Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

нина-89

Пользователи
  • Постов

    32
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные нина-89

  1. Ммм..... А ТОЛЬКО пропионовую кислоту купить не пробовали? Не думаю, что это - редкий и дорогой реактив)))

     

    :)вы правы стоит то не дорого,,,, но как же учится тогда?? как же ценность самого препаративного синтеза*??? 

  2. :)привет всем! подскажите где можно найти в русском варианте                                                                 Houben J.N. Die methoden der organischen chemie ,там речь о восстановлении идет многих классов  соединений 
  3. 1)Колонка с силикагелем... Правда, контролировать разделение тяжело и неудобно: амперометрия и т.п.

     

    2) Сделать эфиры и разогнать их на длинном дефлегматоре. Но тут выход этерификации обусловит потери как одной, так и другой....

     

    3)ВЭЖХ. Или ГХ-МС.

     

    ценна пропионка ,а уксуснуная    нет-я думала чем нибудь связать ее...

  4. :)Добрый вечер всем жителям нашего форума , в смеси находятся две карбонки уксусная  и пропионовая ,вопрос как их разделить? состав примерно такой  83%  пропионки и  11% уксусной ,обычная разгонка   :unsure: хех.....не эфективна 
  5. :)

    Помилуйте, Нина! Я дал методу получения бензальацетона! В применении к МЭКу она даст 1-бензальбутанон-2 как основной продукт, а Вам нужен 3-бензальбутанон-2! Я же уже указал на свою ошибку! Я не знаю как получить нужный Вам гамма-бензальметилэтилкетон! :w00t: Поэтому и давал Вам ссылки на обходные пути. :)

     

    :blink: боже!!! как мило вы предусмотрительны  ,и не дали мне возможности просто напросто завтра выкинуть на помойку кучку реагентов :an:

  6. Специфичность галоформной реакции задана механизмом - присоединеним по двойной связи енола:

    -C(=O)-CH3 <=> -C(OH)=CH2 (+Br+) -> -C(=O(H+)-CH2Br

    и далее - снова енол и т.п.

    Естетсвенно, если бромировать кетон, содержащий α-водородные атомы в обоих радикалах (СH3-CH2-CO-CH3, к примеру) енолизация может идти в двух направлениях, и реакция не будет региоселективной. То же самое относится к водородам радикалов, сопряженных через двойную связь с карбонилом (CH3-C=C-C=O) - возможна енолизация с миграцией двойной связи (CH2=C-C=C-OH). В случае с γ-бензальметилэтилкетоном (Ph-C=C(CH3)-C=O) нет ни  α-водородов, ни сопряженных (метил не сопряжен с карбонилом), поэтому реакция должна быть селективной. Бромирование метила в этом радикале возможно только по механизму обычного радикального бромирования и к галоформной реакции никакого отношения не имеет. ;)

     

      :) Добрый вечер , моим собеседникам ! Проанализировав в других источниках, механизм реакции ,тоже  пришла к выводу ,что реакция должна идти по обычному механизму! и это радует т. к.  ,я изначально волновалась за целевой выход продукта... Благодарю   Вас    zvir,  именно что вы подсказали правильное направление мысли ( механизм реакции)  ..  а книга из которой я взяла этот материал ( И .Губен Методы Органической Химии том3 Окисление и Востановление) стр.204 ...Вот а синтез искомого   бензалькетона я попробую сделать согласно методы ранее указанной    Вами . с ув Нина   :)

  7. Если нужна α-метилкоричная кислота, то в Вейганд-Хильгетаге на стр.802:

    α-Метилкоричная кислота образуется с выходом 82% при нагревании бензальдегида, ангидрида пропионовой кислоты и пропионата натрия в запаянной трубке при 150 С в течение 24 ч.

    Правда , ссылка дается Анналы (1880 г) и Берихте (1883 г)

     

      :)я нашла спасибо! жаль что нет ни цыфр и указаний , я на  ,,глаз,, не чего не делаю .... думаю там  не ... эквимолярные колличества?

    post-35680-1286425930,5272_thumb.png

  8. Если нужна α-метилкоричная кислота, то в Вейганд-Хильгетаге на стр.802:

    α-Метилкоричная кислота образуется с выходом 82% при нагревании бензальдегида, ангидрида пропионовой кислоты и пропионата натрия в запаянной трубке при 150 С в течение 24 ч.

    Правда , ссылка дается Анналы (1880 г) и Берихте (1883 г)

     

    :) скажите  этот источник что вы мне указали , не этот ли Вейганд-Хильгетаг – Методы эксперимента в органической химии [1968] ????

  9. Метод Шахака:

    Раствор диэтилоксалата и этилпропионата в ксилоле кипятят в присутствии гидрида или этилата натрия, отгоняя этанол. Получается енолят этилового эфира  α-этоксалилпропионовой кислоты.

    Этот енолят реагирует с бензальдегидом при 50С с образованием эфира  α-метилкоричной кислоты с общим выходом 63%

     

    По реакции Кляйзена: в смесь бензальдегида, этилпропионата и каталитического количества спирта вносят металлический натрий. Реакция протекает при пониженной температуре (0 - +5С). Выход  α-метилкоричной кислоты 40-60%.

     

    Конкретных прописей под рукой нет - посмотрю у себя в базе, если найду что-нибудь - отпишу завтра вечером. Можете и в сети поискать. В руководствах и практикумах вполне может быть.

     

    :) реакция с Кляйзеном лучше и не требует я смотрю хлопот ,правда я чет не встречала ни где ее..... 

  10. Кстати, а почему свет клином сошёлся на на расщеплении кетона? К α-метилкоричной кислоте и другие пути можно использовать. Скажем, конденсации: по Шахаку - этилпропионат с диэтилоксалатом и бензальдегидом в две стадии (63%), или по Кляйзену - этилпропионат с бензальдегидом напрямую (40%).

     

    :ay:о,это интересно то что Вы прислали мне для размышления ,прошу прощения а где вы сыскали такое**???? можно пропись???  а свет типа клином сошелся на бензалькетоне , из-за  простоты синтеза и хорошего выхода....

  11. По-моему я Вас обманул. Вам же нужна  α-метилкоричная кислота? А по реакции с Ph-CH=CH-CO-Et она разумеется не получится! Меня сбило с толку это название - бензальметилэтилкетон. Вам же нужен Ph-CH=C(CH3)-CO-CH3? Это совсем другое дело. Возможно, что его можно получить из МЭКа и бензальдегида при кислом катализе, но методик у меня нет. Звиняйте за потерянное время! :(

     

    :unsure:печально не много .. но че все хорошо вам спасибо что  потратили время на меня и дали  к размышлению информацию....

  12. Да, извиняюсь, кумеку не включил :(... Можно ввести и МЭК вместо ацетона в тех же условиях, он даже чище будет реагировать. Или проблема именно в МЭКе - и нужен обходной путь синтеза?

     

    :wub:ну если можно  и тот и то вариант... просто меня огорчает лицемерие сдешних химиков.. как буд то они не имеют в своем арсенале МЕКа... :(  если вы не возражаете то ,ответ пришлите мне в личку  ... я не хочу просто расстраиваться и других расстраивать... 

  13. уважаемый zvir :unsure:если Вам не сложно ,посмотрите там есть и другая производная кислота,она тоже нужна , а вот прописи  бензаль....-кетона нет :( ,я к стате просмотрела и потом даж перезвонила знакомым  ,,контролерам,, :lol: в Москве  и на Украине  данный кетон не -сабж :af:,,, как некоторые паучки тут недавно мне пытались подрассказать.....  даж есть в легальной продаже ... :ay:

  14. :)вода самый главный прекурсор для этой моячни.... можно было б контролировать- по каплям продавали наркоконтролеры!  а мне для других целей... в личку я вам материал отправила... посмотрите... и  пожалуйста не наводите сдесь тень на плетень  :af: с ув.Нина

    post-35680-1286289552,1444_thumb.png

  15. Полтинники чеканились до 1927 года, Монеты (10-15-20 копеек)чеканились из низкопробного серебра, т.н. билоны. До 1930 года. Потом медно-никелевый сплав. Также была пробная монета 200 рублей 1981 года, «Крайний Север СССР» из платины. Есть легенда, что юбилейные рубли 1970года с Лениным содержали серебро. Какое-то время на них был спрос.

     

    :lol:так вот именно!!!  рубли с Лениным  и обычная мелочь!!!  предмет спора!!  а соотношение никеля и меди в мелочи какое?? кто нибудь знает? :)  

  16. :)Привет всем!  В недавней жаркой беседе, с  наивным коллекционером  монет эпохи СССР ,  предметом разговора  стал состав  мелочи и металических рублей, мне доказывалось что  в них  содержатся и драгоценные металлы... какие???!!!    :blink: я же все опровергла ,и тоже не смогла привести аргумент ,о составе сплава монет СССР.....  :unsure: , кто то знает что т?
×
×
  • Создать...