Здравствуйте уважаемые химики!у меня такая просьба!мне нужно описать лабораторный метод получения сероуглерода,я нашла но там все только на немецком, переводчик перевел но очень коряво,кто то из вас может быть поможет мне разобраться? хотя бы немногооо((( на всякий случай вот ссылка
http://www.versuchschemie.de/topic,1287 ... stoff.html (там картинки) буду очень благодарна!
Газогенератор состоит из генератора ацетиленового газа (воронки и три колбы), который помещается в 50 г карбида кальция , бутылка безопасности стирки и пористым барботер с конц. серная кислотой.
Серная кислота не только сушит ацетилен, но также удаляет технический карбид, образовавшийся фосфин.
Реакционный сосуд, в котором сера реагирует с ацетиленом, состоит из 250 мл два шеей 1/2 колба заполнена расплавленной серой и впускной трубы при условии, что распространяется и на земле. Она нагревается с помощью горелки.
Поршень следует перегонки мост с кулером, который подается с холодной водой, как это возможно (быть лед в ведро воды). Оригинальный также охлаждается в ледяной воде (заполняется еще здесь).
На вакуумной пробкой следуют безопасности барботер и промывают 20%-ным раствором гидроксида натрия заполнены мыть бутылки (не фриттованного барботер! Очень важно, фритты забит быстро серы пары!) Из которых служит для поглощения побочного продукта сероводород. Эта часть находится под капотом.
изображение
Все соединения должны быть смазаны и защищены совместных зажимов, так как обратное давление, построенных по серной кислоте-фриттованного барботер, является значительным.
Судно реакции соединения Дистилляция обязательно должны быть снабжены зажимом
Сера плавится и нагревается настолько высоко, что, после того как вязкая фаза тонкой снова.
Затем в верхней части разреза капельной воронки пропан вводят, так что она проходит через выравнивания давления, стиральные бутылки, серы и бутылка NaOH стирки.
Это позволяет обнаруживать даже немедленно, если машина является жесткой.
Пропан проходит через пока воздух был изгнан и пропана в правой части аппарата, когда зажигание с ярко ожоги пламенем (образец гремучий газ должен быть предварительно были отрицательными!). Он вступает в реакцию с серой видимому, нет.
Тогда пропан поток отключается и серы почти до точки кипения нагревается, которые можно увидеть на конденсата и вновь бежал серы капель:
Теперь, охлаждающая вода включена, охлажденные водой со льдом и шаблон Acetylenentwicklung началось.
Около 1 каплю воды каждые 3-4 секунд должно капать на карбид.
Когда ацетилена достигает серы и ее температура достаточно высока, чтобы вызвать коричневые пары, и почти черный маслянистый дистиллятов начинает собирать в приемнике.
Темного цвета на стенах оригинальные тронут захваченного дым серы назад.
Если оборудование запустить несколько минут, вы можете зажечь газ на выходе, чтобы увидеть, если есть выходы непрореагировавшего ацетилена. Это проявляется в ярких, закопченные пламенем:
Это тот случай, это не достаточно горячие, сера! Если он достаточно горячий, ацетилен реагирует действительно полно. Это было начало из нас не понимают, и поэтому доходность была несколько уменьшена.
Сера почти кипения. Но если он действительно сводится идет гораздо непрореагировавшей серы с реакционных газов и угрожает забить радиатор (который не происходит).
Серы, то достаточно горячей, пламя на выходе выглядит следующим образом:
Так и должно быть. Здесь горит паров серы углерода.
Сероводород поглощается раствором гидроксида натрия, что расширяется так сильно нагревается, что он не проходит ранее краткое содержание сероуглерода.
Для предотвращения стиральные бутылку охлаждают льдом
Теперь пришла действительно начинают так хорошо, как угодно. В барботер в конце небольшого количества сероуглерода присутствовал в качестве основной фазы, но менее 1 мл.
После того, как разработчик ацетилена газ был исчерпан, факел был удален, удалите шаблон и запечатан и заполнен сероводородом части аппарата тщательно очищается с пропаном при стирке бутылку.
Черный, маслянистый сырой продукт подвергают простой перегонке в сероуглероде образованные примерно быть отделена от побочных продуктов.Приемник охлаждают на льду.
Из 30-46 ° C, было очень низким потоком, то основной объем при 46-52 ° C. До пошел температуры пара, несмотря на продолжение отопления не только некоторое количество серы пара окрашенных дистиллятов слегка желтоватый.
С точки кипения сероуглерода составляет 46 ° C, тиофен, но около 80 ° C, может содержать очень мало тиофена в дистилляте. Для чистого очистки фракционирования сероуглерода, сумма была слишком мала, которая затем проводится, если большее количество дальнейшего партии сырой продукт доступен.
Днищ после дистилляции (конечно, содержит много серы и затвердевшей при охлаждении):
Конечный продукт: 24мл сырья сероуглерода
Несколько капель в чаше зажигается горят ярким синим пламенем и оставить холодные пятна в серой пленке:
Чистота продукта и его Thiophengehalt точно не известно.
Перегонки кривая показывает, однако, что чистота является довольно большим, в противном случае температура поднимется гораздо выше.
Считая для простоты, что 24мл продукция изготавливается из чистого сероуглерода и весят при плотности 1,26 г / мл 30g, могут быть связаны с нашим углерода выход ацетилена рассчитывается (сера присутствует в избытке). Здесь, содержание технического карбида кальция (используется: 50 г) до 80%
принимаются.
Это дает теоретический выход 94,8 г сероуглерода и таким образом достиг процент доходности 31,6%.
В то время как количество сажи, серы и который остается в напряжении от теоретического выхода, рассматриваться не будут.
Если учесть, что в начале синтеза серы не была достаточно горячей и непрореагировавшего ацетилена бежал, выход может быть безопасно четко увеличится, если серы достаточно горячей с самого начала.
Таким образом, вы могли бы реально получить от 1 кг карбида кальция около 500 мл сероуглерода?
На экономику процесса для любительской химик не может купить сероуглерода, поэтому нет никаких сомнений.
