born_to_die
-
Постов
178 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные born_to_die
-
-
Добрый день!
Пробовал абсолютировать спирт тетраэтоксисиланом, рассчитал количества, смешал, прилил немного концентрированной серной для ускорения гидролиза силана и кипятил пол дня, потом перегнал , но спирт пахнет силаном.
Кто так же сушит спирт, сталкивались ли Вы с такой проблемой? Еще как-то очищали или использовали такой? Посторонние в-ва в реакции нежелательны.Может есть уже какая готовая методика? А то делалось все из общих соображений и из информации "что кто-то так делал уже".
Спасибо.
-
Добрый день!
Не подскажите растворители, в которых хлорид цинка не растворим? Нашел таблицы растворимости в спиртах, эфирных растворителях, гидразине и тд, интересуют больше данные по ДХМ, хлороформу, ТГФ, диоксан, глим, ацетонитрил, ДМФА, по ним данных не нашел.
Спасибо.
-
Добрый день! Раньше на сайте иркутского университета была отличная справочно-информационная система "Химический ускоритель", сейчас по старому адресу страница недоступна. Не подскажите, она переехала на какой-то другой адрес и сменила название (в гугле не нашел) или прекратила существование?
-
Производные аминокислот часто получают из самих аминокислот, переводя их в соответствующую ионную форму in situ, это резко снижает трудоёмкость - не надо корячится с выделением чистых форм. Расскажите какие именно производные каких аминокислот Вы хотите получить и сообщество коллег возможно что-то Вам порекомендует.
Есть кислота вида RR'P(O)(OH), нужно получить соль вида RR'P(O)O-[NH3+CH2C(O)OMe]. просто взять и смешать аминокислоту и эту фосфорорганичекую не получится, она слабее , не выталкивает протон самой аминокислоты с азота. Поэтому нужно взять такое производное аминокислоты, где этого протона нет, т.е. соль или эфир. Получить натриевые соли аминокислоты не получается, об этом писал выше. Эфиры у меня есть в виде гидрохлоридов, нужно снять с них хлоргидратную защиту. Использование аминов или аммиака несет за собой получение солей этих аминов или аммония. Если использовать исходную кислоту в виде натриевой соли RR'P(O)ONa в спирте, образуется муть, отделяю её центрифугированием, спирт упариваю, получаю осадок, но в нем всегда есть пару процентов хлора. Методик получения натриевых солей того же глицина не встречал, может видел кто. Или кто-то получал свободные эфиры аминокислот или знает как это делать, тоже хотелось бы услышать.
-
Доброго времени суток!
Никак не могу получить натриевые соли аминокислот (глицин,валин,аланин). С этилатом и содой реакция не получилась. Кому-нибудь приходилось их синтезировать или знает где подсмотреть? А еще никак не получается получить соль эфира амина кислоты из его гидрохлорида.
Есть, например, гидрохлорид метилового эфира глицина, нужно получить соль вида R(O)O-[NH3+CH2C(O)OMe]. пробовал снимать защиту аммиаком, но вместо искомой соли всегда получаю аммониевую. Пробовал через натриевую соль кислоты R(O)ONa в абсолютном спирте , должен выпадать хлорид натрия. осадок выпадает, отделяю центрифугированием. Но в элементном анализе всегда есть пару процентов хлора. может кто знает еще какие методы получения свободного эфира аминокислоты? что бы выделить его и впустить в реакцию.
Спасибо.
-
Высокая устойчивость комплексов приводит к понижению электрохимического потенциала металла. Плюс к тому - образование растворимого соединения облегчает протекание реакции.
Медь(I), например, образует прочный комплекс с ацетонитрилом. В результате - HCl в ацетонитриле реагирует с медью с выделением водорода:
Cu + HCl --(An)--> [Cu(An)2]Cl + H2
Т.е. потенциал меди оказывается ниже потенциала водорода. В водной среде ситуация обратная, и медь в солянке не растворяется.
Спасибо! Т.е. образование комплексов делает эти относительно инертные металлы более активными? Ответ проще чем я думал
-
Добрый день!
попалась задача на которую не могу дать вразумительны ответ. Дословно:
Известно, что медь и её аналоги (серебро и золото) растворяются в растворах основных цианидов в присутствии кислорода:
4Au + O2 +8NaCN +2H2O= 4Na[Au(CN)2] +4NaOH
Медь, кроме того, в присутствии кислорода растворяется в водных растворах аммиака:
4Cu +O2 +8NH3 +2H2O= 4[Cu(NH3)](OH)
Сделать вывод о роли комплексообразующей среде в усилении химической активности металлов, образованных элементами подгруппы меди."
Сам органик, неорганику забыл уже почти.
В Ахметове встретил такую информацию, что аминокомплексы очень устойчивы, и поэтому все металлы этой группы растворимы в растворе аммиака. Так же гидроксиды аминометалла этой тройки устойчивее, чем просто гидроксиды в силу экранирования аминогруппой металл от гидроксильной группы и такие гидроксиды по силе приближаются к щелочам. Но как это связать с циано-группой из примера с золотом? И как это усиливает химическую активность металлов?
-
Добрый день!
В данный момент занимаюсь синтезом солей вида R-O- +NH3-CH2-COOR' , в данный момент мучаюсь с метиловым эфиром глицина, но как оказалось, он на этом свете в свободном виде вообще не жилец, только в виде хлоргидрата. В сети встречал данные, что этиловый еще какое-то время живет в виде свободного основания, даже перегоняется и у него есть вполне четкая температура кипения. Вопрос вот в чем, биологическая активность этилового и метилового эфиров сильно отличается? В организме подобные соли будут претерпевать гидролиз до аминокислоты?
-
Скорее всего идёт гидролиз с окислением по С=S до С=О, выделяющаяся сера и окрашивает кристаллы, перекристаллизуйте из спирта с добавлением восстановителя гидросульфита натрия, например.
Пользовался данными из этого источника http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=7013 , плюс Armarego W. L. F. Purification of Laboratory Chemicals. - 7ed. и там и там, указано, что очистку ведут из воды, в первом источнике написано, что в спирте растворим, следовательно из него не перекристаллизовать.
-
Доброго времени суток!
Получил со склада примерно 150гр тиосемикарбазида (аминотиомочевина) коричневого цвета, влажного. Стал перекристаллизовывать из воды, кипятил с углем. Получил игольчатые кристаллы, как говориться во описании внешнего вида, но желто-зеленого цвета. Перекристаллизовал еще раз,но без угля. Маточник цвета чая, иглы все такого же светло желто-зеленого цвета. На вид,количество уменьшилось почти в 2 раза, остаил сушиться на воздухе на выходные.
Подскажите, либо карбазид такой грязный, либо что я делаю не так. Он вроде должен быть белого цвета или такой и должен быть зелено-желтый. До этого ни разу с ним не работал.
-
Подскажите где можно подсмотреть значения pH или pKb оснований в неводных средах, желательно как органических, так и неорганических.
-
Доброго времени суток!
Куплю или приму в дар следующие книги (название, автор, год):
1) A Guide to Organophosphorus Chemistry, Louis D. Quin (2000)
2) Organic Chemistry, Jonathan Clayden, Nick Greeves, Stuart Warren, Peter Wothers (2001)
3) Органический синтез. Наука и искусство,: Вильям Смит, Алексей Бочков, Кейпл Кейпл (2001)
4) Основы медицинской химии, В.Г. Граник (2006)
5) Химия и токсикология органических соединений фосфора и фтора, Б. Сондерс (1961)
6) Фармацевтическая химия. Книга 2. 4 курс, В. Чупак-Белоусов (2012)
Знаю, что большая часть этого списка есть в интернете в свободном доступе, но я ищу именно в бумажном варианте. Буду признателен, если поделитесь информацией, где можно заказать или купить данные книги.
-
Спасибо всем, кто откликнулся! некоторые опыты, которые вы все тут подсказали, лежали прям на поверхности, но я что-то про них забыл. спасибо еще раз! буду признателен, если будут еще идеи.
-
Всем доброго времени суток!
Через пару дней придется читать лекции по органике школьникам. Желательно показать пару наглядных опытов. Но есть одно НО... посуду и реактивы не предоставляют. В связи с чем вопрос: какие опыты можно показать с веществами, которые можно купить в хозмагах, зоомагах, аптеках и тд.
Еще по окончании лекций, дети должны будут сделать какой-либо проект, вообще никаких идей, ибо в первый раз читать буду лекции в принципе.
Это летний детский лагерь.
Заранее всем спасибо, кто откликнется.
-
Всем доброго времени суток!
Такая проблема, сейчас приходится работать со спектрами другого человека, который сейчас работает в другой организации и контакт с ним утерян. Проблема в том, что не известно на каком приборе и в каких условиях снимался ЯМР спектр ( растворитель, с развязкой или без). Папка со спектром содержит файлы fid , acqus и 1D_integ. так же там внутри еще лежит папка pdata, а в ней файлы: titie, procs, 1r и 1i . можно ли как-то из этих файлов вытащить информацию о приборе, растворителе и тд. и вообще какую информацию можно выудить оттуда? что значат буквы BB и DO рядом со спектрами 31P ?
Спасибо
-
PBr3+3C2H5OH → 3C2H5Br+H3PO3
а не триэтилфосфит должен будет?
-
Доброго времени суток!
Возможно ли такое соединение? Есть ли упоминание о нем в литературе? Каковы могут быть условия разрыва одного из звеньев, с последующим раскрытием его в линейную структуру? Какова структура его будет при этом? Как оно может называться?
Сейчас нет возможности заняться поиском по этой теме, а руки чешуться сильно :( Подскажите пожалуйста!
Спасибо большое всем тем,кто откликнется.
-
Доброго времени суток!
Помогите с задачей по электрохимии, вообще в этой области физхимии ничего не понимаю.
Задача:
Вычислите активность лития в амальгаме, если потенциал электрода LiCl | Li(Hg) ( c=1M) при 298К по отношению к хлорид-серебряному электроду сравнения в том же растворе равен - 2.20В . Стандартный потенциал амальгамы лития равен -2.441В. Средний коэффициент активности раствора LiCl принять равным 0.774. Считать,что литий находится в ртути в атомном состоянии.
Распишите, пожалуйста, подробное решение, что бы я понял как это решается.
-
На улицах же вроде не запретили, только в местах скопления людей нельзя(остановки общ.транспорта, выходы из метро, около лечебных,образовательный учреждений и т.д.). А так это карается штрафом в 1.5 тыс. рублей.Блин, это коснулось даже электронных сигарет(
-
А где Вы это встретили? ссылкой поделитесь? Интересно стало
-
Доброго времени суток!
Ищу две статьи по данной теме.
1) Gillias R.G., Occolowitz J.I. The mass-specrtometry of phosphorus compounds. In : Anal.Chem.Phosphor.Compounds.- New York, Pergamon. Press., 1972, p.300.
2) Granoth J. The mass-spectra of organophosphorus compounds. In: Topics in phosphorus chemistry. - New York, 1976, v.8 p.41-98.
спасибо.
-
Добрый день! Подскажите пожалуйста, существуют ли атласы масс-спектров ФОС? Где их можно найти,скачать и т.д.? Нашел атласы для гетероциклов, кремнийорганики, серо- и азот- содержащих соединений и т.д.,а для ФОС не встречал.
-
Ефим, я не настаиваю,что это единственный показатель(температура). Многое уже перепробовали и температура,растворители и их отсутствие, соотношение. Всё одно. Всем спасибо,кто откликнулся, будем думать дольше. А сейчас сессия(
-
Я-то имел в виду как раз межмолекулярную реакцию, а тут разведение может помочь. Для внутримолекулярной атаки уж больно короткий хвост - должен оксафосфетан получаться. Да и дальнейшая судьба такого оксафосфетана будет интересной... Например, перегруппировка в диоксафосфолан, и реакция оного с хлорацетатом, которая, что интересно, приведёт к нужному продукту, и реакция с исходником - приводящая к вышеописанной "цепной" перегруппировке.
Тут как раз скорее внутримолекулярная,потому что температурой её можно загасить. При отсутствии хлорацетата, при низкой температуре исходный фосфонит преимущественно в смеси. Но стоит только нагреть , как появляется побочник, а реакция с ацетатом только при нагреве идет. Тогда получается надо подбирать катализатор,что бы снижать температуру реакции с ацетатом, но какой? я что-то не припомню катализаторов для р-ии Арбузова, только для случая винил и арил хлоридов
абсолютирование спирта тетраэтоксисиланом
в Общий
Опубликовано
Всем спасибо! Перегоню еще раз с натрием и дефлегматором.