Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Samka

Пользователи
  • Постов

    173
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Samka

  1. Был опыт,но выделить олеиновую кислоту чистую так и не удалось. Для получения олеиновой кислоты было куплено оливковое масло(содержание олеиновой кислоты в виде сложного эфира самое высокое по описанию википедии)из этого масла было получено мыло(получилось все без проблем)К прозрачному раствору этого мыла прибавлялась разбавленная серная кислота для высаживания высших карбоновых кислот. Выпал осадок похожий на творог(хотя известно что олеиновая кислота это жидкость)естественно настроение все испортилось, и смесь была оставлена на 1 месяц при комнатной температуре в закрытой емкости. По прошествии этого времени удалось обнаружить что олеиновая кислота отделилась в виде отдельного масла(а другие кислоты в виде зерен)выход очень низкий, после отделения этого масла при переливании оно затвердело посколько в нем много примесей твердых высших жирных кислот,потом опять отделилась олеиновая кислота когда сосуд стоял в теплом помещении но опять же в ней растворено много чего. Так что могу отметить мыло получилось отменное! Можно конечно выделить все кислоты, но для этого нужно отделить смесь кислот от воды и подвергнуть фракционной вакуумной перегонке.
  2. Была у меня как то заводская бромистоводородная кислота, если сыпнуть нитрата любого металла и немного нагреть то начинается очень бурная реакция, бром валит вместе с диоксидом азота очень быстро, можно от туда выловить бром но нужно иметь оборудование и знания! Для начала не в коем случаи не смешивать сразу большие объемы двух веществ! А прибавлять маленькими порциями(HNO3) к твердому бромиду,но так бром не получают естественно.
  3. А вот есчо: Гидроокись этила или Гидрат окиси этила! Кстати можно добавить: Гидрат окиси этилена это - Этиленгликоль! все сходится
  4. Cпасибо popoveo, кстати на скорость восстановления влияет растворимость восстанавливаемого соединения, если предположить что нитрогруппа восстановится быстрее - то образуется хлористоводородная соль замещенного фениламмония и процесс должен значительно ускорится.
  5. Cпасибо! Сколько видела методик по Клемменсену поверхность цинка активируют хлоридом ртути(II) т.е амальгированным цинком в соляной кислоте действуют, Но заботит другое - если восстановится сначала нитрогруппа то не произойдет ли конденсации с карбонильной группой? Cреда кислая - самые условия.
  6. Всем привет! Вопрос к знаюшим! ))) Можно ли получить данное соединение по такой схеме: Интересует какие подводные камни можно встретить по пути восстановления! Интересует с практической точки зрения реакция а не на бумаге, заранее спасибо за ответы!
  7. Всем привет! Озадачила меня пропись этого синтеза: (по которой получают дифеновую кислоту) А. Диазотирование антраниловой кислоты. 50 г (0,365 мол.) антраниловой кислоты (т. пл. 143—144°) растирают в ступке со 150 мл воды и 92 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19). Суспензию переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и погруженную в баню с ледяной водой. По охлаждении содержимого колбы до 0—5° из капельной воронки добавляют в течение 30 мин. раствор 26,3 г (0,38 мол.) нитрита натрия в 350 мл воды. Полученный раствор диазония сохраняют при температуре ниже 5°; если он не совершенно прозрачен, его фильтруют с отсасыванием через охлажденную воронку Бюхнера непосредственно перед употреблением. Б. Получение восстановителя. 126 г (0,505 мол.) кристаллической сернокислой меди растворяют в 500 мл воды в 2-литровом стакане и добавляют 210 мл концентрированного водного аммиака (уд. вес 0,90). Раствор охлаждают до 10°. Отдельно приготовляют раствор 42 г (0,256 мол.) технического сернокислого гидроксиламина (примечание 1) в 120 мл воды и раствор охлаждают до 10°; к нему добавляют 85 мл 6 н. раствора едкого натра; полученный раствор гидроксиламина, если он не прозрачен, фильтруется с отсасыванием; его немедленно прибавляют к аммиачному раствору сернокислой меди, размешивая смесь от руки. Тотчас происходит восстановление, причем выделяется газ, и раствор становится светло-голубым. Если этот раствор не применяют немедленно, то его следует предохранять от действия воздуха. В. Синтез дифеновой кислоты. Раствор восстановителя в 2-литровом стакане помещают в ледяную баню и поддерживают его температуру при 10°. Стакан снабжают механической мешалкой. К цилиндрической капельной воронке емк. в 100 мл присоединяют стеклянную трубку, нижний конец которой погружают в раствор; этот конец должен быть загнут вверх и оттянут так, чтобы диаметр отверстия был равен 2 мм (примечание 2). В воронку помещают 80— 90 мл раствора диазония, который добавляют со скоростью около 10 мл в минуту (примечание 3). Оставшийся раствор диазония приливают с той же скоростью, и перемешивание продолжают еще 5 минут. Затем раствор быстро нагревают до кипения и осторожно подкисляют 250 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 4). Дифеновая кислота выпадает в виде светло-бурых кристаллов. После стояния раствора в течение ночи кристаллы отсасывают и на фильтре отмывают от маточника 50 мл холодной воды. После сушки получают продукт с т. пл. 222—227° (исправл.). Выход: 39—40 г (88—91 %. теоретич.). Сырой продукт суспендируют в 200 мл воды и добавляют 40 г твердого бикарбоната натрия. Полученный раствор фильтруют без отсасывания и затем кипятят с 0,1 г животного угля. Смесь фильтруют и желтовато-бурый фильтрат еще в горячем состоянии подкисляют избытком 6 н. соляной кислоты. Выделившуюся дифеновую кислоту отфильтровывают и на фильтре промывают 40 мл холодной воды. После сушки при 100° продукт плавится при 225—228°.. Выход кристаллов светло-кремового цвета достигает 32—37 г (72— 84% теоретич) А что если вместо антраниловой кислоты диазотировать анилин и проделать по тому же сценарию, что получиться? Может ли получится дифенил(он же бифенил) Интересен ответ знатоков форума! Заранее всем спасибо!
  8. Сколько? Уксусная кислота практически также доступна как и дрова. Казалось вопрос должен быть другой - где взять бром?
  9. Даже разложить сразу 5 кг очень проблематично. поскольку древесина займет большой обьем при этой массе, + низкая теплопроводность, в слоях 3-4 см пиролиз будет прпоисходить очень медленно, а если процесс вести при высокой температуре то пойдет ряд других процессов. Более лучшая схема: CH3COOH -----> CH3COONH4---->CH3CONH2----->CH3NH2---->CH3OH и выход будет норм)))
  10. Основная часть метанола образуется при пиролизе лигнина(который содержится в древесине)
  11. Всем привет! Вот такая проблемка: СH3CH2CH2CH2Cl + CH3CH2ONa -----> СH3CH2CH2CH2OCH2CH3 + NaCl .... Теперь собственно вопрос, какой растворитель подобрать чтоб успешно провести реакцию? Реакционная способность монохлоралканов в таком типе реакции низкая. А если есть методика получения этого эфира, ткнить носом, где искать? Сайт заглючил, тема сдублировалась... Извините((
  12. Cпасибо! В иностранном практикуме получают 3-метилпентандион-2,4 т.е при обработке щелочью можно получить бутанон? А как реакция пойдет с алкилбромидами с длинной углеводородной цепью? К примеру 5-8 атомов углерода.
  13. Всем привет! Вопрос к органикам форума(особенно Ефим)) Не могу найти препаративные методики по получению метилкетонов( с нормальной углеводородной цепью и жирно-ароматической) Есть реакция с книги фото: Ну вот где взять препаративные методики получения? Все заранее спасибо за ответы!
  14. 500 г неактивной формы диоксида марганца перевели в "активную форму" намучились :angry2: ...растворяя последний в разбавленной серной кислоте в присутствии сульфита... но бромоводород все равно валит!!! Не так но валит... потом решили смочить смесь водой, в результате все получилось как по маслу
  15. Всем привет! Можно ли в конденсации Клайзена использовать этилат лития? И чем хуже он этилата натрия к примеру?
  16. Всем привет! Вот возникла у нас серьезная проблема с этим реактивом, хотели использовать его для получения брома(действие концентрированной серной кислоты на смесь твердых бромида калия и диоксида марганца) а он зараза с серной кислотой реагирует не так как надо( смесь резко вскипает и брома выделяется мало, валит бромоводород, короче не так как обычно) 2 кг стоит у нас в мешке не знаем теперь что с ним делать. Наш диоксид марганца спокойно растворяется в разбавленной серной кислоте если добавить сульфит натрия, потом осаждали гидроксид марганца(II) действием шелочи потом чтоб долго не ждать когда окислится прибавляли гипохлорит натрия - все прекрасно получается, полученный осадок промывали, сушили. В такой форме он работает отлично нет вскипанием и др. Ну таким макаром получать диоксид марганца из того же диоксида марганца просто очень накладно.. подскажите пожалуйста уважаемые форумчане как его сделать "нормальным"
  17. Так хорошо. Так как будет идти реакция между MnO2 и HF? Вообще эти вещества не реагируют между собой? Какое будет уравнение реакции?
  18. Всем привет! Читала про хлорид марганца(IV) метод его получения: И его распад при температуре: Потом наткнулась на фторид марганца(IV): И теперь вот вопрос появился, что образуется при взамодействии MnO2 и HF? MnO2 + 4HF ----> MnF4 + 2H2O Всем заранее спасибо за ответы)
  19. Всем привет! Может кто нибудь знает, подскажите пожалуйста, знакомы ли вам органические соединения селена которые на воздухе разлагаются с выделением свободного селена? А может есть какие и неорганические?
  20. Всем привет! Скажите существует ли кислота в свободном виде? Какие у ней физические характеристики? Всем заранее спасибо за ответы!
  21. Здравствуйте! Ну подскажите кто нибудь!
  22. Здравствуйте! Подскажите пожалуйста! Из представленных веществ укажите вещества в порядке возрастания их реакционной способности(для нуклеофильного присоединения) 1)Хлораль 2)Бензальдегид 3)Ацетон 4)Бензофенон Так правильно?
  23. 5. Соединение: Фенилацетилен(по реакции Кучерова) он дает продукт - Ацетофенон С6H5(C=O)CH3 6. Образуется озонид: который под действием воды и порошка цинка превращается в диальдегид адипиновой кислоты. А при восстановлении водородом(все зависит от условий!) - в гександиол-1,6
  24. симметричный крекинг: CH3-CH2-CH2-CH3 ------> CH3-CH3 + CH2=CH2 CH2=CH2 + H2 ---(кат.)----> CH3-CH3
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика