Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

offday

Пользователи
  • Постов

    28
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные offday

  1. Использовали колонку AS 19 и преконцентрационную колонку AG 19 Dionex (для определения основных анионов в воде F-, Cl-, NO3, NO2, SO4,PO4). Дали сначала в систему перекись водорода концентрированную (30%). После этого прогоняли стандарт, все было нормально. Потом вдали в систему р-р NH3 (28%).

    ...И пики пропали....

     

    Убили колонку или преконцентрационную колонку, или то и другое?????????

    Можно ли как-то регенерировать??????

  2. 1). Необходимо определить содержание NH4 в серной кислоте 98%

     

    Есть в наличиии фотометр и реагенты (окрашивающие) Merckовские. Приготовил раствор с содержанием NH4+. Просканировал по всем длинам волн, определил, что для 690нм лучше всего видно поглощение. Приготовил стандартные растворы NH4+(0.01ppm, 0.05ppm, 0.1ppm, 0.5ppm). Построил калибровочную кривую (очень ничего такая получилась...). Беру серную кислоту 98% и пытаюсь раствором щелочи довести pH хотябы до 5 (согласно документации Merck работать в интервале pH 4-8). При pH чуть больше 2 при добавлении щелочи выпадает осадок. Проверяю спецификацию на кислоту--вижу превышение по кальцию (> 800ppb ). Центрифугирую и сливаю раствор с осадка, добавляю Mwerckовский реагент, получаю окрашивание, но при замере поглощение получается просто огромным (предполагаю, что его дают частицы осадка, оставшиеся в растворе).

     

     

    Для меня вообще удивительно было, что при смешивании кислоты и щелочи квалификации ULSI выпадает осадок... (ди воду тож контролируют, оттуда тож не могло).

     

    Подскажите плизз что делать!!!!!!!!!!!!!!!!

     

    2). При определении свободного хлора в соляной кислоте 30%. Провожу измерение поглощения при определенной длине вролны, а где найти молярные коэффициенты поглощения чтобы посчитать?

  3. Так оно и есть. По первой ступени вы и оттитровываете карбонат и шелочь:

    КОН + HCl = KCl + H2O

    K2CO3 + HCl = KHCO3 + KCl

     

     

     

     

    Номер ГОСТа навскидку не скажу, но для себя можете проверить. Если взять индикатор метилоранж, то дальнейшее титрование с ним идет только гидрокарбоната до угольной кислоты:

    KHCO3 + HCl = KCl + CO2 + H2O

    Количество затраченной кислоты на этом процессе титрования равно половине концентрации всего карбоната.

     

     

     

     

    Большое спасибо

  4. Ключевая фраза:

    "Во время профилактики сбрасывал давление системы и щелочь могла непродолжительное время контактировать с атмосферным воздухом"

    В воздухе всегда есть углекислый газ. Происходит реакция: 2КОН + СО2 = К2СО3 + Н2О. Из-за этого концентрация КОН упала. Во-первых из-за образования карбоната калия, во-вторых из-за образования воды, которая разбавляет раствор.

     

    Строительная пыль в основном содержит кальций.

     

     

    А я не оттитровываю случайно щелочь вместе с карбонатом, когда титрую сильной кислотой (0,1н солянкой)??

     

    Кто-нибудь знает,как проверяется по ГОСТУ ета щелочь, что-то я нагуглить никак не могу?

    Может быть действительно как-то оттитровывается щелочь отдельно от карбоната

  5. Пользуем в настоящее время установку подачи щелочи. Загружаем в нее и осуществляем подачу KOH 45% (обычно ULSI квалификации). Материал системы, включая клапана (короче все, что контактирует со щелочью)- PFA.

    В связи с невысоким расходом последний раз заправленная щелочь стоит у меня уже чуть больше года. Срок годности вышел. Отдал ее в аккредитованную лабораторию на анализ. Анализ показал превышение по кальцию и пару других микропримесей (концентрация максимум 600ppb). Во время профилактики сбрасывал давление системы и щелочь могла непродолжительное время контактировать с атмосферным воздухом, как раз тогда у нас ремонтные работы проводились и пыль столбом стояла, думаю тогда и хапнула щелочь микропримесей. Однако кроме того анализ показал падение концентрации-стало 39% (вместо 45% положенных). Я потитровал сам и получил 45% (на автотитраторе). Мне сказали, что я ошибся (хотя титровал 0,1-н и 1-н растворами раз по 5-6). Теперь нужно сливать весь материал (около 100л), промывать систему и заполнять новой щелочью. Все это происходит по инициативе поставщика оборудования (он же и постащик химикатов).

    Что-то слабо верится в падение концентрации щелочи, скорее уж я бы поверил, если бы концентрация чуть выросла…

    Может я неправ? Помогите кто-нибудь советом!!!!!!!!!

  6. Поступило задание подготовить план и, соответственно, протоколы приемо-сдаточных испытаний при запуске нового оборудования.

    Будет производиться запуск GF-AAS, ICP-MS, IC, автотитратор, автотитратор по Фишеру, TOC-анализатор, GC. Может быть, кто-нибудь уже проводил приемо-сдаточные испытания для таких приборов и знает как это делается?

  7. Для определения железа навеску 0,01г. анализируемого сплава поместили в колбу 100мл. Добавили все необходимые роеагенты и довели раствор до метки. Аликвоту 20 мл оттитровали 0.01M ЭДТА. В точке эквивалентности V(ЭДТА)= начерчу график и найду сам. Напишитк плиз уравнение реакциии и формулы расчета % содержание Fe./

  8. Для определения железа навеску 0,01г. анализируемого сплава поместили в колбу 100мл. Добавили все необходимые роеагенты и довели раствор до метки. Аликвоту 20мл оттитровали 0.01M ЭДТА. В точке эквивалентности V(ЭДТА)= начерчу график и найду сам. Напишитк плиз уравнение реакциии формулы расчета % содержание Fe./

  9. В Курчатовский обратитесь в аналитическую лабораторию, Бобков, зав. лаб. - возможно он возмется.

     

    А вообще и Перкин и Аджилент, при инсталляции обязательно обучают работе...?

     

     

    Закупка оборудования была через посредника без методик. В такой ситуации оборудование только устанавливают...

    А что за лаборатория,если можно, поконкретнее. Они работают со всеми из вышеперечисленных единицами оборудования?

  10. Кто работает со следующим оборудованием (см. ниже).:

    1). ICP-MS 7700S с автоматическим пробоотборником

    2). GF-AAS AA240Z, Agilent

    3). ICS 2100 Dionex

    4). Газовая хроматография

    термодесорбер TD300 (perkin elmer), GC7890A+MSD5975C (Agilent)

     

    Необходимо обучение (железо+ПО), методики определения. Интересует стоимость, сроки обучения итд. (Москва,область или не сильно далеко от Москвы))) Пишите, пожалуйста, на tatjana_avd{coбaчkа}tut.by

  11. Пользуем лазерный анализатор частиц в жидклстях RION (япон). Измерительная ячейка-PFA/сапфир (как указанов спецификации). И в той же спецификации прописано- "химически стоек для многих агрессивных материалов, включая плавиковую кислоту". Эта расплывчатая формулировка меня расстраивает. Кто-нибудь может подсказать по поводу стойкости сапфира по отношению к соляной, азотной, серной (при нормальных условиях).

  12. Сейчас часто водопровод сваривают из пропиленовых труб. Для них выпускают такие же краны. Попробуйте сварить смеситель из них.

     

     

    я думал об этом, но заказчик хочет, чтобы эти вещи закупили (и треб. документацию)

  13. Для лаборатории необходимы пластиковые смесители горячей и хододной (водопроводной) воды. Конструкция должна предполагать крепление к задней стенке вытяжного шкафа (т.е.перпендикулярно раковине). Кто-нибудь может че-нить посоветовать?

  14. Вытяжной шкаф с вытяжкой, материал рабочей зоны (то есть столешница и раковина)-полипропилен. Вопрос к аналитикам: кто с какими шкафами работает? Полипропилен вроде относительно стоек (кроме азотки и четыреххлористого углерода-из общеупотребимых материалов). Насколько рационально использовать такой материал?(кроме стоимости-здесь и так ясно)) Можно ли работать с органикой в таких шкафах?

    Если у кого есть мысли, а еще лучше-нормативные документы---заранее спасибо за ответ.

  15. Здравствуйте!

    Возник вопрос: Как очистить раствор ортофосфорной кислоты от накопившегося в процессе травления стальной проволоки железа? Из вариантов, только: установка для регенерации (сначала фильтрация от коллоидных частиц, затем электролиз)или использование специального препарата на основе жидкого стекла ( связывание ионов железа и дальнейшая фильтрация от образовавшегося осадка). Оба способа довольно дорогостоящие. Есть ли другие варианты? Буду рада любым решениям, чем разнообразнее, тем лучше! :)

     

     

    У нас была точно такая же проблема...Других вариантов нет (вариант с перекись не пройдет, пробовали, после повышения ph раствор нифига не травит). Единственное, как вы правильно написали, это микрофильтрация и далее электролиз (для нас это было очень неудобно) или ионообменная колонка (ваш "специальный" препарат на основе жидкого стекла-один из простых примеров)...Спецоборудования мы не покупали (действительно дорого). Систему с фильтром и колонкой собрали сами и пока проблем не знаем. До высокой степени чистоты не получается очистить, но мы немного регенерируем раствор "свежей" кислотой.

  16. Я делал так: в полиэтиленовой банке взвешиваю плавиковую кислоту, разбавляю и нейтрализую небольшим избытком, но точным количеством титрованного раствора едкого натра так, чтобы концентрация фторида не превышала растворимость (примерно 1 моль/л). Переношу в стеклянную колбочку и титрую соляной кислотой. Наверно, можно автотитратором.

     

     

     

    спасибо за ответ...и автотитратором можно (если аккуратно формулы ввести еще и посчитает автоматически)))...получил отличные результаты, ручками бы так не потитровал)))

  17. Чем отличаются pH-электроды для водных и неводных сред. В частном случае почему при титровании смеси плавиковой и азотной в среде ацетона нельзя использовать pH-электрод для водных сред.

    Для проведения анализа я отбираю 1мл травителя (состав HF/NH4F если титровать в водной среде или HF/HNO3 если титровать в среде ацетона) и разбавляю в от 50 до 100 мл воды или ацетона в зависимости от травителя. При таком разбавлении плавиковка не травит стекло, я проверял на ICP-OES, выдержав электрод в в своем растворе -концентрация кремния ничтожна, соответственно, для таких целей вполне можно использовать стеклянный электрод. Вопрос в другом. У меня есть pH-электрод для водных сред и я с помощью его поптытался оттитровать плавиковку и азотку в среде ацетона (у них потенциалы в этой системе около 10 и 2 pH соответственно) наподобие того как я оттитровываю HF/NH4F в водной среде и получил я очень хреновые и непонятные результаты. А мой дружок использует pH- электрод для solvents и результаты у него очень красивые и воспроизводимые. Вот и вопрос какое различие в этих элетродах и принципах их действия.

  18. мне просто удобно определять плавиковку обычным стеклянным ph электродом с помощью автотитратора (определяю плавиковую в системе NH4F+HF и HNO3+HF)

    Интересно, что было проделано следующее:

    1).приготовлен раствор 0,2мл 50% HF +40мл. H2O (обычно так готовлю раствор для тирования)

    2).на ISP OES проверено содержание Si в растовре (то бишь исходном) оно составило 0,5 ppm

    3). затем я поместил электрод в раствор и сделал замер(прибор автотитрования, и распечатал график кривой титрования с прибора), электрод находился в растворе ровно 2минуты

    4).на ISP OES проверено содержание Si в растоворе после пребывания там электрода, корпус которого выполнен из стекла ...концентрация Si стала 1ppm

     

    то есть за 2 минуты пребывания электрода в разбавленном растворе, в раствор перешло 0,5 ppm кремния

    вроде как и немного уходит и электрод всегда чистенький

    интересно насколько его хватит по сравнению с сурьмяным

    где-то я слышал, что сурьмяный электрод не так уж и стоек по отношению к F- среде (правда это не для моих концентраций)

  19. для титрования плавиковой кислоты все время до настоящего момента я использовал стеклянные электроды и не имел никаких проблем в связи с существенным разбавлением пробы кислоты в процессе анализа... в настоящее время возник вопрос о закупке Sb электродов ...подскажите плизз насколько это актуально...я считаю, что для определения основного вещества не имеет смысла покупать более дорогостоящие электроды...может быть существует нормативная документация, согласно которой при определении основного вещества HF я должен использовать те или иные электроды.

    заранее благодарен за ответ

  20. пиррол+CH3MgCl=A+CH3I=B+нагревание=С+[C6H5N≡N]+Cl-=D

    ну и соответственно необходимо определить A,B,C,D/

     

     

     

    Вещества А и B я определил как перрилмагнияиодид и N-метилпиррол

    А что будет при нагревании N-метилпиррола?

    помогите плизз!!

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика