Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

BettoRomeo

Пользователи
  • Постов

    10
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные BettoRomeo

  1. Растворять ацетат ванадила надо в воде подкисленной уксусной (для ваших целей можно и муравьиной) кислотой, в нейтральной среде эта соль будет сильно гидролизоваться. В органике, ацетат, вероятно, растворяться не будет, а вот ацетилацетонат, возможно.

     

    Попробовал в подкисленной воде и подщелоченной водой уксусной кислоте - при каком-то содержании воды диацетат ванадила не растворяется, при бОльшем же содержании воды вода гидрализует ацетат (раствор медленно чернеет). Если в гидролизовавшийся раствор налить уксусной кислоты черный раствор становится светло-голубым (трехвалентный ванадий).

     

     

    В копилку растворителей:

    Смесь лутитрин + толуол + бензол не помогла.

    Ацетонитрил не растворил.

    Дихлорметан не спас.

    Диметилсульфоксид растворил ацетат рубидия, но ацетат ванадила - нет.

  2. Растворять ацетат ванадила надо в воде подкисленной уксусной (для ваших целей можно и муравьиной) кислотой, в нейтральной среде эта соль будет сильно гидролизоваться. В органике, ацетат, вероятно, растворяться не будет, а вот ацетилацетонат, возможно.

    Попробовали в подкисленной воде и подщелоченной водой

  3. С ацетатом рубидия в любом неводном растворителе будут проблемы. Растворение солей щелочных металлов в органике определяется в первую очередь радиусом катиона. Ну, строго говоря, там надо обсуждать совсем иные вопросы, зависящие от радиуса. Так что мы все упростим... Чем меньше радиус - тем больше растворимость. Соли лития в органике, как правило, хорошо растворимы (кроме карбоната, который и в воде мало растворим, нитрата и сульфата, из обиходных), с натрием уже намного хуже - перхлорат вот спасает, со всем остальным очень и очень плохо. В общем, чем лучше данная соль взаимодействует с водой, тем лучше она растворяется во всякой органике. Чисто мой эмпирический вывод. :lol:

     

    Да, ацетат рубидия... Ему не светит раствориться! Ваапще! Может, если добавить сильно полярный растворитель, вроде метилформамида... Тогда прокатит...

     

    Ацетат рубидия растворил диметилсульфоксид, а ацетат ванадила пока не поддался на уговоры.)

     

    Есть статья в Tetrahedron Lett (2000, v.41, p 3631, Kanada R.M. и остальные), где растворяли ванадил в смеси 2,6 лутидин + толуол + бензол, но у университета нет на него подписки.) Японцы в изначальной статье растворяли эти ацетаты в толуоле + ксилоле, что наверное близко по содержанию, но я не понимаю как они это сделали. :huh:

  4.  

    На самом деле, ацетат ванадила - это вроде химической бомбы. Условно говоря. Имеем соединение слабого основания, весьма охотно гидролизующегося, и слабой кислоты, соли которой тоже гидролизуются без проблем. Растворили это дело в уксусной кислоте, так что гидролиз по аниону вроде бы подавили... Но ведь грели, признайтесь?

     

    Ацетат ванадила готовили так: в уксусную кислоту добавлен пентоксид ванадия и немного LiOH, потом все это дело долго нудно варится с обратным холодильником (сутки, иногда больше). Ванадий все это время лежит в осадке, сначала в виде оксида (рыжий), потом в виде ацетата (зеленый), так что растворили - сильно сказано...

  5. Растворять ацетат ванадила надо в воде подкисленной уксусной (для ваших целей можно и муравьиной) кислотой, в нейтральной среде эта соль будет сильно гидролизоваться. В органике, ацетат, вероятно, растворяться не будет, а вот ацетилацетонат, возможно.

    Даже несмотря на то, что ванадил ацетат выпал из уксусной кислоты?

    А можете предположить степень подкисления? Не убьет ли вода рубидия ацетат?

    Смесь бензола и толуола растворила ацетат ванадила (не полностью правда), но не растворила ацетат рубидия.

  6. Нужно растворить ацетат ванадила (VO(OAc)2) и ацетат рубидия (RbAc) (совместно). Смесь толуола и ксилола (так делали изначально в статье)просто так не растворила ацетаты (пробовали покипятить 20 минут). Хлороформ, спирт и ацетон тоже не сработали, а вода через 10-15 минут среагировала с ацетатом ванадила (во что-то черное). Растворить нужно чтобы нанести на спин-коатер.

  7. Как я понял, у вас задача получить пленку фосфОра RbVO3?

     

    Да, именно эта задача. Вот что предложили из солей ванадия и рубидия:

     

    Rubidium carbonate, 99%, pure

    Rubidium carbonate, 99.8% trace metals basis

    RUBIDIUM FORMATE

     

    VANADIUM ACETYLACETONATE

    Vanadium(III) acetylacetonate, 97%

    Vanadyl acetylacetonate, 98%

    Vanadyl acetylacetonate, purum, ≥97.0%

     

     

    Не очень понятно, соль какого ванадия (III или IV валентного) используют авторы, но реально можно достать, вероятно, только сульфат ванадия (ванадила) или получить какую- либо соль ванадия обработкой чистого металла кислотой (возможно он будет растворяться и в муравьинов кислоте). Хотя метал довольно стойкий и растворяется только в конц. HNO3 и H2SO4. Тут вся проблема, что делать потом, например, осадить гидроокись и растворить ее в муравьиной кислоте. В общем, в данном случае, простых методов из распространенных реактивов, думаю, нет.

     

    То есть, нужно взять чистый ванадий, поместить в муравьинную кислоту, и как-то ускорить реакцию? Есть возможность работать в широком диапазоне температур (от жидкого гелия до печи 1300 С).

  8. Вопрос от физика, прошу не гневаться за простоту и наивность в химии.)

    Мне нужно два вещества - rubidium carboxylate и vanadium carboxylate. В продаже их не нашлось (спрашивал по английским названиям и как формиаты рубидия и ванадия).

     

    Вопрос: Как можно синтезировать в химичке эти два реактива из относительно распространненных ингридиентов?

     

    P.s. Может я все-таки неправильно перевел название?

    На всякий случай, строка из "рецепта" в оригинале: The starting solutions were prepared by mixing constituent rubidium and vanadium carboxylate solution diluted with toluene and xylene to obtain the required concentration and viscosity for spin-coating.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика