sofam

Как выяснилось, около 40% Au перешло в раствор солянки+перекись водорода. Всё восстановлено и "получено"!

К сожалению, нитрита натрия не имею. Восстанавливал гидразином. Осадок на солянку не реагировал и по цвету сильно напоминал Au. Сейчас всё растворено повторно в ЦВ (для повышения чистоты). Скоро будет результат. Примерно подсчитаю и сообщу, сколько таки золота перешло в раствор солянки+пергидроли.

Раствор на гидразин больше не реагирует. Осадок промою кипятком и солянкой с нагревом. Посмотрим, что останется...

К порошку Au после первого ("грязного") восстановления из Ц.В. были добавлены 30% перекись и конц.HCl. Реакция шла относительно бурно, с пеной. Простояло 16 часов. Жидкость значительно пожелтела, на дне остался порошок Au. При добавлении в слитый раствор гидразина жидкость почернела (тёмно-коричневая). Вопросы: 1) что осталось в порошке-осадке? 2) из ратвора гидразином высадится опять же "грязное" Au? Заранее благодарен.

1) Пергидроль -- прям медицинскую перекись можно взять?2) Щелочь какую? И зачем? 3) Зачем заново растворять+восстанавливать? Может быть, обойтись только промывками? Чистота-то требуется просто >99%.

Здравствуйте. Осадил из ц.в. гидразином желтый металл. Проверил на спектрометре: 96,8% Au; 1,9%W; 0,6% Mo; 0,5% Cr. Подскажите, пожалуйста, как чистоту повысить?.. P.S. Поиском пользовался, не нашел ничего, кроме смеси азотки и плавиковой. Хочется альтернатив.

Вопрос про скорость осаждения "кофе" (золотца) после добавления гидразина в [ЦВ+Au]: греете раствор для ускорения осаждения? До скольки?..

На 97,564% уверен, что учитель биологии посмотрел(-а) серию Доктора Хауса (House M.D.), где именно так (на слух) называли вещество, вызывающее слёзы. Мога быть, дело в "трудностях перевода"?

Спасибо, товарищи! Как только что-либо попробую, напишу...

Да просто смысл всего действа в дОбыче Ta... Я предполагал, что есть кислота (щелочь), в которой вольфрам растворится, а тантал порошком останется... Ибо это же псевдосплав (порошковая металлургия). А все более сложные игрища -- нафиг! Есть ещё предложения, товарищи?

Есть сплав W (63%), Ta (36%) в виде цилиндров Ф12х100мм. Как бы ПРОСТЕНЬКО разделить его на W и Ta? Можно W пустить в расход...

:cf: Соль восстановилась до серых гранул, похожих по описанию на губку платиновую... Чистоту не проверял пока. Выход восстановленного (уровень потерь) -- тоже. Проверю -- расскажу. Спасибо, дорогие товарищи! :bi:

Буду прокаливать. По результатам отпишусь. Спасибо, товарищи!

А вот получается как-то странно! Вот что было: http://yadi.sk/d/SRpNYMjGMsUC4 http://yadi.sk/d/MAuTalUqMsVYT Затем промыто ледяным 15-20%-ным раствором хлористого аммония (многократным декантированием). Соль оставалась в осадке (была мелкодисперсной). В осадок (с незначительным количеством раствора хлористого аммония) добавлен насыщенный водный раствор солянокислого гидразина. Реакции никакой (t° = 5...8°C). При нагревании колбы соль начинала резко всплывать и выпускать пузыри. Никаких запахов и видимых выделений чего-либо. После 2-х суток стояния пробирки (выходные) металла не выпало, из соли выросли кристаллы, кажется, поменялся цвет... Вот что стало =): http://yadi.sk/d/RLVt3zbGMsVpj http://yadi.sk/d/zFvL5imIMsVsx Имеет ли смысл эти кристаллы прокалить (если это хлорплатинат аммония)? Или какой-нибудь другой способ восстановления до металла еще остался? Что я сделал не так? :bh:

Спасибо, попробую. Магнитики-то? А с какой целью интересуетесь?.. :cc:

Итааааак... По части 1: Беру 5...10 к 1 меди (М0 или М1 - почище) кусками 2х2х2 и сплав 2х3х3 и в керамическом "стакане" с крышкой ставлю в печку на 1100°С. 1.1) Как долго будет идти переплавка (перемешивание металлов)? Дальше, вроде бы, всё ясно. По части 2: Промываю соль 5%-ным холоднющим раствором хлористого аммония, сушу при 80-90°С Дальше могу: 2.а) перекристаллизовать до металла в печке при 650°С (неприятный вариант - много вони, вытяжки нет) 2.б) восстановить до металла муравьиной кислотой (вариант получше) Вопросы: 2.1) чем, кроме муравьиной кислоты, можно восстановить?

Хе... А мне всё некогда было. И сырья не было. А теперь снова есть... А по вопросам моим пройдётесь? :bh:

Время прошло, информация накопилась, вопросы появились... Часть 1 Вопросы: 1.1) по меди: в каком соотношении со сплавом добавлять? 1.2) в каком виде (порошок, стружка, куски и т.д.)? 1.3) при какой температуре сплавлять именно с медью? 1.4) потом сплав размолоть механически и в азотку? P.S. Печки есть в ассортименте. Часть 2 Текущая ситуация: а) растворено в ЦВ. Растворилось полностью, без осадков и взвесей, поэтому фильтровать необходимости не было. б) к величайшему сожалению, упаривать с добавлением солянки возможности не нашлось. в) добавлен хлористый амоний, выпал порошок цвета яичного желтка. Вопросы: 2.1) нет ясности: удаление азотки гидразином получится? 2.2) как удалять ЦВ (желательно без упариваний - вытяжки нет совсем)? 2.3) Звягинцев пишет, что хлорплатинат амония растворим в воде, поэтому можно ли добавлять воду при промывках порошка? 2.4) только ли хлорплатинат амония выпал в осадок или там ещё и соединения кобальта? 2.5) если они там есть, как бы их выборочно убрать? 2.6) можно ли полученную соль не сушить, а просто влить в смесь (с ЦВ) водный раствор серно- или солянокислого гидразина, чтобы соль восстановить до чистого металла?

Спасибо всем! =)

Точно! Спасибо, Termoyad! Магнитный сплав ПлК-78 нас устроит.

Хе!.. =) Не-а! Всё рассказывать не буду, но скажу точно: требуется именно устойчивый сплав. Без капсул. 1) Магниты типа "самарий-кобальт" или "неодим-железо-бор" не выдержат? 2) Есть, говорят, магнитные сплавы с высоким содержанием драгоценных металлов... Они же, вероятно, устойчивы к кислотам?

Подскажите, пожалуйста, наименование и, желательно, состав магнитно мягкого (хорошо намагничивающегося) сплава, устойчивого к концентрированным азотной и соляной кислотам (по отдельности, не ЦВ!). Можно экзотику. Полемика приветствуется.

Нужна подсказка: через что лучше всего фильтровать ЦВ, в которой растворен металл и имеются механические включения? Размер включений сильно разный, поэтому, видимо, придется в два-три этапа фильтровать (грубо и тонко). Вопрос в том, какие фильтры использовать? ...есть воронка Шотта (стеклянный фильтр) пористостью 40 мкм и диаметром 30мм, но нет вакуума для отсоса. Поэтому фильтрация через нее идёт сутками. Мне, глупому, представляется всё вплоть до сеток, стойких к ЦВ... Прошу, маэстры, советуйте. P.S. Цена играет роль

Как и обещал, вопросы появились. Технология получается следующая: 1. Кипятятся слиточки в царской водке (если не растворятся, то прокатать в фольгу или измельчить и ещё раз попробовать растворить). Вопрос: сколько ЦВ надо на 10 граммов сплава, чтобы не переборщить? 2. Фильтруется на стеклянном фильтре. Вопрос: где б его взять? :blink: 3. Потом опять кипятится до сиропа. 4. Доливается солянка и опять кипятится с целью убрать остатки азотной кислоты. 5. Затем добавляется хлорид калия (или хлористый аммоний). Вопрос: в каком соотношении добавлять? 6. Выпадает соль желтая или оранжевая в зависимости от чистоты продукта. 7. Соль можно перекристаллизовать. Вопрос: а нужно ли? 8. Потом соль восстановить до металла солянокислым или сернокислым гидразином. 9. Потом порошок промыть и сплавить водородной горелкой с тигле из СаO. ...прошу, маэстры, поправляйте меня!

Спасибо за Звягинцева - буду читать. Но тему пока не закрываю, вопросы обязательно появятся. Про юридическую сторону вопроса всё знаю. Продавать ничего, естественно, не собираюсь. Платина в чистом виде нужна в производстве...