Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Wurstmann

Пользователи
  • Постов

    47
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Wurstmann

  1. Геморройно все это!!,- на мокрую смесью сахара и каустика каустик восстанавливает хлорид до оксида каустик дополнительно  гидролизирует дисахарид на молекулу фруктозы ( кетоза) и глюкозы (альдоза) альдегидная группа глюкозы восстанавливает оксид до металла, и все..............

    Остается отмыть от солей растворимых примесей высушить и плавить.

    Первая реакция NaOH отнимает Cl от AgCl c образованием как-бы  Ag2O коричневого цвета и NaCl ( обладающего  "сильной" ионной связью почему реакция идет очень легко)  оксид  тут-же чернеет потом сереет  образуя тяжелый осадок высушенный при раздавливании или притирании приобретающий металлический -характерный блеск.

    Восстановление оксида альдегидной группой всем хорошо  известно,- весь процесс экзотермический,- занимает около 20-30 минут, требует периодического перемешивания.

     Очень важно чтобы NaoH не имел  в примеси карбоната

    Из таблицы растворимости солей все распространённые хлориды растворимы за исключением хлорида свинца который все-же отмывается не очень хорошо но все-же необходимо позаботиться что свинец удалить заранее . 

     Поэтому степень очистки  по всей видимости  может достигать 999,?(9)

    • Отлично! 1
  2. Если так то с медью можно вообще не связываться,-  а восстановить осажденный хлорид в один прием.............

     качество выше чистота, довольно быстро,- в разы, если а аккуратно то без потерь.

    Промышленный способ но без спирта,- в пром способе спирт идет на регенерацию восстановителя.

    • Отлично! 1
  3. 17 часов назад, Максим0 сказал:

    Ох и плеватся же оно будет... да и с аэрозолем явно больше промилле драга улетит.

     Не будет,- все получается очень аккуратно и чисто,   Сушка на плите противне нерж., если нет спешки можно сушить естественным способом.  

  4. Прошу прощения, я делал так:   

    Растворить в HNO3  осадить в хлорид чтобы без потерь лучше HCl отмыть от солей  восстановить обычным  сахаром в щелочном растворе NaOH.

      Растворить в 300 мл NaoH около 50-80 грамм избегать закипания  медленно при  тщательном перемешивании добавить равное по объему количество сахара, раствор станет лимонно-желтым дать постоять пять минут с периодическим помешиванием (на горячую).

    Прилить полученный "восстановитель" к хлориду оставленным с малым количеством воды, - нагревать помешивая  около 30 минут без закипания.

     Восстанавливать свежий хлорид, далее отмыть просушить прессовать и плавить.    Предварительно проверить полноту восстановления,- растворение в HNO3. AgCl останется осадком.  

     И все "побоку",- все соли отмываются нитратами  или хлоридами.

    Для справки загляните в таблицу "растворимости солей"

  5. Растворить в HNO3  осадить в хлорид чтобы без потерь лучше HCl отмыть от солей  восстановить обычным  сахаром в щелочном растворе NaOH.

      Растворить в 300 мл NaoH около 50-80 грамм избегать закипания  медленно при  тщательном перемешивании добавить равное по объему количество сахара, раствор станет лимонно-желтым дать постоять пять минут с периодическим помешиванием (на горячую).

    Прилить полученный "восстановитель" к хлориду оставленным с малым количеством воды, - нагревать около 30 минут без закипания.

     Восстанавливать свежий хлорид, далее отмыть просушить прессовать и плавить.    Предварительно проверить полноту восстановления,- растворение в HNO3. AgCl останется осадком.  

  6. Отмытый хлорид серебра восстанавливайте при нагревании смесью  обычного продажного сахара и NaOH около 80 гр каждого на 300 мл воды

     Проблемы с медью не будет, дальше,- отмывайте, сушите, прессуйте и плавите выход более 999.

  7. Ну да ,- только только ответ нашел в более пространной форме,-не так обстоятельно. Недооценил возможность взрыва, Но меры предосторожности принял поэтому и не пострадал.

    Отмываться долго пришлось............

  8. Толком не знаю, но взрыв произошел после второй попытки собрать "металлическую" пленку с поверхности отработавшего раствора серебрения  обычным пинцетом. Первая попытка---пленка соскользнула с пинцета. Вторая попытка---взрыв! И все что было в банке, а это смесь щелочи, азотнокислого серебра и аммиака (нашатыря), прилетела в глаз.

    Разбор  "полетов" напрямую  сказано, что при восстановлении аммиачного комплекса  соединения серебра альдегидами возможно образования азидов серебра.

  9. Не совсем так там пойдет на катоде восстановление натрия с последующей реакцией с водой с образованием NaOH на аноде окисление хлора с образованием соответствующего аниона с последующей реакций щелочи и аниона ( кислоты ) все идет на ионном уровне,- и побочно растворение титанового анода.

    Кстати рутений тоже разрушается с образованием  какого-то синего  соединения  рутения,- реакция крайне медленно но все же идет. 

    новые пластины металлического вида металл светлый по типу хрома после первого-же применения они черного цвета с легким синим оттенком-налетом  

  10. Вы  и  хлорид серебра  относительно легко  растворите в водном растворе аммиака.......... никаких проблем.............

    Непонятен  смысл такого? вам правильно написали:- серебро отлично растворяется в азотной кислоте и чтобы не иметь проблем с осадком надо избегать хлорид ионов в растворах с серебром . 

    Вообще аммиачные растворы комплексов серебра довольно опасны особенно при попытке восстановления до металла в плане образования азидов.... 

  11. Титан травиться очень быстро, занимался ремонтом и обслуживанием таких установок (не долго), пластины покупать оочень дорого,- один блок на 80 ампер 14,8 вольт около 100000 руб получается за цикл 3 часа 100 литров насыщенного гипохлорида блока хватает на пол-года дальше идет разрушение рутения,- он все-таки крайне медленно но все-же подтравливается  и титан начинает  разрушатся быстро. Думается что если применять чистый титан блока хватит на 2-3 цикла.......

  12. Нитрат серебра осаждается в хлорид  отмывается от солей, к влажному свежеприготовленному хлориду прибавляется гранулированный цинк или стружка и  добавляться серная кислота плотности 1,25-1,27 при интенсивном перемешивании хлорид восстанавливается до мелкодисперсного металлического серебра черного цвета на его основе готовится высококачественная паста,- про органику не знаю  можно конечно пробовать коллоксилин но требует защитной атмосферы, - к серебру добавляется тонко молотое легкоплавкое стекло  около 15-30 процентов. ланолин и еще что-то.......... 

    Пропорции и баланс реакций,- считайте сами.............. 

  13. Промышленное:- Титан 1,5 мм покрытый рутением,-электрод специально изготовленный для длительного применения в установках электролиза хлорида натрия с целью получения гидрохлорида натрия,-  отбеливателя по торговым названием "белизна"

    • Like 1
  14. Выходящий водород выжигается и работает вентиляция через фильтр, лаборанты паяют подобное десятилетиями никто не умер от легочных болезней и никто от рака не погибает,- взрывы водорода были - с контузиями без жертв,- все из-за нарушения технологии.

    Расход водорода 40-100 литров в час пайка около 2 часов подъем температуры около 30-40 минут остальное остывание.сначала печь продувают азотом потом водородом потом нагрев после проверки водорода на чистоту.

     

    P. S. - Чертеж знакомый.................... ооочень................... 

  15. В 10.01.2019 в 10:33, 6ec сказал:

    еще раз, пайка в вакууме

    то, что вы имеете знания по технологии пайки- хорошо. но вопрос всё же был не про это.

     

    Там керамика-диск предварительно металлизирован по контуру металлом с температурой плавления значительны выше температуры плавления меди,- и очень хорошей адгезией к самой керамике.

  16. На производстве где работаю такое паяют припоем ПСР-72 в атмосфере сухого водорода, это отработанный тех.- процесс паяют ооочень много подобного и именно вакуум-плотные пайки, такова специализация  предприятия.

    В вакууме такое не паяют идет частичное испарение-сублимация припоя и довольно значительная!

  17. Высаживать лучше всего соляной кислотой( меньше шансов "поймать комплекс") , промывать хлорид лучше сначала холодной водой потом теплой но не горячей при горячей воде хлорид очень сильно уплотняется что затрудняет восстановление, он  блокирует в себе примеси.

    Повторно растворял осадок в азотной,  проверял,- примеси меди не обнаруживалось. 

    По поводу закона, - чистый металл нужен для технических( пайка, покрытия) целей а не для обогащения.

    Пусть законодатели "идут лесом".................. 

  18. Ну не знаю,- делайте кому-как нравиться я восстановление хлорида смесью сахара и каустика проработал довольно хорошо, в конце-концов получается однозначно, чисто и быстро.

    А вот что получается с сахаром в растворе каустика, там не все так просто, -  действительно идет гидролиз дисахарида на глюкозу и фруктозу.

    Более того по действием NaOH  там идет еще более глубокое преобразование сахаридов с образованием "сильных" восстанавливающих веществ.

    Кому интересно можно уточнить:  Чичибабин " Основные начала органической химии" том2,- очень хороший,- фундаментальный двухтомник  выдержавший как минимум девять!!! изданий.  

    С цинком  и кислотой не нравиться,- уж очень мелкодисперсный осадок получается. 

     

    Что-не так у вас с осадком?,- на полноту восстановления проверяли?

×
×
  • Создать...