Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

ScoTT

Участник
  • Постов

    417
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные ScoTT

  1. Сам как-то делал намазку для головок спичек. Состав точно уже не помню, но он был близок к промышленным составам и получилось не хуже спичек. Под водой горело хорошо. Помню серы туда добавлял не более 4%. Большая часть это хлорат калия, молотое в ступке стекло, оксид магния и немного бихромата калия. Замешивал на желатине. Состав получался жёлтого цвета, но можно было покрасить красителем до нужного цвета. Очень хорошо горел, и легко зажигался от чиркала.

     

    Так что добывать серу из спичек бессмысленно. Можно на базаре купить, где удобрения продают. Стоит не дорого.

  2. 4 минуты назад, Romix сказал:

    Интересно, а как отличить самариевые магниты от неодимовых?

    DSC00317.JPG.1b628034eaaac3b1b48bd404c06c0b4f.JPG

    На весы боюсь их кидать, а то малоли сломают их. 

    Неодимовые обычно с покрытием из никеля. Самарий кобольтовые как правило без покрытия, серебристо-серые с желтоватым оттенком, и довольно хрупкие, легко крошатся от удара. Достаточно крупинку кинуть в азотку, розовый цвет укажет на кобальт.

    • Спасибо! 1
  3. 4 часа назад, Электрофил сказал:

    Видимо магнитов много, люминофоры нужны. Или рабочая среда для лазера.

    Ну, не так уж и много, но не выбрасывать же их?))

     

    Кстати, а кто знает что интересного можно сделать с солями неодима, самария или других рзэ? Кроме лазеров? Люминофоры на основе CaS с добавкой европия делал, отличный состав. CaS с самарием - ничего особенного. Про люминофоры с неодимом не слышал.

  4. 39 минут назад, Максим0 сказал:

    Вы считаете что эти меры эффективны от примеси мышьяка?

    Обязательно окислится - до количественной выработки бихромата.

    Я не написал про мышьяк. Я написал если надо грубо говоря, отбелить. Мышьяк надо чистить химически и скорее всего до дистилляции белого фосфора.

  5. Если надо просто очистить белый фосфор, что бы был белый а не жёлтый, то можно в бихромате с серной кислотой поколотить при нагревании. И будет чистым. А дальше дистилляцией в вакууме, думаю это будет правильно.

  6. Зачем кипятить что бы азотка вылетала? Разбавить азотку водой в двое, накрой часовым стеклом и грей не спеша. Со временем все растворится. Что тут непонятного? При нагревании растворимость увеличивается и реакция будет идти быстрее.

     

    Если нужно быстро выделить кристаллы, то можно добавить в полученный раствор азотной кислоты и они выпадут. Или аккуратно испарить раствор, тогда целиком весь нитрат выделиться в виде кристаллов.

     

    Но так ведут себя далеко не асе нитраты. Некоторые нитраты не так просто выделить из раствора, и азотка их не высаливает.

  7. В азотной кислоте нитрат свинца не растворим. Из за этого, свинец растворяется тоже плохо. Но по мере растворения свинца, концентрация азотки падает и нитрат растворяется лучше. Можно разбавить азотку в 2 раза, и потихоньку нагревать, с накрытым часовым стеклом. Ну и азотки надо брать по реакции, без заметно избытка. Лучше для этих целей брать оксид свинца (II), он лучше растворяется в азотке.

  8. Решил выделить чистые соли РЗЭ из магнитов. Задача оказалась не такой уж и простой, как кажется на первый взгляд. Получилось, хоть выход маловат. Надо ещё попробовать. Выделение и очистка осуществлялась в несколько этапов:

    1. Растворение в азотной кислоте
    2. Осаждение двойных сульфатов РЗЭ и натрия
    3. Осаждение гидроксида РЗЭ
    4. Растворение в азотной кислоте и удаление примесей
    5. Осаждение оксалата с прокалкой до оксида
    6. Получение сульфата

     

    Сульфат неодима Nd2(SO4)3×8H2O из неодимовых магнитов. Получилось 112,5 г из 165 г магнитов.

    _Nd1.jpg.ae9b72f375f60661452af8e7dd87683c.jpg _Nd2.jpg.5196d1ea10eb5d9a8c59fa40fade46b3.jpg

     

     

    Сульфат самария Sm2(SO4)3×8H2из самарий-кобальтовых магнитов. Получилось 10,0 г из 13,1 г магнитов.

    _Sm1.jpg.2b2c17d1435769eb597c46913292b087.jpg _Sm2.jpg.74ad632767443c9066b19aa912e74833.jpg

     

    • Отлично! 3
  9. Тут задача такая. Нужно выделить висмут в сравнительно чистом виде и с наименьшими затратами по реактивам из азотнокислых стоков, содержащих частично теллур и/или селен. В разбавленных стоках, где висмута мало, имеет смысл добавить фосфорную кислоту. При этом, медленно выпадает в осадок фосфат в виде мелкокристаллического осадка, который хорошо промывается и отмывается от сопутствующих элементов, которые не дают осадок с фосфорной кислотой. Так можно обработать сравнительно большой объём стоков. Но фосфат не растворятся в кислотах и щелочах. Хотя, есть инфа что при кипячении с KOH он переходит в гидроокись. Так же, фосфат переходит в сульфид при обработке сульфидом натрия. Но там имеет место образование тиосолей, что не очень удобно.

     

    Из более концентрированных растворов, висмут выпадает в виде основной соли при разбавлении водой. Но там осадок получается очень объёмистый, и скорее всего потянет за собой селен/теллур.


    Как же давно вас не было. Где пропадали? :)

     

    Да никуда не пропал, просто как то времени получается мало писать на форумах, разве что почитать.

  10. Кто подскажет, реально ли получить металлический висмут из фосфата в одну стадию, например: прокалить смесь фосфата висмута с углём и содой.

     

    Или, можно перевести в сульфид обработкой с сульфидом натрия, а потом сульфид восстановить, но мне эта дополнительная операция не очень нравится.

     

    Какие ещё возможны варианты?

  11. TeO2

    Да, скорее всего ТеО2, только у него пеоказатель преломления чуть ли не как у алмаза.

     

    Да, это оксид теллура (IV). Выращен по методу Чохральского, и далее ориентирован и обработан по всем его плоскостям.

     

    В воде не растворяется. К сожалению, он сравнительно хрупкий и очень чувствителен к даже небольшим перепадам температур. Достаточно его просто окунуть в холодную проточную воду, как он легко может треснуть по плоскостям спайности. В ювелирном деле он не применяется, зато находит применение в различных акустооптических устройствах. Правда, там он применяется не в таком виде, а в форме параллелепипедов. Такой кристалл был сделан чисто для красоты.

    • Like 4
  12. Это не ювелирный камень. Это кристалл, выращенный из вещества, полученного при взаимодействии некоторого простого вещества с азотной кислотой. Размер кристалла примерно 4 см, цвет - бесцветный.

    663.jpg

    • Like 2
  13. Традиционно, чем выше плотность тока ( катодная) тем больше грязи в катодном осадке.

    На активном аноде, - чем выше плотность тока тем больше вероятность попадания в раствор

    ненужных примесей, которые должны быть в шламе. Например при чистке серебра при повышенной плотности

    анодного тока - палладий не в шламе, а в растворе, ну и соответственно на катоде.

    У Вас - электроэкстракция из раствора, но катодный процесс - такой же как везде.

    Вам в Вашем старом электролизере достаточно увеличить площадь анодов, например сделать их не просто из листа,

    а из гармошки.

     

    Я думаю сделать просто несколько чередующихся пластин, анод-катод, что-бы равномерно осаждалось и помещалось в ванне. Скажите пожалуйста, а напряжение при электролизе имеет значение? А то увеличение площади электродов, приводит к снижению сопротивления электролита, и следовательно, при одном и том же токе напряжение будет ниже на электродах с большей площадью. Влияет ли оно на осаждение металла на катоде? А то обычно в электрохимии везде идёт речь о токе, но нигде не сказано о напряжении.

  14. Попробовал я поменять плотность тока при электролизе теллурита калия. Сделал маленький, пробный электролизёр. Аноды те же, из нержавейки. Плотность тока была 0,6 А/дм2, раньше было 2-3 А/дм2. Судя по всему, железо с анодов в телур не попадает и аноды при этом целые, следов коррозии незаметно. Значит, проблема была в плотности тока.

     

    А кто подскажет, как плотность тока может влиять на очистку самого теллура от примесей? Не может сказаться уменьшение плотности тока на соосаждении с теллуром различных элементов? Или может наоборот, при меньшей плотности тока будет лучше? В разных источниках указаны разные значения плотности тока, я делал по информации с книги "Химия и технология селена и теллура".

  15. А графитовый, титановый или кадмиевй электрод(от ник-кадм акк) - не подойдёт ?

     

    Графит в качестве анода - не годится, будет разваливаться. Титан - незнаю, но думаю что титан может без проблем растворяться. Кадмий - неизвестно, но если он попадёт в теллур, это будет очень плохо, так как очистить теллур от кадмия будет сложно, а его примесь крайне не желательна. Уж лучше тогда пусть железо будет попадать, не так критично.

     

    Насчёт снижения плотности тока, можно попробовать, правда придется менять конструкцию электролизёров, так как необходимо будет в разы увеличить производительность при низкой плотности тока. Мне просто интересно, на каких физических характеристиках основано растворение анодов или окисление теллурита в теллурат. Почему одни материалы растворяются, а другие - окисляют теллур до теллурата. Наверняка это связано в перенапряжением, тогда вопрос, какой материал лучше всего подходит для данной цели?

  16. Ну да, так мы и делаем. Правда у нас немного параметры другие, плотность тока больше. Ещё может быть нержавейка разная, в литературе не указано из какой именно надо делать, а это может иметь значение.

     

    А можно эту книжку, или статью целиком посмотреть, интересно почитать что там ещё написано.

  17. По таблице - окислить теллурит в теллурат - 0.9 вольта.

    выделить кислород - 1.2 вольта..

     

    А что Вы хотите получить на аноде?

    Кислород не хотите..

    Окисление теллурита в теллурат не хотите..

    Растворение железа тоже не устраивает..

    Хоть какой-то анодный процесс все равно обязан иметь место быть..

    Это же не омический контакт.

     

    Ну основная цель - выделять теллур. Растворение железа - не желательно, так как оно попадает в теллур, загрязняя его. Окислять теллур - ещё хуже, вываливается осадок теллурита натрия/калия, обедняя электролит. То есть, нужно что-бы кислород выделялся, но при этом бы не разрушался материал анода. Может эти аноды можно покрыть например серебром, золотом, платиной и т.д. но меня интересует для начала теоретическое подтверждение необходимости такой меры. Так как я не очень силен в электрохимии, поэтому и вопрос собственно, как подобрать такой материал для анодов, что-бы выделялся кислород, но сам анод не разваливался.

     

    Добавлять комплексообразиватели или осадители - тоже не вариант, железо всё равно останется в растворе, и попадёт в теллур тем или иным способом.

  18. Вам нужно, чтобы кислород выделялся или не выделялся?

     

    Нет, надо чтобы не выделялся.

     

    Вам нужно, чтобы кислород выделялся или не выделялся? По моему скромному мнению, вначале будет окисляться теллурит в теллурат, а уже потом выделяться кислород..Наверное ещё зависит от электрода..

     

    Да, так и есть. Сначала кислород не выделяется, электрод покрывается манной кашой, а потом начинает потихоньку идти кислород.

×
×
  • Создать...