Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

чтец

Пользователи
  • Постов

    9
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент чтец

  1. Меди или серебра, о котором говорили ? Ортофосфат серебра плавится без разложения при 850. SupFanat, загляните хоть раз в учебник и справочник, ваши вопросы иначе как безграмотность или тролление сложно расценить. Уже были разные химики95, это опять?
  2. trokin, Вы уж, пожалуйста, условия своих экспериментов сразу указывайте. Кто работает со стеклоуглеродом, знает что на воздухе выше 450-500 он начинают интенсивно окисляться и это влияет на процессы, происходящие с материалом, загруженным в тигль. У меня сплавление проходило около 400ОС без всякого окисления стеклоуглерода т.е. побочных реакций. Вообще щелочь не плавят в железных тиглях т.к. железо при этом окисляется. Всякая бурость вполне может быть связана именно с этим. Используйте никель, если уж с оборудованием у Вас нет особых проблем.
  3. Железо вполне нормально цинком из раствора сульфата или хлорида выделяется. derba, не дезинформируйте подрастающее поколение :D Под слоем наводороженного раствора никакого окисления металла не будет.
  4. Это не марганец. Марганец при сплавлении со щелочью при доступе воздуха сразу даст смесь манганатов и диоксида. Белого цвета не будет. После обработке плава водой должен получиться чрезвычайно интенсивно окрашенный(практически непрозрачный) в зеленый цвет раствор с темным осадком. Когда-то делал такой эксперимент.
  5. aversun, разве гидроксид марганца после общения с окислителями будет белого цвета. Скорее бурым :blink: trokin, в чем сплавляли? Если в фарфоре, то всякие осадки появились при гидролизе силикатов из материала тигля.
  6. aversun, мне кажется Вы привели несколько неудачный пример. В статье формы молибдена в растворе поминаются косвенно, в той мере, в какой это нужно авторам, на что они ссылаются - непонятно. Вот, например, в конце сообщения цитата из продвинутого учебника Cotton&wilkinson "Advanced_inorganic_chemistry", где объясняется, что свободные ионы HMoO4- сразу претерпевают полимеризацию до многоядерных молибдат-ионов. Можно привести и другие примеры. В геохимии, как и в любой ветке науки, видимо принята давно устоявшаяся модель, мало имеющая отношение к реальной химии молибдена. Так удобно, не нужно переписывать учебникии и не усложнять их сложными многоатомными формулами. К тому же это ни на что принципиально не влияет, ни на процессы миграции молибдена ни даже на конверсию молибдата кальция. Это же просто несерьезно, автор многого не упомянул из возможно наблюдавшегося в своих экспериментах. Карбонат аммония сам по себе пахнет аммиаком очень сильно, не правда ли? В аммиачной среде нет раствора (NH4)6Mo7O24, там действительно находятся молибдат-ионы MoO4-2, а кристаллы парамолибдата (NH4)6Mo7O24 будут выделяться при удалении воды и аммиака при упарке раствора. Осаждение спиртом на холоду из растворов с большим избытком NH3 может реально дать твердую фазу (NH4)2MoO4, но это затратно и совершенно нетехнологично. Во всех прочих способах выделяют пара- или димолибдаты. Что касается возможных потерь из-за недоконверсии CaMoO4. Молибдат аммония довольно дорогое соединение, реактивный стоит больше 2000руб/кг и тут уж самому автору вопроса решать, как поступать в данном случае. Делать все максимально быстро и просто или стремиться полностью вытянуть богатые молибденом хвосты. Зависит в том числе от количества сырья и даже от места, занимаемого trokinым в производственной цепочке. Подход к решению может быть принципиально различным
  7. trokin, странный у Вас подход к решению не самой простой технологической задачи. Оборудование вроде есть, а операции какие-то гаражно-кухонные. Снимать кинетику стоит хотя-бы периодически отбирая пробы из реакционной массы и анализируя содержание в растворе молибдена фотометрически или весовым методом(в виде MoO3). Вообще полезно было бы предварительно ознакомиться с химией молибдена в водных растворах, а то, например, aversun очень вольно (вернее совершенно неправильно) ее трактует. Никаких кислых молибдатов такого вида нет. В нейтральной и слабокислой области молибдат-ион переходит в полимерные формы и в таком виде вполне устойчив. Полимолибдаты кальция довольно хорошо растворимы, разрушение их с образованием осадка CaMoO4 будет иметь место только при pH>7-8. В сильнокислой же среде молибден существует в катионной форме, условно MoO2+2. Молибдат аммония в виде (NH4)2MoO4 из растворов даже с высокой концентрацией аммиака не выделится, твердой фазой будет выпадать парамолибдат (NH4)6Mo7O24*4H2O, учитывайте это при расчете выхода. Конверсию CaMoO4 в молибдат(парамолибдат) карбонатом аммония за одну стадию провести не удастся из-за существующего в растворе равновесия CaMoO4 +(NH4)2CO3 <-> (NH4)2MoO4 + CaCO3. С накоплением молибдат-иона реакция откровенно затормозится и хорошо, если выход по молибдену будет 70-80% . С содой и поташом, где пульпу можно греть, реакция действительно пойдет существенно быстрее и выход будет больше. Но так или иначе необходим большой избыток реагента либо повторная обработка. Дальше встанет вопрос выделения аммонийной соли. Посмотрите книгу Зеликмана «Молибден», она есть в сети, как основной там описан промышленный способ осаждения димолибдата аммония из растворов молибдата натрия. Осадить молибденовую кислоту в компактной, легко фильтрующейся форме, что важно при больших количествах перерабатываемого сырья, скорее всего не получится. Кроме того при промывке водой она легко пептизуется и теряется с промывной жидкостью.
  8. Хотя обсуждение уже пошло много дальше, можно сделать несколько уточнений. В химической энциклопедии, википедии и, главное, книге Варыпаева "Химические источники тока" М, 1990 на с.224 приведена реакция без участия воды AgO + Zn ↔ Ag + ZnO . По диаграмме состояния из справочника Когана т.3 в системе ZnO-щелочь гидроксид цинка в крепкой щелочной среде также не характерен. Либо оксид, либо цинкаты различного состава. В той же книге Варыпаева явно указано, что при разряд четко характеризуется двумя ступенями 1.85В и 1.55В, обусловленными различными токообразующими процессами в серебряно-цинковом аккумуляторе. Средним напряжение 1.6В можно считать весьма условно, в справочниках часто приводится величина именно 1.55В . Поэтому подсчитывать емкость с точностью до четвертого знака наверно нецелесообразно. Вообще теоретическая величина напряжения ячейки из Zn и AgO в щелочной среде 1.85В, это можно посчитать по потенциалам полуреакций. Вот для системы Ag2O-Zn ЭДС действительно примерно 1.55В. Так что, не зная методологию подсчета теоретической энергоемкости у автора статьи в Википедии, совпадения ожидать и не приходится.
  9. Должен сработать метод с роданидом в сильнокислой среде. Комплекс Fe(+3)с ЭДТА становится совершенно неустойчивым при рН<1 и наличие хелатирующего агента не будет служить препятствием определению железа. Fe(+2)при этом также практически не помешает т.к. не успеет окислиться за короткое время проведения анализа. Возможно немного придется поиграться с кислотностью, но думаю, что 1-2мл концентрированной солянки на 10мл пробы должно хватить для полного распада хелата. Проверьте методом добавок. Кстати, роданид железа можно и проэкстрагировать, повысив тем самым чувствительность метода. Но не точность
×
×
  • Создать...