Добрый день. Нужен чистый ДМФА, что бы по тесту кайзера не было аминов
Увы, есть противоречия в методике перегонки:
1)научрук говорит перегонять над CaH2,с маслянным насосом, выше 40 не греть иначе будет разлагаться. отбросить первую и последнюю фракцию.
2)в Титце, Айхерт, "препаративная орг химия" написано: 8 часов кипятить над CaH2, потом сгонять.
3)во многих источниках написано: кипятить с CaH2 нельзя(!), т.к. это катализирует разложение, если его и использовать то перемешивать с ним ночь, отфильтровать(!), и уже потом сгонять.
например тут: http://www.lookchem.com/Chempedia/Chemical-Technology/Laboratory-Chemical-Technology/8981.html
собственно:
1)кипятить над CaH2 или не надо?
2)перед тем как сгонять, его отфильтровывать?
3)как определить когда нужно начать сгонять вторую (основную, чистую) фракцию?
4)действительно ли нельзя перегревать выше 40?
п.с. кроме CaH2 других подходящих реагентов нет