Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Eridu

Пользователи
  • Постов

    83
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Eridu

  1. Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать где можно найти примеры составления материального баланса экстракции  маслом ( мацерация)  лекарственного растительного сырья? Может быть кто-нибудь из Вас встречался в своей практике с подобной задачей?

  2. Уважаемые Участники форума большое спасибо за Ваши ответы. Хотелось бы уточнить, если я меняю диаметр трубки, которая соединяется с колбой, значит нужно пересчитывать и другие размеры деталей насадки изображенных на приведенном чертеже?

  3. Здравствуйте Уважаемые Участники форума! Мне хотелось бы уточнить как правильно спроектировать насадку Клевенджера ( используется для получения эфирных масел методом гидродистилляции). В интернете я нашла чертеж с указанием размеров деталей данной насадки http://www.epharmacognosy.com/2014/12/determination-of-essential-oil-content.html. В чертеже меня заинтересовал диаметр трубки, которая непосредственно соединяется с колбой. На представленном на этом сайте  чертеже, у одной из насадок( предназначенной для выделения масел тяжелее воды )диаметр этой трубки равен 1,4 см, а у другой ( для выделения масел легче воды) 5 см. Учитывая, что стандартная колба на 500 мл имеет шлиф на 23 мм ( 2,3 см), возникает вопрос - какие размеры должны иметь детали  насадки Клевенджера   для такой   стандартной колбы ? Как коррелируют размеры деталей с возможность выделения  различных фракций ( тяжелее или легче воды) эфирного масел ?  Или нужно выбирать соответствующую колбу со шлифом на 14 мм (1,4см), но тогда  процесс выделения  фракций эфирного масла, станет абсолютно неэффективным и бесполезным  т.к. стандартная колба со шлифом  на 1,4 см имеет объем лишь на 20 мл, соответственно в такую колбу невозможно поместить достаточное количество растительного сырья и воды. Может быть кто-нибудь сталкивался с подобным вопросом?

  4. Научному руководителю нет никакого дела до работы прикрепленного к нему магистранта. Его задача только проверка уже готовой работы, вернее ее подпись и отзыв. Как магистрант будет выполнять свою работу никого не интересует. Такова суровая реальность современного химического образования.

  5. Спасибо за Ваш ответ. К сожалению, фирмы продают образцы только юридическим лицам. Магистрантам -химикам они такие услуги не оказывают, поэтому у меня и возник такой вопрос.

  6. Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы как можно получить стандарты 17бета-эстрадиола и эстриола  из их лекарственных препаратов- "Эстрофем" и "Овестин-крем" для количественного анализа содержания данных соединений методом ГХ-МС в растительных ( этанольных) экстрактах. Может быть кто-нибудь из Вас  уже решал подобные исследовательские  задачи ?

  7. Здравствуйте Уважаемые Участники Форума, мне хотелось бы узнать, где можно найти описание химических свойств  ( с уравнениями реакций) циклических кумуленов. В интернете мне удалось найти структ. формулы толь трех представителей этого класса соединений: 1,2,3-циклогексатриена его изомер 1,2,4-циклогексатриен, а также 3,4-дидегидротиофен. Интересно отметить,  что  в литературе  хим. свойства кумуленов с нечетн. числом двойных связей, рассматриваются на примере тетрафенольных производных  бутатриена ( прилагаемый jpg-файл), а не самого бутатриена. То же касается свойств гексапентаенов- их свойства почему- то представлены единственной реакцией восстановления амальгамой алюминия Al2Hg3 на примере тетрарильного производного ( прилагаемый jpg-файл). Чем это объясняется?  Про пентатетраены, только сказано, что они менее стабильны, чем бутатриены и легко присоединяют нуклеофильные реагенты, образуют с I2 периодаты. Никаких уравнений реакции или описания механизмов таких процессов.

    post-53176-0-41931500-1520608351_thumb.png

    post-53176-0-45729200-1520608722_thumb.jpg

    post-53176-0-44790500-1520608749_thumb.jpg

    • Like 1
  8. Большое спасибо за ссылки. К сожалению, там приведен гемисинтез  ферутинина, предполагающий получение главного фрагмента этого соединения  - сесквитерпенового спирта ешкенадиола из корней Ферулы. Проблема как раз в том, чтобы получить ешкенадиол не из растения, а получить его синтетически. Поэтому эта статья, к сожалению, не дает информации о том, как синтезировать этот спирт.

  9. Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать, есть ли какие-нибудь источники, где могут быть описаны методы синтетического получения бициклических сесквитерпенов? Дело в том, что мне необходимо разработать синтез одного из растительных сесквитерпеновых эфиров( ферутинина), содержащегося в корнях Ferula tenuisecta.Основная проблема - получение  фрагмента сесквитерпенового спирта, этерефицированного п-гидроксибензойной кислотой. Мне никак не удается найти тип, к которому относится этот спирт( производные гвайана, псевдогвайана ?), и соответственно методику синтеза данного фрагмента молекулы ферутинина. Может быть кто-нибудь из Вас имел опыт синтеза бициклических сесквитерпенов подобного типа?

    post-53176-0-40088900-1511784724_thumb.png

    post-53176-0-85932600-1511784743_thumb.png

  10. Обычно стараются такое "г...но" в прибор не толкать, от липидов, по возможности, избавляются на стадиях пробоподготовки (типо, распределения в несмешивающейся системе гексан-ацетонитрил, с последующим реконструированием ацетонитрильной фазы в этилацетат - но не факт, что Ваш аналит не "предпочтет" липофильную фазу), но... почему бы и нет?.. Растворите в этилацетате и кольните. Ну, чуть быстрее лайнер засрется и колонку придется подрезать... Так это и после "чистых" проб, в конце-концов, приходится иногда делать. Основная проблема-то - та же самая - стандарт: с каким количеством сравнивать?..

    ЗЫ: загляните-ка, еще со своей проблемой на anchem.ru - там все-таки профессионалы-аналитики обретаются. Советы от них, скорее всего, будут более мудрыми.

    Большое спасибо за Ваш ответ. Возникает еще одно затруднение- если избавляться от липидов, то вместе с ними может уйти и эстриол ( он тоже относится к липидам). Относительно стандарта- любой стандарт содержит лишь сам эстриол, тогда как растительный экстракт( причем в значительном количестве, по сравнению с растительным экстрактом, который может содержать < 0,1% искомого соединения), содержит множество других трудноудаляемых балластных соединений, присутствие которых сильно сказывается при снятии спектра.

  11. Да... С количественным определением - при наличии только такой "отправной точки" по концентрации, похоже, будут муки мучные... И методические, и технологические... То, что форма нахождения аналита - неизвестна, еще вполне можно разрешить - предварительный гидролиз Вам - "в руки". И как-то мне не очень по душе идея колоть в прибор хлорорганику: я, все же, предпочитаю "старорежимный" этилацетат...

    Большое спасибо за Ваши ответы. Хотелось бы еще кое-что уточнить. А если имеется еще и масляный экстракт цветков ивы ( мацерация рафинированным оливковым маслом), то можно ли сделать анализ такой пробы методом ГХ-МС ( с целью определения количественного содержания эстриола) ?

  12. Для качественного исследования я бы высушил аликвоту спиртового экстракта в токе теплого воздуха, перерастворил бы сухой остаток в необходимом объеме этилацетата, при необходимости (муть) - дополнительно отцентрифугировал и вот это - воткнул бы в ГХ-МС. А для количественного определения - стандарт эстриола имеется? И как собирались количку делать? Методом добавки? С внутренним стандартом по графику? С учетом выхода из исходного растительного сырья? Или - только в конечном экстракте? Конкретную схему определения можно будет прикинуть только после решения всех этих (и им подобных) вопросов

     

    Большое спасибо за Ваш ответ. Стандарт эстриола- если только выделить из аптечного  крема "Овестин,". Задача исследования- определение концентрации эстриола именно в полученном экстракте. Усложняет анализ еще то, что неизвестно содержится ли эстриол в полученном экстракте в виде агликона или гликозида.

  13. Здравствуйте Уважаемые Участники форума,  мне хотелось бы узнать как провести подготовку пробы спиртового экстракта цветков ивы ( экстракция 40% водным раствором этанола; метод экстракции-мацерация) для исследования методом ГХ-МС ( газовая хроматомасс-спектрометрия)? Цель исследования - определение количественного содержания в экстракте эстриола. Может быть кто-нибудь из Вас имел опыт подобного исследования?

  14. Можно пойти «боком» — посмотреть, что пишут про полианол другие авторы (список статей в конце приложенного документа)

    attachicon.giftmp_16556-405.full-1521328536.pdf

     

    Кроме того, если Максимов В.И. это Максимов Владимир Иванович с кафедры акушерства и гинекологии в Витебском ветеринарном институте, то можно сконтактировать с ними на предмет скана его работ http://www.vsavm.by/kafedra-akusherstva-ginekologii-i-bio/istoriya/

    Большое спасибо за Ваш ответ и полезную информацию. Институт, где проводился синтез полианола существовал в Москве в 1935 г., а указанный Вами ученый работал в Витебске. Возможно ли, что он работал в институте экспериментальной физиологии и терапии( который сейчас не существует), если учесть, что областью его научной работы была ветеринария?

  15. Ну, так, видимо - поли-1-(4-гидроксифенил)пропилен:

     

    attachicon.gifnoname01.png

    Большое спасибо за Ваш ответ. Хотелось бы узнать сколько мономерных звеньев может иметь такой полимер ? В материале, где упоминается синтез этого соединения в лаборатории экспериментальной физиологии и терапии Максимовым В.И., и Ярцевой Н.Д.(1937 г.)  к сожалению, нет никаких сведении не по методике синтеза, ни по тому какую массу имел синтезированный полимер.

  16. Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать где можно найти полный текст статьи " Enantioselective total synthesis of miroestrol" E.J. Corey, Laurence I. Wu , где, возможно, описывается методика синтеза мироэстрола?

    post-53176-0-16079000-1502286065_thumb.png

  17. К сожалению, в данных ссылках даются лишь народные рецепты, без какой- либо  серьезной информации  о химическом составе цветков лилии и бегонии. Я имею ввиду содержание  в цветках этих растений нестероидных эстрогенов, а соединений нестероидной структуры с эстрогенной активностью,( изофлавнов - производных з-фенилхромона, производных гидроксистильбена, бензофуранкумаринов, а также, возможно, сложных эфиров ароматических карбоновых кислот циклических сесквитерпеновых спиртов).

  18. Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать есть ли какая-нибудь информация о соединениях с эстрогенной активностью,  содержащихся в цветках бегонии и лилии белой  ?

  19. Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать  как подобрать диаметр соединительной резиновой трубки для подачи охлаждающей воды в холодильник, если водопроводный кран имеет очень большой диаметр ( 20 мм), а отвод от холодильника имеет намного меньший диаметр? Может быть у кого-то  был опыт  с таким соединением ?

  20. "Фитоэстрогены" - это не совсем правильный термин. Правильно было бы называть такие соединения веществами с эстрогенной активностью. Многие из них в силу своей топологической структуры имеют ту или иную степень аффинитета к рецепторам эстрогена человека. Механизм их действия похож на соответствующий механизм действия синтетических нестероидных веществ с эстрогенной активностью ( диэтилстильбстрол, производное дифенилэтана- синэстрол).Некоторые  растительные соединения схожи по своему эстрогенному эффекту с диэтилстильбэстролом, или даже превосходят его, но не имеют побочных эффектов, характерных для синтетического диэтилстильбэстрола ( тенуферидин и ферутинин - сложные эфиры ароматических кислот сесквитертпеновых спиртов полученных из корней Ferula tenuisecta). Возможно, в цветках розы содержатся производные 3-фенилхромона ( изофлавона), но данные соединения имеют очень малый аффинитет к бета- и альфа- рецепторам эстрогена человека( например, для генистеина K_d= 360*10^{-9}, по отношению к ERalpha и K_d= 9*10^{-9} по отношению к ERbeta; для 17-бета-эстрадиола соответствующее  значение к ERbeta составляет K_d= 1,1*10^{-9} ) чем и объясняется их малый эстрогенный эффект. При попадании этих веществ с продуктами растительного происхождения, они могут вообще не оказать никакого эстрогенного эффекта - в растениях они содержатся в минорных количествах (менее 1%), кроме этого для проявления их физиологического воздействия необходимо, чтобы эти вещества поступали в чистом виде, а не в виде всевозможных растительных экстрактов. В экстрактах так же как и в пище содержится большое количество балластных веществ, искажающих фармакодинамику соединений  ряда изофлавонов.

  21. Здравствуйте уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать существуют ли какие-нибудь исследования( литературные материалы, статьи), посвященные изучению веществ с эстрогенной активностью, содержащихся в цветках розы?

  22. Здравствуйте Уважаемые Участники форума, мне хотелось бы узнать, где в Санкт-Петербурге можно сделать платный хромато-масс-спектрометрический анализ спиртового экстракта цветков ивы, для дипломной работы?

×
×
  • Создать...