно: H2O2+KI=I2 + O2 + H2O + KOH(равновесие).
  9. KI+H2O2=I2 + O2 + KOH + H2O. Dот и весь фокус: 1.перекись приняла электроны, йод отдал, полетел кислород и выделилась щёлочь. Однако, йод реагирует с перекисью водорода, даёт смесь йодных кислот. Вероятно, кислород тут тоже фигурирует в качестве дополнительного окисляющего агента. Щёлочь их нейтрализует, даёт соли йодных кислот. Смесь нагревается в результате реакции. По ходу, соли йодных кислот начинают разлагаться с выделением кислорода, также здесь фигурирует разложение перекиси при нагревании.
  10. P.S. В реакции нитрата калия с серой не будет лететь оксид серы 6. Не такой уж и сильный это окислитель(калийная селитра). Вот если бы вы брали марганцовку... P.P.S. при прокаливании медного купороса лететь будет, тоже, не оксид серы 6, а оксид серы 4 и кислород(давно проверено опытным и теоретическим путём). Во всяком случае, это не помешает вам получать серную кислоту(смесь кислорода и сернистого газа будет давать аналогичный SO3 эффект). Вот если вы будете прокаливать сульфат железа 3, либо гидроксосульфат железа 3, так у вас полетит чисто SO3 в первом случае и смесь SO3 и сернухи во втором(так раньше серную кислоту получали). Кстати, правда. Вы говорили, что "разлагали раствор медного купороса". Может, вы наблюдали конденсацию паров воды? Имхо медный купорос, к вашему сведению, в растворе(по крайней мере, воды) не разлагается. Для его разложения необходима температура, я так полагаю, около 600-700 градусов(по аналогии с железом). Во всяком случае, реально разложить ложку медного купороса на газовой плитке удаётся часа через два. И, кстати, медный купорос лучше разлагать непосредственным обжигом открытым пламенем, рационально таким образом получать лишь оксид меди 2. Серную кислоту из него добывать - перспективы не обрадуют - ждать вам придётся дофига и больше.
  11. Простите, Ftoros. Касателько H2SO5. Насколько я понимаю, там присутствует, помимо группы ОН, пероксогруппа ООН. По идее, 2 атома кислорода должны оттягивать на себя электронную плотность больше, чем 1, следовательно, водороду в пероксогруппе отсоединиться будет легче, чем в простой ОН, значит, по теории электролитической диссоциации, Н2SO5 должна быть гораздо сильнее H2SO4. Либо я что-то не так понял?
  12. Глубоко извиняюсь, но я чрезвычайно удивлён. У меня ни разу не выходило выкристаллизовать нитрат тетраамминмеди 2 при попытке его получения! Может, вы леофилизировали? Я умываю руки! У меня вообще есть подозрение, что он существует только в растворе. В осадок всегда выпадал нитрат.
  13. ДА рассказывай! Я его сколько раз получал - никаких взрывчатых свойств! не знаю, чё вы там жгли с алюминием, но я вам могу сказать, что это могло быть что угодно, но не нитрат тетраамминмеди 2.
  14. Прокаливай хоть при 500! Не взорвётся, при выделении из раствора он моментально разлагается без взрыва.
  15. Можно ли перевести мочевину в фульминат аммония? Если можно, то как?
×
×
  • Создать...