Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

docanton

Пользователи
  • Постов

    145
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент docanton

  1. Спасибо за поправку. А как такое может быть, что в формуле расчёта концентраций по оптической плотности в соответствии с законом светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера на одном и том же месте два разных показателя - коэффициента экстикции? Например, C = D / (удельный коэффициент * L) C = D / (молярный коэффициент * L) исходя из вашей поправки
  2. Здравствуйте, какая размерность концентрации вещества в формулах расчёта молярного и удельного показателя погашения раствора в фотоколориметрических и спектрофотометрических исследованиях: г/мл, или моль/л, или %? У меня пот по этой задаче значения удельного и молярного коэффициентов экстикции что-то большие. Где здесь неправильно посчитано. Не пропечатались нарисованные в хемдроу удельный коэффициент погашения раствора Измерение спектра поглощения субстанции рибофлавина (витамина В2) в видимой области спектра. Рибофлавин обладает характерным спектром поглощения в видимой области спектра при 445 нм и в ультрафиолетовой области спектра при следующих длинах волн: 347, 268 и 223 нм. При этих длинах волн субстанция рибофлавина имеет следующие молярные показатели погашения раствора субстанции рибофлавина в 0,05 моль/л раствора натрия гидроксида: 12300 л/моль•см, 10800 л/моль•см, 31400 л/моль•см, 30100 л/моль•см соответственно. Молярная масса рибофлавина составляет 376,4 г/моль. Ход работы следующий: 1) приготовление раствора натрия гидроксида с концентрацией 0,05 моль/л. 2) приготовление исходного раствора рибофлавина с концентрацией 0,004 г/мл в растворе натрия гидроксида с концентрацией 0,05 моль/л. 3) приготовление серии растворов рибофлавина с различными концентрациями (таблица 7). Таблица 7 Параметры приготовления растворов субстанции рибофлавина с различными концентрациями № пробы Концентрации растворов рибофлавина, г/мл Объём воды очищенной, мл Объёмы внесённого раствора рибофлавина, мл Оптическая плотность растворов при длине волны 445 нм 1 0 2 0 0 2 0,000016 2 0,4 0,469 3 0,000020 2 0,5 0,533 4 0,000024 2 0,6 0,720 5 0,000028 2 0,7 0,713 6 0,000032 2 0,8 0,864 4) регистрируют спектр поглощения рибофлавина с концентрацией 0,0001 моль/л в видимом диапазоне в области от 300 до 500 нм, определяя оптическую плотность через каждые 10 нм. Отображается график зависимости оптической плотности от длины волны. Для расчёта удельного и молярного коэффициентов погашения (поглощения) растворов рибофлавина необходимо пересчитать концентрацию растворов из г/мл в моль/л. Так как знаменатель в обеих формулах разный, то итоговую формулу надо умножить на 1000, что значит 1000 мл или 1 л для перевода мл в л. C = (m × 1000) / (М.м. × V) = (0,000016 г × 1000 мл) / (376,4 г/моль × 1 л) = 0,0000425 моль/л. C = (m × 1000) / (М.м. × V) = (0,000020 г × 1000 мл) / (376,4 г/моль × 1 л) = 0,0000531 моль/л. C = (m × 1000) / (М.м. × V) = (0,000024 г × 1000 мл) / (376,4 г/моль × 1 л) = 0,0000638 моль/л. C = (m × 1000) / (М.м. × V) = (0,000028 г × 1000 мл) / (376,4 г/моль × 1 л) = 0,0000744 моль/л. C = (m × 1000) / (М.м. × V) = (0,000032 г × 1000 мл) / (376,4 г/моль × 1 л) = 0,0000850 моль/л. 5) рассчитывают коэффициент экстикции – удельный коэффициент погашения раствора при длине волны 445 нм. = Dиссл. / (C × L) = 0,469 / (0,0000425 моль/л × 1 см) = 11035,29 (100 мл/г•см). = Dиссл. / (C × L) = 0,533 / (0,0000531 моль/л × 1 см) = 10037,66 (100 мл/г•см). = Dиссл. / (C × L) = 0,720 / (0,0000638 моль/л × 1 см) = 11285,27 (100 мл/г•см). = Dиссл. / (C × L) = 0,713 / (0,0000744 моль/л × 1 см) = 9583,33 (100 мл/г•см). = Dиссл. / (C × L) = 0,864 / (0,0000850 моль/л × 1 см) = 10164,71 (100 мл/г•см). 6) рассчитывают коэффициент экстикции – молярный коэффициент погашения раствора при длине волны 445 нм. Молярный показатель поглощения (погашения) – оптическая плотность раствора вещества с концентрацией вещества 1 моль/л и толщиной поглощающего слоя в 1 см (л/моль•см) ε = (М.м. × ) / 10 = (376,4 г/моль × 11035,29) / 10 = 415368,32 (л/моль•см). ε = (М.м. × ) / 10 = (376,4 г/моль × 10037,66) / 10 = 377817,52 (л/моль•см). ε = (М.м. × ) / 10 = (376,4 г/моль × 11285,27) / 10 = 424777,56 (л/моль•см). ε = (М.м. × ) / 10 = (376,4 г/моль × 9583,33) / 10 = 360716,54 (л/моль•см). ε = (М.м. × ) / 10 = (376,4 г/моль × 10164,71) / 10 = 382599,68 (л/моль•см).
  3. Здравствуйте, есть ли специальные химические программы для расчёта (предположения, предвиденья) коэффициентов ионизации (pKa или pKb) и коэффициента липофильности LogP сложных органических молекул, для которых нет таких данных в справочниках?
  4. Здравствуйте, как рассчитать заряды всех атомов в органической молекуле (по их электрохимической активности) с целью вольтамперометрического метода её количественного определения в рамках квантово-химических расчётов? Я нашёл программу ChemBio3D Pro 11 и Chem3D Pro 12, Нарисовал молекулу, перекопировал её в программы эти. Нарисовались 3D структуры молекул. А как дальше? Подскажите
  5. Коллеги, подскажите, есть ли нормальный магазин фитохимических стандартов по типу американского chromadex.com но только китайский магазин? Сигма Алдрич как вариант не предлагать. он дорогой!Поисковики предлагаю алибабу, алиэкспресс, но что-то к ним доверия нет.
  6. особо чисто вещество, если речь идет о количественном определении хроматографически или спектрофотометрически
  7. значит практически нерастворимое в воде
  8. Данная растворимость 0,003 г/100 мл в воде. Вещество с данной растворимостью является хорошо или плохо растворимым в воде?
  9. Здравствуйте, мне требуется очистить экстракт из растения, содержащего стероид, от балластных веществ: белков, фенолов, минералов и сахаров. Т.е. депротеинизация, дефенолизация, деминерализация, дегликозидация. В интернете нашёл метод депротеинизации полисахаридов по методу Севага и есть очистка крови от белка. Есть ли методики такие?
  10. Только подделать документ о результате исследования на ВИЧ, или подменить свою кровь в лаборатории на образец неинфицированной крови. Больше никак.
  11. Да, я неправильно выразился, только для визуализации пятна, когда искомое вещество осталось на пластине. Дериватизация - это и есть химическая модификация, а потом хроматографирование. Визуализация, реактив на неё Спасибо за статью, очень полезная
  12. Прочитал статью, но в ней ни одного упоминания на стероидные алкалоиды, указаны стероидные препараты синтетические, полусинтетические, природные стероиды животного происхождения, например, холестерин. Но про алкалоиды стероидные - ни слова. вот на данном сайте http://orgchemlab.com/chromatography/reagents-for-vizualization-of-tlc-organic-compounds.html представлены реактивы для дериватизации на пластинах искомых веществ. Но вот вопрос: чего больше в стероидных алкалоидах - стероидности или алкалоидности, то тот реактив и надо использовать. Что можете посоветовать на стероидные алкалоиды для дериватизации с данного сайта?
  13. Здравствуйте, если ли на просторах интернета российские и зарубежные сайты интернет-магазинов по продаже растительного сырья? Не обязательно лекарственного. Кто-нибудь знает такой (такие)?
  14. в методе тонкослойной хроматографии на этапе дериватизации?
  15. Здравствуйте, можно ли использорвать реактив железа-аммония сульфат в о-фосфорной кислоте для идентификации (открывания) стероидных алкалоидов?
  16. Здравствуйте, уважаемые коллеги, для растворения веществ лучше какой взять растворитель и его концентрация (раствора стандартного вещества) для ТСХ для приготовления стандартного раствора из стандартов. Для сапонинов стероидных: Cycloastragenol Diosgenin Diosgenin Hecogenin Neoruscogenin Ruscogenin Sarsasapogenin Smilagenin Tribulosin Для стероидных алкалоидов: Cyclovirobuxin Protoveratrine A Solanidin Tomatidine Tomatin Для экдизонов Ecdysone-beta Turkesterone
  17. Спасибо за совет. Для ВКР нужно. Вот что он по дизайну схемы извлечения гликоалкалоидов для последующей предварительной идентификации методом тонкослойной хроматографии. Но в статье иностранной не расписано объёмы реагентов. Можете помочь?
  18. А может использовать метод Крамаренко для изолирования стероидных алкалоидов из растительного сырья? Крамаренко изучал влияние рН среды на извлекаемость алкалоидов. А стероидность молекулы никак не влияет на выбор метода и эатпность анализа? Метод Крамаренко в чистом виде: · Настаивание измельченного объекта с водой, подкисленной 20 % раствором серной кислоты до рН = 2-3, в течение двух часов. Вода берется в количестве 1:2 по отношению к навеске объекта. Водное извлечение фильтруется. Операция повторяется двукратно; · Очистка водного извлечения от белковых соединений путем насыщения его сульфатом аммония, настаивания в течение часа и фильтрования образовавшегося осадка; · Очистка фильтрата от жиров, смол, пигментов путем экстракции эфиром. Эфирное извлечение отбрасывают; · Подщелачивание водного извлечения 20 % раствором гидроксида натрия и экстрагирование веществ основного характера хлороформом при pН = 9-10 (трехкратная экстракция), отделение органической фазы и концентрирование полученного извлечения упариванием.
  19. А у кого-нибудь есть методика выделения (изолирования) стероидных алкалоидов чемерицы Лобеля из растительного сырья? Правильно ли я методику создала выделения стероидных алкалоидов: Для экстракции искомых веществ использовали воздушно-сухое сырьё растительных организмов. Сырьё измельчали до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм. Сырьё полностью заливали водой очищенной до зеркальной поверхности, подкисляли до рН=2 по универсальному индикатору 3 % раствором кислоты серной. Сырьё настаивалось в кислой среде в течение 48 ч. После настаивание кислое водное извлечение фильтровалось через бумажный фильтр. Шрот сырья повторно заливалось водой очищенной до зеркальной поверхности и подкисление повторялось. Шрот повторно настаивался в течение 48 ч, затем фильтровалось через бумажный фильтр. Оба фильтрата объединялись. Затем надосадочную жидкость подщелачивали 25 % водным раствором аммиака до рН = 9 по универсальному индикатору. Выпавший осадок оснований СА отфильтровывали через бумажный фильтр. Высушивали в сухо-жаровом шкафу при температуре 40 ℃ в течение 1 ч.
  20. Требуются: диосгенин, кавказосапонин, кавказопросапогенин, рускогенин, смилагенин, фенугрекин, гитогенин, ваккарогенин, тигогенин. Названия вторичных стандартов стероидных сапонинов по трём томам "Биологически активные вещества растительного происхождения" (2001-2003 гг). По каталогам Sigma Aldrich, Fluka и Supelco. на сайте Европейской Фармакопеи нашлись следующие стандарты: гекогенина ацетат (CAS 467-55-0), сарсасапогенин (CAS 126-19-2). рускогенин (EPY0000494, CAS 472-11-7), трибулозин (CAS 79974-46-2), диосгенин (EPY0001871, CAS 512-04-9), очищенные сапонины Куалайи (EPY0001537), смилагенин (CAS 126-18-1), гитогенин (CAS 511-96-6), тигогенин (CAS 77-60-1). Это вещество сапонин (CAS 8047-15-2) - рубеановодородную кислоту, исключить из списка. Эти вторичные стандарты нужны для аналитической ВЭТСХ. Некоторых веществ в продаже не найти, только под заказ, думаю, что дорого выйдет, остальные - тоже не дешёвые. Может, у китайцев на сайтах химических посмотреть?
  21. Доброго времени суток. Нужны ГСО стероидных сапонинов с чистотой не менее 95 %. В интернете посмотрел: либо нет нужных, либо стоимости высокие. Чем можно заменить, исходят их похожести по их молекулярным массам и физико-химическим свойствам? Есть ли такая практика?
  22. Точно всё расписали, а поняла и пошла читать математику, фармсубстанции с чистотой не менее 99 %. Взяла в производственной аптеке экстемпоральных и готовых лекарственных форм.
  23. Здравствуйте, помогите разобраться. Как приготовить стандартные растворы папаверина и дибазола с концентрациями 0,002 г/мл (2 мг/мл) объёмами по 100 мл? Как приготовить из этих же стандартных растворов растворы папаверина и дибазола с концентрациями 0,0005 г/мл, 0,00075 г/мл и 0,001 г/мл каждый с использованием в качестве растворителя 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной? Правильно ли я расписала: Приготавливается стандартный раствор папаверина гидрохлорида и дибазола с концентрацией 0,002 г/мл. Отвешивают по 200 мг субстанций папаверина гидрохлорида и дибазола, и растворяют по отдельности в 0,1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной объёмом по в мерной колбе на 100 мл. Приготовление эталонных растворов из стандартных: для приготовления растворов двух субстанций необходимо отмерить мерной микропипеткой по 0,25 мл, 0,375 мл и 0,5 мл стандартных растворов папаверина гидрохлорида и дибазола с концентрациями по 0,002 г/мл и помещают по отдельности заранее помеченные мерные колбы на 50 мл и доводят объем раствора до метки 0,1 моль/л раствором кислоты хлористоводородной, тщательно перемешивают. В результате операции разбавления в соответствии с метками мерных колб вместимостью 50 мл в 6 мерных колбах двух лекарственных веществ будут содержаться по 0,0005 г/мл; 0,00075 г/мл и 0,001 г/мл каждого лекарственного вещества. Но объёмы 0,25 мл, 0,375 мл и 0,5 мл - маленькие и отмеривать не очень удобно, можно ли как то исходные данные другие взять, чтобы с нормальными объёмами работать с целью получения эталонных растворов.
  24. Анализируя данные иностранной литературы, обнаружила несколько методик хроматографий, я предполагаю, что некоторые из них – одно и тоже, помогите разобраться и правильно ли я сделала их точный научный перевод? 1 High-performance countercurrent chromatography (высокоэффективная противоточная хроматография) 2 Ultra-performance liquid chromatography (ультраэффективная жидкостная хроматография) 3 High-performance liquid chromatography - quadrupole time- of-flight mass spectrometry (высокоэффективная жидкостная хроматография с квадрупольной времяпролётной масс-спектрометрией) 4 Ultra-performance liquid chromatography and hybrid quadrupole time-of-flight mass spectrometry (ультраэффективная жидкостная хроматография с гибридной квадрупольной времяпролётной масс-спектрометрией) 5 Ultra-high-performance liquid chromatography (ультравысокоэффективная жидкостная хроматография) 6 Countercurrent chromatography (противоточная хроматография) 7 Liquid chromatography - tandem mass spectrometry (жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией) 8 Supercritical fluid chromatography (сверхкритичная жидкостная хроматография) 9 High-liquid chromatography tandem multi-stage mass spectrometry (высокоэффективная жидкостная хроматография с многоступенчатой масс спектрометрией) 10 High-performance liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry and ion trap mass spectrometry (высокоэффективная жидкостная хроматография с времяпролётной масс-спектрометрией и ионной ловушкой) 11 High-speed countercurrent chromatography - evaporative light scattering detection (сверхбыстрая противоточная хроматография с ?????) 12 Ultra-performance liquid chromatography - high-definition mass spectrometry (ультравысокая жидкостная хроматография с высоким разрешением) 13 High performance liquid chromatography - electrospray ionization mass spectrometry (высокоэффективная жидкостная хроматография с электро-ионизированной масс-спектрометрией) 14 Electrospray ionization and fast-atom bombardment tandem mass spectrometry (электро-ионизированная с электронной бомбардировкой масс-спектрометрия)
×
×
  • Создать...