zvir

Катализатор не требуется. По-существу получится соль оксибутановой кислоты, просто при выделении из реакционной массы собственно кислоты, в зависимости от условий можно получить как кислоту, так и преимущественно лактон, или их смесь. Сама оксибутановая кислота очень легко образует лактон - под действием сильной кислоты или при перегонке.

Метод Шахака: Раствор диэтилоксалата и этилпропионата в ксилоле кипятят в присутствии гидрида или этилата натрия, отгоняя этанол. Получается енолят этилового эфира α-этоксалилпропионовой кислоты. Этот енолят реагирует с бензальдегидом при 50С с образованием эфира α-метилкоричной кислоты с общим выходом 63% По реакции Кляйзена: в смесь бензальдегида, этилпропионата и каталитического количества спирта вносят металлический натрий. Реакция протекает при пониженной температуре (0 - +5С). Выход α-метилкоричной кислоты 40-60%. Конкретных прописей под рукой нет - посмотрю у себя в базе, если найду что-нибудь - отпишу завтра вечером. Можете и в сети поискать. В руководствах и практикумах вполне может быть.

Спирты однозначно не годятся - с ЛАГом они реагируют. Нужен растворитель с простой эфирной функцией. Попробуйте заменить диглимом (1,2-диметоксиэтан), диоксаном, метил-третбутиловым эфиром (в порядке предпочтения).

Кстати, а почему свет клином сошёлся на на расщеплении кетона? К α-метилкоричной кислоте и другие пути можно использовать. Скажем, конденсации: по Шахаку - этилпропионат с диэтилоксалатом и бензальдегидом в две стадии (63%), или по Кляйзену - этилпропионат с бензальдегидом напрямую (40%).

По-моему я Вас обманул. Вам же нужна α-метилкоричная кислота? А по реакции с Ph-CH=CH-CO-Et она разумеется не получится! Меня сбило с толку это название - бензальметилэтилкетон. Вам же нужен Ph-CH=C(CH3)-CO-CH3? Это совсем другое дело. Возможно, что его можно получить из МЭКа и бензальдегида при кислом катализе, но методик у меня нет. Звиняйте за потерянное время! :(

Да Вы не расстраивайтесь! Нормальные люди здесь, просто дуреваров не любят - а кто их любит? Если у Вас есть МЭК - смело берите любую пропись по реакции бензальдегида с ацетоном (в руководствах и практикумах их легко найти можно - одну я выложил выше) и берите МЭК вместо ацетона - результат будет даже лучше, получите бензальМЭК. А за обходной путь сразу не скажу - посмотреть надо, подумать.

Да, извиняюсь, кумеку не включил :(... Можно ввести и МЭК вместо ацетона в тех же условиях, он даже чище будет реагировать. Или проблема именно в МЭКе - и нужен обходной путь синтеза?

А почему "бензальметилэтилкетон"? Если уж "бензаль", то "бензальацетон". Из ацетона и бензальдегида получается в присутствии основания.

1. 2(CH3)2CH-Cl + 2Na -> (CH3)2CH-CH(CH3)2 + 2NaCl 2(CH3)2CH-CH2-Cl + 2Na -> (CH3)2CH-CH2-CH2-CH(CH3)2 + 2NaCl 2(CH3)3C-Cl + 2Na -> (CH3)3C-C(CH3)3 + 2NaCl 2. (CH3)3CCH2COONa ->(CH3)3CCH2COO-+ Na+ (CH3)3CCH2COO- - e--> (CH3)3CCH2COO. (CH3)3CCH2COO.-> (CH3)3CCH2.+ CO2 2(CH3)3CCH2.-> (CH3)3C-CH2-CH2-C(CH3)3 (CH3)3CCH2COONa + H2O-> (CH3)4C + NaHCO3 3. CH3-CH(CH3)-CH2-MgBr + H2O -> CH3-CH(CH3)-CH3 + Mg(OH)Cl

1. Спросить у того, кто синтезировал: что с чем смешивали? 2. Посмотреть литературу: а раньше что получали, когда это с тем смешивали? 3. Если это ни на что не похоже - начинать беспокоиться, как бы не украли открытие. 4. Чтобы не украли - осторожно спрашивать, но ничего не говорить.

Там в больших пакетах продаются расчеты для химической кинетики

Про Тетрахлоаммоний ваще ничего не слыхал. ИМХО - не существует он. "HNF6" в отличие от HPF6 не содержит структурной единицы NF6, даже потенциально не может диссоциировать на H+и NF6-. Это же гидрофторид - [NF4]+*F-*H-F. С таким же успехом гидрофторид калия можно считать "дифторкалиевой" кислотой - HKF2. Гидрофторид неправильно даже кислой солью считать - при его диссоциации не образуется ионов F22-. И если ион, скажем HSO4- - это H - кислота, и образуемые им соли - полноценные H - кислоты, то ион HF2- - по сути кислотой не является, ибо протон освобождает только в ходе распада аниона. HSO4- <=> SO42- + H+ F-H-F- <=> F- + F- + H+ Так и диссоциация "HNF6" - это диссоциация соли NF4FHF

Судя по всему гель получаете - чего бы ему прозрачным не быть? Если разлагается - высушите не при 105С, а в вакууме, при 40С, или в эксикаторе над пятиокисью. Вообще, странно ожидать получить безводный осадок из воды, да еще если он не кристаллизуется...

А что за хелат-то? И как его сушили?

Дак уже дали же совет - шеллак на спирту. Обычно в два приема делали - сначала жидким раствором пропитывали и сушили, а потом - погуще. Подробностей я уж и не помню, да и делали всяко разно - искусство, блин!

Это не совсем точно. Они окрашиваются при кипячении с натрием в присутствии бензофенона. При этом по реакции бензофенона с натрием образуется кетилнатрий Ph2C=O + Na -> Ph2C-O-Na Это - радикал, который и даёт окраску. Существовать он может только при полном отсутствии воды в растворителе, в чём и заключается смысл пробы - контроль осушки

Она не засекречена Она устарела, как и я... В теме уже дали те же рецепты - у нас рулил БФ и шеллак, шеллак - лучше, но на него гостов не было, умельцы варили. Ну тогда это бизнес был налогонеоблагаемый - пару недель аппаратура отработала - считай себя и зарплату окупила. Не знаю как сейчас.

Я имел в виду тот факт, что производитель динамические характеристики как-то просчитывает, и их изменение может привести к перегрузке на пиках и выгоранию обмотки. Пропитка утяжеляет диффузор, что бы там ни говорили доморощенные звукоинженеры. Впрочем, если у Вас получается - флаг Вам в руки! Я тоже такой хреновнёй занимался - с переменным успехом.

Оба-на! Я не пишу учебников. Даже не читал их (давно). Ну, скажем есть такая тема в учебниках: "Кислотные оксиды"? Хотя тема шире кислотных оксидов. Не могу сказать - не в курсе.

Истинная правда! Всё хотелось писануть в тему - но совет мой не химический. Как диджей со стажем скажу (20 лет как от темы отошёл - но вопросы те же остались) - не экономьте на ящиках! Хороший звук профессионал с любым громкачом сделает - всё дело в ящике! А БФ похоже как лили так и льют на диффузоры - у Вас же они лететь будут от такой жести, намаетесь менять. Хотя, если деньги есть - ума не надо.

А если он начнет перечислять органические основания по номенклатуре IUPAC? - к Страшному Суду как раз закончит. Адвокатам - зачод!

Где-то буквально сегодня эту тему поднимали - Вы по форуму посмотрите. Я понятия не имею кто это - а вдруг он Мастер?

Вполне возможно, что Габриелян про активность ничего не писал (а я не читал, ибо не застал учебник этого Мастера), но я не пойму - чего же Вы хотите от Вашего покорного слуги?

Я давно не учился в школе (как вспомню - лафа!). Честно говоря я не понял Вашей реакции. Если я непонятно написал - за что спасибо? Я, конечно, позволил себе некоторый оживляж темы, но в сухом остатке - истинная правда. В школьной химии недостаточно внимания уделяют четкому разделению термодинамических свойств и кинетических, а потом студенты путают основность с нуклеофильностью. Если я непонятно изложил свою точку зрения - каюсь, но что именно непонятно?