sofam
-
Постов
26 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные sofam
-
-
К требующему очистки порошку приливают концентрированную соляную кислоту и постепенно добавляют пергидроль, если добавить сразу, он разлагается в значительной степени. После растворения раствор прокипятить для разложения избытка перекиси и отфильтровать. Восстанавливать следует раствором нитрита натрия, лучше из кипящего раствора. При этом платиноиды останутся в растворе.
К сожалению, нитрита натрия не имею. Восстанавливал гидразином. Осадок на солянку не реагировал и по цвету сильно напоминал Au.
Сейчас всё растворено повторно в ЦВ (для повышения чистоты). Скоро будет результат. Примерно подсчитаю и сообщу, сколько таки золота перешло в раствор солянки+пергидроли.
-
-
К порошку Au после первого ("грязного") восстановления из Ц.В. были добавлены 30% перекись и конц.HCl.
Реакция шла относительно бурно, с пеной. Простояло 16 часов. Жидкость значительно пожелтела, на дне остался порошок Au. При добавлении в слитый раствор гидразина жидкость почернела (тёмно-коричневая).
Вопросы: 1) что осталось в порошке-осадке? 2) из ратвора гидразином высадится опять же "грязное" Au?
Заранее благодарен.
-
1) Пергидроль -- прям медицинскую перекись можно взять?Можно попытаться отмыть пергидролем со щёлочью, затем снова растворить в ц.в. и восстанавливать нитритом.
2) Щелочь какую? И зачем?
3) Зачем заново растворять+восстанавливать? Может быть, обойтись только промывками? Чистота-то требуется просто >99%.
-
Здравствуйте.
Осадил из ц.в. гидразином желтый металл. Проверил на спектрометре: 96,8% Au; 1,9%W; 0,6% Mo; 0,5% Cr.
Подскажите, пожалуйста, как чистоту повысить?..
P.S. Поиском пользовался, не нашел ничего, кроме смеси азотки и плавиковой. Хочется альтернатив.
-
-
Уважаемые коллеги, школьный учитель биологии говорила мне, что в луке содержится Тиа пропанол c-оксид (как-то так), вызывает слезы у человека.
Возможно ли его выделить из лука или где-то купить.
Заранее спасибо.
На 97,564% уверен, что учитель биологии посмотрел(-а) серию Доктора Хауса (House M.D.), где именно так (на слух) называли вещество, вызывающее слёзы. Мога быть, дело в "трудностях перевода"?
-
Спасибо, товарищи! Как только что-либо попробую, напишу...
-
-
Есть сплав W (63%), Ta (36%) в виде цилиндров Ф12х100мм. Как бы ПРОСТЕНЬКО разделить его на W и Ta? Можно W пустить в расход...
-
:cf:
Соль восстановилась до серых гранул, похожих по описанию на губку платиновую... Чистоту не проверял пока.
Выход восстановленного (уровень потерь) -- тоже. Проверю -- расскажу.
Спасибо, дорогие товарищи! :bi:
-
Буду прокаливать. По результатам отпишусь.
Спасибо, товарищи!
-
А вот получается как-то странно!
Вот что было: http://yadi.sk/d/SRpNYMjGMsUC4
http://yadi.sk/d/MAuTalUqMsVYT
Затем промыто ледяным 15-20%-ным раствором хлористого аммония (многократным декантированием). Соль оставалась в осадке (была мелкодисперсной).
В осадок (с незначительным количеством раствора хлористого аммония) добавлен насыщенный водный раствор солянокислого гидразина. Реакции никакой (t° = 5...8°C). При нагревании колбы соль начинала резко всплывать и выпускать пузыри. Никаких запахов и видимых выделений чего-либо.
После 2-х суток стояния пробирки (выходные) металла не выпало, из соли выросли кристаллы, кажется, поменялся цвет...
Вот что стало =): http://yadi.sk/d/RLVt3zbGMsVpj
http://yadi.sk/d/zFvL5imIMsVsx
Имеет ли смысл эти кристаллы прокалить (если это хлорплатинат аммония)? Или какой-нибудь другой способ восстановления до металла еще остался?
Что я сделал не так? :bh:
-
При сплавление меди 5-10 к 1 сплава.Стакан или тигель должен выдерживать 1300 гр..Чтобы ускорить растворение сплава в меди надо повысить температуру или измельчить .Промывать (NH4)2PtCl6 можно и не холодным раствором NH4Cl (обычно используют 5%,но менее растворим в 18% -0,003%).Восстановить можно и гидразином и аскорбиновой к-той и цинком и глицерином в растворе NaOH.От куда такие магнитики?
Спасибо, попробую.
Магнитики-то? А с какой целью интересуетесь?.. :cc:
-
Итааааак...
По части 1:
Беру 5...10 к 1 меди (М0 или М1 - почище) кусками 2х2х2 и сплав 2х3х3 и в керамическом "стакане" с крышкой ставлю в печку на 1100°С.
1.1) Как долго будет идти переплавка (перемешивание металлов)?
Дальше, вроде бы, всё ясно.
По части 2:
Промываю соль 5%-ным холоднющим раствором хлористого аммония, сушу при 80-90°С
Дальше могу:
2.а) перекристаллизовать до металла в печке при 650°С (неприятный вариант - много вони, вытяжки нет)
2.б) восстановить до металла муравьиной кислотой (вариант получше)
Вопросы:
2.1) чем, кроме муравьиной кислоты, можно восстановить?
-
Дорогой Софан, как так может получиться, что с 2010 года никакого прогресса не произошло? Я же Вас уже посылал как-то ..... к Звягинцеву. За это время можно было бы с закрытыми глазами.... играючи и припевая научиться выделять платину.
Хе...
А мне всё некогда было. И сырья не было. А теперь снова есть...
А по вопросам моим пройдётесь? :bh:
-
Время прошло, информация накопилась, вопросы появились...
Часть 1
1.Согласен с "Акулой", что проще сплавить и затем растворить в азотке. Но только если есть печь, тигель и вытяжка. Только я взял бы медь, она не так токсична и с ней проще работать(но тут на вкус и цвет - кто как хочет).И никакого песка не будет, в крайнем случае порошок платины растворить в Ц.В и осадить аммонием не проблема!
2.Без опыта делать - дорого встанет. Будут потери и неправильные действия. Проще нанять химика, который это делал много раз, заплатить ему и не париться! Так будет лучше и дешевле - точно.
Вопросы:
1.1) по меди: в каком соотношении со сплавом добавлять?
1.2) в каком виде (порошок, стружка, куски и т.д.)?
1.3) при какой температуре сплавлять именно с медью?
1.4) потом сплав размолоть механически и в азотку?
P.S. Печки есть в ассортименте.
Часть 2
Текущая ситуация:
а) растворено в ЦВ. Растворилось полностью, без осадков и взвесей, поэтому фильтровать необходимости не было.
б) к величайшему сожалению, упаривать с добавлением солянки возможности не нашлось.
в) добавлен хлористый амоний, выпал порошок цвета яичного желтка.
Вопросы:
2.1) нет ясности: удаление азотки гидразином получится?
2.2) как удалять ЦВ (желательно без упариваний - вытяжки нет совсем)?
2.3) Звягинцев пишет, что хлорплатинат амония растворим в воде, поэтому можно ли добавлять воду при промывках порошка?
2.4) только ли хлорплатинат амония выпал в осадок или там ещё и соединения кобальта?
2.5) если они там есть, как бы их выборочно убрать?
2.6) можно ли полученную соль не сушить, а просто влить в смесь (с ЦВ) водный раствор серно- или солянокислого гидразина, чтобы соль восстановить до чистого металла?
-
Спасибо всем! =)
-
-
А тефлоновое покрытие (капсулирование) обычного манита не спасет положение? Лопасти для магнитных мешалок - яркий пример.
Хе!.. =) Не-а! Всё рассказывать не буду, но скажу точно: требуется именно устойчивый сплав. Без капсул.
1) Магниты типа "самарий-кобальт" или "неодим-железо-бор" не выдержат?
2) Есть, говорят, магнитные сплавы с высоким содержанием драгоценных металлов... Они же, вероятно, устойчивы к кислотам?
-
Подскажите, пожалуйста, наименование и, желательно, состав магнитно мягкого (хорошо намагничивающегося) сплава, устойчивого к концентрированным азотной и соляной кислотам (по отдельности, не ЦВ!). Можно экзотику.
Полемика приветствуется.
-
Нужна подсказка: через что лучше всего фильтровать ЦВ, в которой растворен металл и имеются механические включения?
Размер включений сильно разный, поэтому, видимо, придется в два-три этапа фильтровать (грубо и тонко).
Вопрос в том, какие фильтры использовать?
...есть воронка Шотта (стеклянный фильтр) пористостью 40 мкм и диаметром 30мм, но нет вакуума для отсоса. Поэтому фильтрация через нее идёт сутками.
Мне, глупому, представляется всё вплоть до сеток, стойких к ЦВ...
Прошу, маэстры, советуйте.
P.S. Цена играет роль
-
Как и обещал, вопросы появились.
Технология получается следующая:
1. Кипятятся слиточки в царской водке (если не растворятся, то прокатать в фольгу или измельчить и ещё раз попробовать растворить).
Вопрос: сколько ЦВ надо на 10 граммов сплава, чтобы не переборщить?
2. Фильтруется на стеклянном фильтре.
Вопрос: где б его взять? :blink:
3. Потом опять кипятится до сиропа.
4. Доливается солянка и опять кипятится с целью убрать остатки азотной кислоты.
5. Затем добавляется хлорид калия (или хлористый аммоний).
Вопрос: в каком соотношении добавлять?
6. Выпадает соль желтая или оранжевая в зависимости от чистоты продукта.
7. Соль можно перекристаллизовать.
Вопрос: а нужно ли?
8. Потом соль восстановить до металла солянокислым или сернокислым гидразином.
9. Потом порошок промыть и сплавить водородной горелкой с тигле из СаO.
...прошу, маэстры, поправляйте меня!
-
Спасибо за Звягинцева - буду читать. Но тему пока не закрываю, вопросы обязательно появятся.
Про юридическую сторону вопроса всё знаю. Продавать ничего, естественно, не собираюсь. Платина в чистом виде нужна в производстве...
Ибо это же псевдосплав (
Золото + Соляная кислота + Перекись водорода
в Неорганическая химия
Опубликовано
Как выяснилось, около 40% Au перешло в раствор солянки+перекись водорода. Всё восстановлено и "получено"!