Перейти к содержанию

ReMaL

Пользователи
  • Постов

    25
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент ReMaL

  1. Я бы выпарил весь рассол до густоты сиропа с ПОСТОЯННО-ПЕРИДИЧЕСКИМ добавлением соляной кислоты, и снова купоросом его, если нет на выходе - значит и в рассоле нет, может на фильтре все осталось? (у меня уже было такое)
  2. да, выпадает трошки, из последней партии на 20 грамм, после пребывании на солнышке 2 недели еще около 0,2 грамм упало (правда с солью), насчет алюминьки или цинка - я попробовал (результата еще нет) - в чачу (в ней много было меди железа и т.д.) закинул алюмишку счас вижу там красно-бордового осадка до кучи, медь видимо в основном - как ты писал леший -буду пробовать добавлять люминь до обессвечивания и после весь осадок в электролизную, после чего с анода буду аффинажить все благородное... 2 луджин - Вы когда добавляли купорос должно было быть видно выделение газа из раствора - если так-то это, как обсуждалось выше, подтверждает избыток азотки - добавляем солянкуи снова парим с последующей еще одной итерацией (контрольной) добавления солянки, если газа не было-значит и азотки уже не было в растворе и все золото должно было выйти, пусть леший поправит если я ошибся в диагнозе.
  3. Про перекись Вам писали-до полного прекращения реакции выделения азота и это правильно, мне же проще денитрацию делать солянкой, т.к. она имеется в наличии. а кто писал что солянку нужно выпарить? может имеется в виду именно процесс денитрации, когда избытком солянки выпаривается азотка, нет?! по восстановителю - Вы же нашли рецепт, вероятнее всего - тот же что и у меня, в нем написано 9-12 грамм купороса на 1 грамм извлекаемого золота,т.е. - да, нужно ожидать примерное кол-во, но на практике (у меня лично) - лью немного с избытком (т.е. налил расчетное кол-во, - раствор помутнел - пошел процесс, снял осадок, в оставшийся рассол - долил те же 10 грамм - смотрю есть ли реакция, если нет - оставляю на солнышке на недельку, еще чутка обычно выпадает, все раствор в "чачеотстойник" , если есть - повторяю последнюю итерацию с 10 граммами и т.д., )
  4. согласен, нужно уменьшить количество лишнего металла в золотом концентрате, "старшие товарищи" предлогают обрабатывать лом азоткой с серной, а уже после этого, когда добротный концентрат на выходе - аффинажить царем, как то так
  5. Угу, парни, я конечно понимаю - очень хочется быстро получить результат и еще больше в килограмМмовом эквиваленте, но проявите немного уважения к участникам форума и самой химии в частности и потратьте несколько вечеров на чтение матчасти...
  6. 2 леший - Вы оказались правы (впрочем, как всегда!), все мое голдишко осталось на фильтре после фильтрации порционного растворенияю. Мораль - без излишка ЦВ. лучше не травить! Еще раз благодарю за дельные советы! восстановить получилось, жду плавку и след партию микрах ! Буду пробовать новый для меня метод: азотка + серка.
  7. Пусть меня поправят "старшие коллеги" - на мой взгляд в растворе осталась избыточная азотка, потому иреакция у Вас с гидразином пошла аналогично моей с купоросом - выход избавляться от азотки - из известных мне и проверенных - выпаривание с периодическим добавлением солянки или опять же выпаривание (хорошо профильтрованного) с добавлением Ц2АШ5ОАШ, после этого уже восстанавливать
  8. Да можно конечно, только боюсь, что при обжиге будут потери?!, а доп расходы на растворители и т.п. увеличивают себестоимость посчитал более рентабельным частичное растворение....но прогадал, реактивы в итоге встанут дороже примерно на 50%, ну чтож, в след раз буду умнее благодаря вам, спс! а про избыток солянки не ответите?
  9. Спасибо за ответы, поправки: солянкой я разжился, теперь целая канистра, а вот с азоткой в городе засада - не успевают везти - разбирают. по порядку: я собственно вначале излишек металла, как писал выше, азоткой удалил, в остатке было то, что не растворилось (и видимо много), а про ЦВ Вы правы, она доливалась не с избытком, т.к. микросхемы покрыты разными лаками то при растворении раствор сильно пенится и никакой посуды не хватит под пенный объем, по этой причине ЦВ лил порциями, прореагировал - слил, долил новую порцию и т.д. до тех пор пока не исчезла шелуха (визульно). НА фильтре (после фильтрации всего слитого) как раз и образовался очень похожий на потеренный материал! Решил просто с вами посоветоваться, спасибо еще раз, буду ждать азотку и после еще раз травить избытком. ПС - избыток солянки при конечном осаждении не страшен? ДА не, было, уже не первый раз смываю шелуху с радиоотходов, глаз уже намётан тех процесс у меня осложнен значительным отдалением дачной лаборатории и временем, потому и результат не всегда стабильный.
  10. Вопрос: возможно ли проеткание реакции замещения золота при растворении последнего в царской водке и присутствии меди, железа, никеля, олова? Вопрос возник так: после обработки золотосодержащих элементов (микросхемы) грячим раствором азотной кислоты - большая часть неблагородных металлов перешла в раствор и была отделена, после этого добавлялась ЦВ до тех пор, пока шелуха не перешла в раствор, раствор уже обрабатывался классический способ: фильтрование, выпаривание с добавлением солянки, после - восстановление сульфитом железа, но в осадке почти не оказалось золота. Я предположил, что возможно из-за избытка неблагородный металлов моя шелуха выпала в отфильтрованном осадке? Добавил в "отработку" ЦВ, реакция идет... Как считаете уважаемые знатоки?!
  11. я восстанавливал сульфатом железа, т.к. когда-то давно закупил и не использовал полностью. Народ гидразином восстанавливает, спиртом ...
  12. Насколько я понимаю, после кипячения в концентрированной серной кислоте (до состояния загустения раствора) - азотной кислоты не должно быть вовсе?
  13. Вопрос важен, т.к. на выходе (по прикидкам) должно было получиться вдвое большее количество Au.
  14. Заметил странный факт: в общем - сделал как тут посоветовали: выпарил досуха, добавил концентрированную серную кислоту, при кипячении цвет раствора из песочного превратился в красно-коричневый (как буд-то выпало золото в осадок, раствор остудил отфильтровал, в осветленный раствор добавил сульфит железа-раствор потемнел,но осадок не выделился, из чего я сделал вывод, что восстановителя в исходном прокаленном осадке было достаточно) в общем подготовил материал к плавке и заметил странное - красно-коричневый осадок - магнититься, меня тут же стали терзать сомнения, а не оксид ли это железа выпал, взял образец залил концентрированной азотной кислотой прокипятил - реакции ноль, осадок на месте, разбавил кислоту - прокипятил - результат тот же, контрольная плавку показала, что выделил я Fe2O3, который при переплавке превратился в FeO, т.е. в окалину...я лошарик... Тогда перефразирую свой вопрос - могло ли золото (в ощутимом количестве) остаться в растворе при избыточном содержании азотной кислоты в царской водке после того, как в этот раствор было добавлено сернокислое железо для восстановления????
  15. я именно так и делал, как Вы указали, к стати, при какой температуре разлагается хлорид золота?
  16. Я бы именно так и поступил - просто у меня ограниченное количество соляной кислоты, вот и ищу альтернативы
  17. Спасибо господа за рекомендации, буду использовать дистиллят! ПС: как оказалось, после первичного восстановления в растворе на самом деле осталось БОЛЕЕ половины всего изначального количества золота, так что - избыток азотной кислоты в ЦВ - особенно важный момент при аффинаже (раньше я как-то упускал этот факт...) 2 SENTRY: можно ли применить Вашу методику денитролизации ЦВ (выпаривание и прокалку в H2SO4) вместо классических методов (спирт, соляная кислота и т.д.)?
  18. Вы правы несомненно, но в данном случае речь идет о граммах осаждаемого вещества (примерная концентрация 20 гр\л), и, на мой взгляд, миллиграммы активных соединений не должны сыграть значимую роль, если не прав - поправьте.
  19. Да, к стати, единственный фактор "из вне": - использовал водопроводную воду, предполагаю этот момент не столь критичный чтобы повлиять на факт осаждения до использования восстановителя?!
  20. 2 SENTRY Ваше знание предмета оказало мне огромную услугу - большое спасибо! Вы правы - серы в осадке нет (основной изначальный состав в растворе ЦВ - железо, никель и золото), при добавлении воды - почувствовался запах окиси азота + небольшой нагрев, при дальнейшем нагревании (примерно 70 гр.) раствор стал менять цвет с серо-желтого в красно-бурый с растворением всего твердого осадка, в итоге сейчас в осадке по внешнему виду золото (видимо в процессе термообработки и дальнейшего растворения в серной кислоте образовалось достаточное количество восстановителя?!) , добавление сульфата железа в осветленный раствор - видимого результата не принесло. Сейчас планирую декантировать, нейтрализовать остаток кислоты содой и прокипятить в азотной кислоте, если не растворится, видимо можно считать, что в осадке золото?!
  21. 2 Ag Подвис на предпоследней процедуре: высушил, образовался темно коричневый (ближе к черному) осадок, долил по объему примерно в двое большее количество конц. серной кислоты, пошла реакция средней интенсивности, при ее снижении поставил на плитку - в результате осадок окрасился в желто-песочный цвет (видимо осадилась сера) и вся "субстанция" загустела. Если следовать дальнейшей инструкции, то следует все это дело разбавить водой (отфильтровать?!) и снова восстанавливать Au? Прошу совета, терзают сомнения, возможно перекалил, и могло ли золото от перекала уже осадиться?!
  22. Спасибо за ответ, значит можно оставить восстановитель прежним, хорошо, пока делитесь опытом - спрошу еще - обязательн ли сульфат предварительно растворять в воде, ведь он, согласно маркировке на банке, - 7-ми водный, т.е. можно ли в раствор просто добавлять сухие кристаллы и насколько важна температура восстановления - можно ли работать на горячую, если можно - то чем чревато хуже\лучше?
  23. Восстановитель можно тот же использовать? (да, попутный вопрос, тут писали, что спирт частично восстанавливает при нейтрализации - собственно - насколько частично? т.к. (во время эксперимента - было ощущение что спирт восстановил все что было, ибо сульфат железа после него результата не принес)) Еще раз спасибо.
  24. Здравствуйте уважаемые участники форума. Знаю, тема поднималась множество раз, я их просмотрел, но ответа не нашел, надеюсь на вашу помощь, суть такая: аффинаж Au: как-то давно занимался этим вопросом, результат был нормальным, возникла вновь необходимость и делал по памяти, но "по запарке" попутал классический рецепт ЦВ, пропорции были обратные, т.е. HCl 1 HNO3 3, это не помешало растворить содержимое колбы, в общем, после выпаривания (с добавлением NaCl) и восстановления железом (2) сернокислым - осадок выпал, но при добавлении очередной порции шло достаточно обильное выделение газа (думаю NO2). Вывод: остался избыток азотки в растворе. Почитав форум - из доступных материалов нейтрализовать остаток кислоты (из доступных материалов) был выбран спирт. Т.е. "отработку" я еще раз выпаривал с добавлением спирта, после чего добавлял вновь сульфит железа, но осаждения больше не было. Собственно вопрос - сердцем чую - осадилась только часть исходного сырья (Au), но достать остаток из раствора не могу, прошу вашей помощи. Заранее благодарен.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика