birg77out

То есть другими словами, вот так?
По предоставленным данным, вышеуказанная смесь дихлорметилметилового эфира, бензола и AlCl3 обрабатывается при различных условиях в двух этапах:
В первом этапе: Дихлорметилметиловый эфир (5,2 г) добавляется к смеси бензола (2,34 г) и AlCl3 (7,3 г, 45 ммоль) в сухом CH2Cl2 (30 мл) на водяной бане со льдом в течение 0,5 часа. Это означает, что реакция проходит при температуре 0 градусов Цельсия в течение 0,5 часа.
Во втором этапе: После первого этапа смесь перемешивается при комнатной температуре (25 градусов Цельсия) в течение 0,5 часа.
Таким образом, можно указать следующие условия для схемы реакции в ChemDraw:
Первый этап: 0 градусов Цельсия, 0,5 часа
Второй этап: 25 градусов Цельсия, 0,5 часа
Это позволит четко указать различные условия для каждого этапа реакции.

ИИ
Вы абсолютно правы, что в спектре ЯМР 13С для соединения K3Co(CN)6 из-за взаимодействия эквивалентных атомов углерода с некомпенсированным электронным спином Co(II) (S = 3/2) ожидается сигнал из 8 линий сравнимой интенсивности.
Однако на практике часто наблюдается усиление интенсивности крайних линий мультиплета. Это может быть связано со следующими причинами:
Некоторая разница в скоростях spin-lattice релаксации для разных переходов, что приводит к вариациям интенсивности.
Дополнительное уширение центральных линий за счет неидеальности широкополосной декаплинг протонов.
Наличие неэквивалентных атомов углерода из-за искажения тетраэдрической симметрии комплекса в растворе.
Примеси парамагнитных комплексов Co(II) с меньшим числом CN-лигандов.
Для выяснения точной природы эффекта нужен дополнительный анализ и варьирование условий эксперимента. Но наиболее вероятно различие в релаксации и уширение центральных линий.
Если выразится по другому:
Ваши предположения по поводу спектра ЯМР ^13C для K3Co(CN)6 в D2O очень логичны. По правилу 2I + 1, где I означает спин, ожидается 8 линий одинаковой интенсивности. В данном случае, изотоп ^59Co имеет спин 7/2.
Тем не менее, разница в интенсивности крайних линий может быть связана со сложной спиновой системой, где учитываются влияние более высоких моментов. Это известно как структура Гамова-Теллера.
Также, могут вносить различия различные неидеальности в аппаратуре и методах обработки данных ЯМР.
Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) это мощный инструмент в научных исследованиях, который может рассказать многое о структуре и динамике молекул. Но как любой прецизионный инструмент, ЯМР требует строгого соблюдения условий эксперимента и обработки данных.
В случае неожиданных результатов, всегда полезно проверить установки прибора, провести калибровку и иметь под рукой несколько методов обработки данных для сравнения.