Получаю из 3-метилбутанола-2 2-бром-3-метилбутан по реакции Аппеля.
Нашел методику, где в равных эквивалентных количествах реагируют спирт и бром в бензоле, с добавлением пиридина как основания, при нагревании до 45 градусов. Осаждают водой трифосфиноксид и прочие продукты реакции, а в органической фазе остается целевой продукт. Чтобы немного упростить методику заменил бензол на дихлорметан, пиридин на триэтиламин, оставил мешаться на ночь без нагревании. После воды еще залил пентаном. В результате, получилось ровным счетом ничего, на спектре куча лишних пиков - дикая смесь продукта, исходника, трифенилфосфина, пентана и еще всякого г... После серии экспериментов условия уже более менее подобраны, но все так же не могу выделить продукт, отделить от пентана и полностью осадить трифенилфосфин. Что кто посоветует?