handbook

Задача такая. Нужен масс-спектрометр, который бы определял примеси (в основном воду - ppm/ppb, небольшие орг. молекулы, гидриды p-элементов) в смеси аргона и гелия (50/50). Цена естественно как можно ниже. Работа при атмостферном давлении. Отбор отбора около 2 мл в минуту. Можете что-нибудь посоветовать? Или просто какие-нибудь мысли по этому поводу)) Спасибо))

derba, спасибо) Как только получу вольфрамат натрия, сразу начну пробовать по разным рецептам. Методик то достаточно, только ведь тут палладий как никак, ну или что-то другое благородное. Водород будет хорошо восстанавливаться. Но при рН 13 может быть и получится. Спасибо.

Не жалко, конечно, но сначала нужно попробовать с вольфрамом и хромом, а там уже и до рения дойдем может быть)) В любом случае спасибо.

Дело в том, что хром и напылением сделать можно, а вот вольфрам уже вряд ли))

Низкий выход меня не пугает. Достаточно будет слоя в 50-100 нм. Главное чтобы было гладко и прочно))

Так и буду пробовать - с вольфраматом натрия. А железо насколько я знаю нельзя убрать. Вольфрам можно осадить только в виде сплава.

Медь не катит. Нужно что-нибудь тугоплавкое. Лучше всего, конечно, вольфрам. Это я все с мишенями работаю))

Есть дихромат калия, есть серная кислота. Задача: нанести слой хрома на палладий. Нужно ли выделять оксид хрома для приготовления раствора для электролиза или можно обойтись дихроматом? Методик решения этой конкретной задачи не нашел. Есть идеи? Может быть другие металлы можно осадить так, чтобы хороший слой получился. Спасибо.

Когда-то я пробовал выделять металлический паладий при помощи гидразина. Из того как эта реакция протекает у меня возникают сильные сомнения по поводу того, можно ли вообще таким методом получать слои с высокой адгезией к поверхности. Может с гипофосфитом пойдет. Но его надо заказывать... Спасибо за ссылку!

Хорошо, теперь мне ясно, что задача это далеко не тривиальная. (Это меня успокаивает в моих бесплодных электрохимических потугах) А это значит, что нужно будет почитать оригинальные статьи по этой теме. Если ничего не получится с электровыделением, то будем напылять. Я работаю над приготовлением мишеней для облучения. Радиохимия, короче.

Из общих соображений. Длина пути - сколько в сантиметрах прошел белок от места куда его капнули, до того места где форез остановили. Короче сколько он успел пробежать под действием поля. Электрофоретический спектр - это по сути дела электрофоретическая картина. Сколько веществ было найдено в исследуемом образце. Скажем капнули в гель смесь белков, провели форез, посмотрели - там восемь точек на пути по которому они двигались. Вот вам и спектр.

Первый результат. Растворил палладий в царской водке. Высушил до сухого остатка. Растворил в Аммиаке. Довел рН соляной кислотой. Добавил еще хлорида аммония и провел электролиз. Получается черный слой палладия. Плохая адгезия и гомогенность. На начальных этапах электровыделения получается слой с металлическим блеском. Потом видимо он покрывается мелкодисперсным палладием. Нужно получить блестящий слой, хорошую адгезию и гомогенность. А то если ультразвук сносит за две секунды нанесенный слой - это не дело))

Большое спасибо) Буду читать. Если что получится - отпишу)

Нужно получить 0.5 мкм слой палладия на титановой подложке. Есть палладий в виде металла. Если растворить в царской водке, то получится хлоридный комплекс. Потом выпарить раствор до сухого остатка, залить разбавленной азоткой и вперед проводить электровыделение. Есть варианты получше? Спасибо)

Нужно доложить какую-нибудь интересную статью по радиохимии. Желательно на английском. Thanks)

Так может получится. Спасибо. А промывать гидратированный оксид наверное лучше в центрифуге, так быстрее и удобнее, чем с бумажными фильтрами возиться. З.ы. Не так страшен торий, как тяжеленный свинцовый "гробик" в котором он хранится))

Еще раз спасибо за ответы. Есть немного оксида, который я безуспешно пробовал растворить. З.ы. Работаю не в России)

Большое спасибо! Плавиковая кислота это, конечно, не вариант... А если взять в виде металла? Можно без плавиковой?

Действием азотной кислоты в разных концентрациях ничего не получается. Соляная тоже не растворяет оксид. Что делать? Кто работал с этим оксидом?

А что нитрат гадолиния будет так легко окислять железо? Только коснулся и сразу железо окислил? Да и шпатели, насколько я знаю покрывают никелем.

Я не сразу понял, а Вы хотите в боксе работать с инертной атмосферой. Это, конечно, хорошо, но сложно. Может быть лучше начать с простого продувания гелия через раствор? Гадолиний, как мы видели, лежит на воздухе четыре года - и не теряет металлического блеска. Стоит ли заморачиваться на ранней стадии? Пирофорный порошок, как в случае с кальцием, Вы вряд ли получите. Как я уже говорил образуется тонкая пленка толщиной десятые доли микрона. Вязкая желтая жидкость - это скорее всего расплывшийся кристаллогидрат - можно попробовать просушить под вакуумом. Ультразвук нужен для активации платины, но не обязателен. А катод можно и растворителем промыть перед осаждением. Источники: sciencedirect.com - главный источник Kosuke Izutsu "Electrochemistry in Nonaqueous Solutions" Handbook of Electrochemistry книги качаются с rapidlibrary.com

1. Что-то как-то сложно с созданием инертной атмосферы. В статьях где, скажем, выделяют европий ограничиваются продуванием аргона через раствор (минут 20), а во время электроосаждения аргон продувают над раствором. Таких как у Вас наворотов я еще ни в одной статье не встречал. А вы уже решили из какой соли будете металл выделять и как будете эту соль обезвоживать (это я считаю проблема номер один)? Сразу могу сказать, что простым нагреванием безводную соль не получить. До этого я кажется писал, что можно, но попробовав получить безводный нитрат гадолиния прокаливанием - понял, что это бесполезно. Без вакуума тут не обойтись. Бояться нужно воды, а не кислорода. А спиртовая горелка вам как раз даст еще воды в систему, что крайне нежелательно. Немного воды - и у вас на поверхности гидроксид, который испортит все труды. 2. Полируем. Потом кислота. Потом ультразвук. Потом ацетон. Но это для платины. З.ы. Я вот столкнулся с проблемой получения слоев нормальной толщины. Осаждается только тонкая пленка и дальше процесс практически не идет (хоть сутки жди). Что делать - не знаю, кроме как напряжение повышать. Используют правда еще комплексующие агенты, типа ЭДТА и ацетата натрия, но я не уверен, что это поможет. З.ы.ы. Выделяют, например, иттербий и из этанола, причем результат лучше чем при исплользовании ДМСО и ДМФ. Спасибо, что на забрасываете тему. Очень интересно, что у Вас получится. Успехов))

А как вы это технически реализовывали,не подскажете? Лучшим вариантом я так понимаю будет анион обменная мембрана. И еще, как Вы думаете что происходит на аноде и как ведет себя нитрат анинон, который должен восстанавливаться раньше кальция?

Они прокаливают в токе азота до постоянной массы, которую можно рассчитать. Расхождение у них получилось в пол процента, если считать по потере массы.

Popoveo, большое спасибо Вам за подробный ответ. Оксид кальция должно быть играет роль осушителя. Не понятно только как Вы варьировали ток, изменяя конценрацию соли кальция? Кстати концентрация высокая наверное была судя по току. Сегодня прочитал в статье, что безводные нитраты лантанидов в частности европия можно получать простым нагреванием. Для европия максимальная температура 300 градусов, дальше образуется EuO(NO3). Для гадолиния температура будет пониже. Так что при 200-250 можно смело прокаливать.